戰(zhàn)佩英,李桂娟
(1.通化師范學(xué)院 化學(xué)系,吉林 通化 134002;2.長春工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,吉林 長春 130012)
淫羊藿,又名仙靈脾、放杖草、三枝九葉草等,為小檗科淫羊藿屬的多種多年生草本植物,是我國應(yīng)用最為廣泛、最為悠久的中草藥之一[1].淫羊藿含有多種有效成分,淫羊藿苷類黃酮化合物為其主要有效成分[2].目前較為成熟的淫羊藿苷提取方法主要有水煎法、滲滲漉法、回流提取法、超聲提取法四種[3],但都存在不同程度的缺陷,如溶劑用量大、提取時間長、成本較高等[4-6].本文以提取收率為考察指標,采用正交設(shè)計方法對微波輔助提取淫羊藿苷工藝進行了優(yōu)化,對實驗結(jié)果進行了分析,最終確定了微波提取淫羊藿苷的最佳工藝條件.
(1)稱淫羊藿20g;
(2)加水約400ml浸泡1.5h;
(3)用700W功率微波輻照10min,同條件提取2次,得淺褐色藥液385ml;
(4)細紗布粗過濾后,用濾紙過濾,得亮淺紅色澄清藥液.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將藥液減壓濃縮至100ml;
(5)分別用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1:1體積比萃取藥液,250ml分液漏斗中萃取24h;
(6)分離出乙酸乙酯、正丁醇部分,減壓濃縮至粉末狀;
(7)電子天平稱量乙酸乙酯、正丁醇部分的黃色粉末狀樣品的精確重量,合計重量.
表1 各因素及水平設(shè)計表
表2 淫羊藿有效成分提取正交實驗設(shè)計表
表3 正交實驗結(jié)果分析
稱取淫羊藿20g,加水400ml浸泡1.5h,微波輻照2次,每次10min,合計兩次藥液得約560ml.過濾得澄清藥液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮藥液至100ml,分別用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇1:1體積比萃?。粚⑵渲幸宜嵋阴?、正丁醇萃取部分減壓濃縮至粉末狀,分別用電子天平稱量精確重量,合計重量,得黃色粉末狀樣品0.3859g,收率較高.
從表3分析可見,四因素對淫羊藿苷的提取質(zhì)量含量影響大小的順序為A>B>D>C.其中Sa為最大值,說明輻照功率是控制淫羊藿苷微波協(xié)助提取工藝的關(guān)鍵因素;Sc為最小值,說明微波輻照時間對淫羊藿苷微波提取工藝影響最小.
綜合以上各因素的影響,淫羊藿苷的微波提取的最佳工藝為400ml水,2次提取,500W微波輻照每次10min.
(1)采取微波法提取淫羊藿苷不僅是一種可行的方法,而且這種方法能夠有效地提高目標產(chǎn)物收率.
(2)在正交實驗中,我們選定的四個影響實驗的主要因素(A溶媒用量,B輻射時間,C輻射功率,D提取次數(shù))對淫羊藿苷的提取影響次序為A>B>D>C,說明輻照功率是控制淫羊藿苷微波協(xié)助提取工藝的關(guān)鍵因素,而輻射時間影響最小.淫羊藿苷的微波提取的最佳工藝為400ml水,2次提取,500W微波輻照每次10min.
參考文獻:
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