微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定葡萄酒中鐵、銅含量

胡曉江

（國家農副加工產品及白酒質量監(jiān)督檢驗中心、山西省食品質量檢驗監(jiān)督中心，太原 030012）

微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定葡萄酒中鐵、銅含量

胡曉江*

（國家農副加工產品及白酒質量監(jiān)督檢驗中心、山西省食品質量檢驗監(jiān)督中心，太原 030012）

采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定了葡萄酒中的鐵、銅含量2種元素，實驗結果表明，標準曲線有較好的線性關系，方法回收率＞90%；RSD＜3.0%，方法最低檢出限鐵為0.03mg/L、銅為0.02 mg/L。

發(fā)射光譜；微波消解；葡萄酒；鐵；銅

葡萄酒有延緩衰老、預防心腦血管疾病、預防癌癥、美容美顏等功效。隨著人們生活水平的提高,葡萄酒已成為越來越受歡迎的飲品。在葡萄酒的生產和存儲過程中，會發(fā)生褐變現(xiàn)象。褐變的葡萄酒不但外觀受影響，口感也變差。發(fā)生褐變的葡萄酒中鐵和銅含量偏高，通過測定葡萄酒中鐵和銅的含量可以了解和判斷樣品酒的褐變趨勢。目前，葡萄酒中鐵、銅含量標準檢測方法是GB/T 15038-2006的分光光度計法和原子吸收法，該法逐一進行元素分析，存在操作復雜、測定速度慢等缺點。本文采用微波消解-等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES） 測定葡萄酒中的鐵、銅元素，具有線性范圍寬、檢測限低、精度高、基體效應小、干擾少等優(yōu)點。

1 實驗儀器與測試方法

1.1 儀器

I RIS Advantage電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國熱電公司；ETHOS D型微波消解儀，意大利MILESTONE公司；UPN-10N型超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 試劑及標準溶液

雙氧水，分析純；實驗用水，GB/T 6682中二級用水；硝酸，優(yōu)級純。

標準溶液：1000 μg/L鐵和銅各元素標準儲備液。

0.5mol/L硝酸：在100mL容量瓶中先注入50mL水，加入3.2 mL硝酸（優(yōu)級純），而后再加水定容至刻度，搖勻。

1.3 儀器分析條件

儀器分析測試條件見下頁表1。

1.4 標準曲線繪制

先將標準儲備液配成使用液，配制方法見表2。再準確吸取鐵、銅使用液配成不同的質量濃度混合液，見表3。按表1的儀器分析測試條件，依次對各質量濃度的標準系列進行測定。按質量濃度由低到高進樣，以濃度質量為橫坐標，以吸光度為縱坐標，分別繪制鐵和銅標準曲線，見圖1、圖2。

表1 ICP測試條件

表2 標準使用液的配制

表3 不同濃度的標準混合系列配制

1.5 測定

1.5.1 樣品前處理

準確吸取5.0 mL樣品于微波消解內罐中，首先在100℃水浴中趕去酒精后，再加入6 mL硝酸、2 mL雙氧水，裝入微波消解儀中按表5程序消解方法進行消解，結束后取出，轉入50 mL的燒杯中，用水沖洗微波消解內罐，并將洗液一并倒入燒杯中，在電熱板上趕酸至約1 mL，冷卻后用0.5 mol/L硝酸定容至10 mL容量瓶中混勻，待測。同時做相應的空白試驗。

圖1 鐵標準曲線

圖2 銅標準曲線

1.5.2 樣品測定

按表1的儀器分析測試條件，在上述標準曲線建立的基礎上，依次對樣品空白、樣品進行測定，從標準曲線上得到相應的質量濃度，扣除相應的樣品空白，計算鐵、銅各自的含量，測定結果見下頁表4。

