吳春燕 施先義 韋文業(yè)

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學院資源工程系，廣西 河池 547000）

磷酸脲的合成工藝研究

吳春燕 施先義 韋文業(yè)

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學院資源工程系，廣西 河池 547000）

研究以工業(yè)級磷酸、尿素為原料合成磷酸脲。通過正交實驗確定了合成磷酸脲的最佳工藝條件：反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間40min，磷酸與尿素的摩爾比為1∶1.05，磷酸的濃度為50%，收率為89.4%，母液的循環(huán)利用5次以后收率可達90.4%。

磷酸脲；磷酸；尿素；正交實驗

磷酸脲是一種配位化合物，化學式CO(NH2)2·H3PO4，相對分子量為 158.07，熔程115～117℃，常用作反芻動物的飼料添加劑[1]，含有氮、磷兩種營養(yǎng)元素，是高濃度的氮磷復合肥，也可用作助燃劑、金屬表面處理劑、發(fā)酵營養(yǎng)劑、清洗劑和凈化磷酸用助劑等[2～5]。磷酸脲的合成工藝按所用原料磷酸的不同，分為熱法磷酸法[6]和濕法磷酸法[7～10]。濕法生產(chǎn)中磷酸雜質(zhì)較多，產(chǎn)品質(zhì)量差，本文針對熱法磷酸法（即磷酸濃度高的）合成磷酸脲的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料摩爾比、磷酸的濃度以及母液循環(huán)等各影響因素加以分析，運用正交實驗法進行了研究，進而從循環(huán)經(jīng)濟的角度探索了熱法磷酸法合成磷酸脲的最佳工藝條件。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

磷酸（85%，工業(yè)級），尿素。

1.2 實驗原理和流程

磷酸、尿素反應(yīng)制得磷酸脲的反應(yīng)方程式為：

反應(yīng)工藝流程如圖 1所示。

1.3 實驗方法

影響磷酸脲合成的因素主要有反應(yīng)時間(t/min)、反應(yīng)溫度(T/℃)、尿素與磷酸的摩爾比、磷酸的濃度(H3PO4%)，將反應(yīng)時間(A)、反應(yīng)溫度(B)、磷酸與尿素的摩爾比(C)及磷酸的濃度(D)作為正交實驗的因素，每個因素選取3個水平，選用L9（34）正交表進行實驗(見表1)。

圖1 熱法磷酸合成磷酸脲的工藝流程圖

表1 正交實驗選擇因素

1.4 磷酸脲的合成步驟

儀器裝置：安裝有電動攪拌裝置、溫度計，并放在恒溫水浴鍋的三口燒瓶。

操作：打開恒溫水浴鍋，調(diào)節(jié)至預(yù)定溫度，待溫度恒定后，按正交表的順序，將已稱量的尿素加入三口燒瓶中，量取相應(yīng)量的磷酸和一定量的水混合制成一定濃度的磷酸溶液，倒入三口燒瓶中，打開電動攪拌裝置，待反應(yīng)液溫度恒定后開始計時，反應(yīng)完成后取出三口燒瓶，將混合液倒入已洗凈的燒杯中，靜置至室溫，冷卻結(jié)晶，抽濾，烘干，即得到晶體磷酸脲產(chǎn)品，稱量并計算收率，測定其熔點，回收母液進行循環(huán)使用。

2 結(jié)果和討論

2.1 正交實驗結(jié)果及分析

正交實驗結(jié)果如表2所示，由極差分析可知，4個因素對磷酸脲產(chǎn)率影響的主次順序為C＞D＞B＞A，即反應(yīng)物摩爾比對反應(yīng)影響最大，磷酸濃度和反應(yīng)溫度次之，反應(yīng)時間的影響最小。由表2可知，5號實驗（A2B2C3D1）的收率最高為89.4%，即反應(yīng)時間為40min,反應(yīng)溫度為60℃,磷酸與尿素的摩爾比為1∶1.05,H3PO4的濃度為50%的反應(yīng)條件最佳。

表2 正交實驗結(jié)果

2.2 母液的循環(huán)利用

按最佳反應(yīng)條件重復操作，加入上1次的母液，并多次循環(huán)使用母液，實驗結(jié)果見表3。

表3 母液循環(huán)后的實驗結(jié)果

由表3可知，隨著母液的繼續(xù)循環(huán)，達到第5次時收率為90.4%，從連續(xù)使用母液來說，母液的繼續(xù)循環(huán)是可以實現(xiàn)的。

3 結(jié)論

（1）熱法磷酸合成磷酸脲的最佳工藝條件為：即反應(yīng)時間為40min，反應(yīng)溫度為60℃，磷酸與尿素的摩爾比為1∶1.05，H3PO4的濃度為50%，磷酸脲的收率可達89.4%。

（2）母液經(jīng)過多次循環(huán)使用，收率均穩(wěn)定在90%左右，母液的循環(huán)利用既節(jié)省原料，又能防止母液排放對環(huán)境的污染。

（3）采用本方法合成磷酸脲，工藝簡單，設(shè)備要求不高，條件容易控制，原料在本地均有生產(chǎn)，用于指導開發(fā)生產(chǎn)有一定的參考價值。

[1] 黃梓平.新型的反芻動物營養(yǎng)型飼料添加劑—磷酸脲[J].北方牧業(yè)：奶牛，2006,（4）：28.

[2] 王敏.磷酸脲的用途和發(fā)展前景[J].化工生產(chǎn)與技術(shù)，2004，11（3）：23.

[3] 劉艷琴.磷酸脲的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用[J].天中學刊，2003，18（5）：37-38.

[4] 劉安強，向小麗.磷酸脲的生產(chǎn)、應(yīng)用及發(fā)展前景[J].糧食與飼料加工，1998，（5）：21-22.

[5] 崔小明.磷酸脲的制備和應(yīng)用[J].四川化工與腐蝕控制，1998，（1）：49-51

[6] 張宏.熱法磷酸合成磷酸脲的工藝研究[J].青海大學學報(自然科學版)，2000，18（3）：33-36.

[7] 胡宏，解田，劉佳等.濕法磷酸直接合成磷酸脲的工藝研究[J].河北化工，2008，31（9）：46-47.

[8] 黃斌，陳曉峰，程德軍.濕法磷酸合成大顆粒磷酸脲的工藝研究[J].無機鹽工業(yè)，2008，40（6）：32-33.

[9] 張群，傅忠德，張金菊.濕法磷酸合成磷酸脲的工藝研究[J].貴州化工，2007，32（5）：46-47.

[10] 楊曉輝，劉利軍，李文強等.濕法磷酸合成磷酸脲的工藝研究[J]. 寧夏工程技術(shù)，2006，5（1）：48-50.

Study on Synthesis Technology of Urea Phosphates

WU Chun-yan, SHI Xian-yi, WEI Wen-yee
(Department of Resources Engineering, Guangxi Modem Vocational Technology College, Hechi 547000, China)

The synthesis process of urea phosphates from industrial phosphoric acid and urea was studied. Optimal conditions were obtained by means of orthogonal experiments: the reaction time was 40 min, reaction temperature was 50℃, the molar ratio of phosphoric acid to urea was 1:1.05, and the content of phosphoric acid was 50% with the yield of 91.2%. When the mother liquor was circulated for 5 times, the yield was up to 90.4%.

urea phosphates; phosphoric acid; urea; orthogonal experiment

O 613

A

1671-9905(2010)08-0027-02

吳春燕（1982-），女，廣西欽州人，碩士，講師，主要從事化工教學和研究工作

2010-03-25