1.5.3 結果計算

式中：X—樣品中元素含量，mg/L；

C—由標準曲線得出的樣液中元素的濃度，μg/mL；

V1—樣品定容的體積，mL；

V—吸取樣品體積，mL。

2 結果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

表4 測得樣品中鐵、銅的含量

微波消解技術具有危險性小、用酸量少、誤差小、空白值低及干擾因素少等優(yōu)點。利用微波輻射的作用，能夠加快消解的速度，最大限度地發(fā)揮酸的作用，減少干擾，提高效率。而且微波消解是在密閉容器中進行的，回收率高，酸的揮發(fā)少，故酸的消耗大大減少，由酸帶來的空白值也降低，從而提高結果的準確性。微波程序通常包括升溫和恒溫兩個階段，其最為重要的兩個參數(shù)是恒溫溫度和時間，一般溫度越高、恒溫時間越長，消解越徹底，但出于對消解罐使用壽命的考慮，溫度不能太高，時間不能太長。微波消解程序如表5所示，樣品溶液消化完全，清亮透明。

表5 微波消解儀的工作條件

2.2 標準曲線

按1.4方法得到標準曲線，其標準曲線方程和相關系數(shù)見表6。以所繪制的曲線的斜率作為微量元素的質量濃度C的系數(shù)k，以曲線的截距b常數(shù)項，以光強度I為函數(shù)，得到標準曲線方程：I=kC+b。由標準曲線方程可以看出，在選定的質量濃度范圍內兩種元素與其光強的線性相關系數(shù)R大于0.999 9。

表6 線性關系

2.3 檢測限、回收率和精密度

對空白標準溶液中的分析元素進行10次測定，其標準偏差的3倍所對應的質量濃度為方法的檢出限。對同一樣品平行測定6次，計算出相對標準偏差。在樣品中加入適量標準溶液測定并計算出各元素加標測定的平均回收率，見表7。試驗結果表明，該法的相對標準偏差RSD＜5.0%，其回收率均大于90.0%。

表7 試樣測定的精密度與回收率實驗結果

2.4 與國家標準方法比對的結果

按GB/T 15038-2006，同一批樣品采用不同的方法，同時作6組數(shù)據(jù)，并與本試驗中的結果進行比對，見下表8。

表8 比對結果匯總（n=6）

3 結論

本文采用了微波消解-等離子體發(fā)射光譜法對葡萄酒中的鐵、銅含量同時進行測定。實驗結果證明，2種元素標準曲線線性關系良好，相關系數(shù)均在0.9 999以上，加標回收率在98.0%～100.5%之間，RSD＜3%。和國家標準GB/T15038中規(guī)定的方法原子吸收法和分光度法相比，測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10%，則采用用ICP－AES在測定葡萄酒中鐵和銅元素分析具有相當明顯的優(yōu)越性，該方法具有簡便、快速，精度高的特點。

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部，GB/T 5009.90-2003.食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分［S］.北京：中國標準出版社，2003：1-17.

［2］全國食品工業(yè)標準化委員會釀酒分技術委員會.GB/T15 038-2006.葡萄酒、果酒通用分析方法［S］.北京：中國標準出版社，2006：1-26.

Simultaneous determination ofcopper and iron elements in grape wine by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES） with microwave digestion

HUXiao-jiang*
（National farmproducts and liquor qualitysupervision and inspection center、Shanxi Province Foodstuffqualitysupervision and inspection center，Taiyuan 030012，China）

A method of simultaneous determining copper and iron elements in grape wine by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES） with microwave digestion was developed.Results show that the two elements have good linear correlation coefficient in grape wine.The standard curve has good linear relationship.The recovery rate is above 90%.The RSD is below3.0%.The detection limit for Fe is 0.03 mg/Land Cu is 0.02 mg/L.

ICP-AES； microwave digestion； grape wine；iron element；copper element

*胡曉江，女，1960年出生，2010年畢業(yè)于中北大學化學工程與工藝專業(yè)，工程師。

2010-10-11

2010-11-22