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      塵埃粒子計數(shù)器的校準方法

      2010-09-07 01:37:50上海市計量測試技術研究院
      上海計量測試 2010年4期
      關鍵詞:計數(shù)器氣溶膠塵埃

      劉 悅/上海市計量測試技術研究院

      0 引言

      塵埃粒子計數(shù)器是一種在潔凈領域應用廣泛的重要儀器,主要用于評定潔凈室潔凈度等級,還可用來檢測過濾器的過濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠、醫(yī)療器械廠以及檢測實驗室等等。

      塵埃粒子計數(shù)器是利用光的散射原理[1]對空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進行計量,工作原理(圖1):來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區(qū)域,塵埃粒子計數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域。當一個塵埃粒子(簡稱粒子)通過時,便把入射光散射一次,產(chǎn)生一個光脈沖信號,經(jīng)過放大、甄別,篩選出需要的信號,再通過計數(shù)系統(tǒng)顯示出來,電脈沖信號的高度反映粒子的大小,信號的數(shù)量反映了粒子的個數(shù)。主要關注的技術指標就是粒子的大小和個數(shù)。

      圖1 塵埃粒子計數(shù)器的工作原理

      粒子的大小可以溯源到標準粒子,通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球(PLS:Polymer Latex Suspensions),可通過掃描電鏡等進行尺寸溯源。但是粒子的個數(shù),很難有一個可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計數(shù)器檢測到的粒子難以捕集,沒有有效的方式清點個數(shù),也無法稱重。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個步驟,不同塵埃粒子計數(shù)器的計數(shù)顯示仍然會有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數(shù)器在設計與性能方面存在差異,所以塵埃粒子計數(shù)器的校準一直以來是國內(nèi)外研究的熱點和難點。

      1 國內(nèi)外的校準方法比較

      國外大量文獻[2-5]提到了計數(shù)效率這一概念。所謂計數(shù)效率,即為塵埃粒子計數(shù)器顯示的粒子數(shù)與從塵埃粒子計數(shù)器進氣口采樣氣溶膠中得到的標準粒子數(shù)的比值。將最小可測粒徑< 0.2 μm的儀器歸為A類,≥0.2 μm的歸為B類。A類粒子計數(shù)器是凝聚核計數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計數(shù)器,以A類計數(shù)器為標準即可得到B類計數(shù)器的計數(shù)效率,計數(shù)效率的具體指標:塵埃粒子計數(shù)器對于最小可測粒徑下計數(shù)效率應在30%~70%范圍內(nèi),1.5倍至2倍最小可測粒徑下計數(shù)效率應在90%~110%范圍內(nèi)。但是A類粒子計數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決,僅僅只是大家的默許認可,并未能成為基準。文獻同時提到了粒徑檔響應電壓,該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標準粒子的實驗用氣溶膠,分析不同粒徑檔對應的脈沖信號,做出脈沖頻率曲線,確定不同標準粒子的響應電壓。還提到了利用塵埃粒子計數(shù)器以比較法進行校準。

      20世紀70年代,我國研制了國內(nèi)第一臺塵埃粒子計數(shù)器,開始了對塵埃粒子計數(shù)器以及校準方法的研究。1985年制定了GB6167.1 ~GB6167.2-85《塵埃粒子計數(shù)器性能實驗方法》,2009年進行修訂[6]。該標準主要參考國外的相關文獻,提出了計數(shù)效率、粒徑響應電壓以及比較法。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義,但不適合計量檢定部門開展量值溯源(首先計量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準設備的)。依據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的量值溯源需求,1988年制定了JJG547-88《塵埃粒子計數(shù)器》,利用多分散標準粒子檢定塵埃粒子計數(shù)器的粒徑分布準確性、單分散粒子測量離散度。該規(guī)程回避了直接對粒子濃度的檢定,采用分部法,其所有指標均為間接值。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程,變更為JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術指標包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強度、自凈時間、流量誤差、計時誤差、重復性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差,覆蓋了該計量器具的基本性能,同時也考慮到檢定工作的科學性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出,用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標準粒子氣溶膠,以精密塵埃粒子計數(shù)器作為標準器,校準一直以來回避但又極其重要的指標:粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計數(shù)器校準的關鍵是標準粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

      2 氣溶膠發(fā)生裝置

      氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標準粒子的液體懸濁液,是產(chǎn)生單分散標準粒子氣溶膠的簡單方法,目前應用普遍,通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固體標準粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球,球體的密度為1.05 g/cm3,所以其空氣動力學直徑僅僅略大于實體直徑2.5%。

      標準粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵,并配備足夠大的儲氣罐,這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定。穩(wěn)定的氣源是確保標準粒子濃度穩(wěn)定的首要條件。空氣必須經(jīng)0.1μm的超高效過濾器過濾,確??諝庵泻械牧W訑?shù)可以忽略。過濾后的空氣分別進入兩條氣路內(nèi),每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥,調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異,才可很好地控制流量,與標準粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過噴嘴,用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。

      兩路氣體混合后進入緩沖器,緩沖器的體積應該是被校塵埃粒子計數(shù)器的采樣流量的2倍,這樣可以確保氣溶膠中標準粒子充分混合均勻(圖2)。

      圖2 標準粒子發(fā)生裝置示意圖

      如具備條件,可在氣溶膠經(jīng)過采樣進入口被校塵埃粒子計數(shù)器前,先經(jīng)過沖擊器,將大的粒子去除,再經(jīng)放射源Kr85去除氣溶膠粒子上的電荷,隨后進入電遷移分析系統(tǒng)(the differential mobility analyzer,DMA),在DMA里,氣溶膠和大流量的保護氣一起保持層流狀態(tài),水平流過。在中柱和DMA外殼施加1000 V左右的高壓,氣溶膠在高壓電場作用下,沿徑向朝中柱偏轉。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關。在固定電場電壓下,只有特定粒徑的粒子能偏轉到中柱上小孔位置并排出,形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠,其他粒徑的粒子隨保護氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純,更單一(圖3)。

      圖3 電遷移分析系統(tǒng)

      根據(jù)我國目前的實際情況,在校準規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8 h,粒子測量的重復性不大于5%??梢钥吹剑瑯藴柿W影l(fā)生裝置對塵埃粒子計數(shù)器的校準不確定度貢獻非常大,應該盡可能提高標準粒子發(fā)生裝置的重復性、穩(wěn)定性。

      3 數(shù)據(jù)處理

      3.1 重復性

      使用標準粒子發(fā)生裝置進行重復性試驗,被校儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后,注入標準粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中,霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個/28.3 L。霧化后,按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計數(shù)器。在粒子計數(shù)器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度,連續(xù)采樣至少10次。

      計算0.5μm的粒子濃度C0.5的平均值:

      式中,C0.5i為被檢粒子計數(shù)器不小于0.5μm的粒子濃度各次測量值;

      粒子計數(shù)器的重復性s按照下式計算:

      式中CN為引用值,即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

      數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是,無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器,分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3 L,與分母保持一致。

      3.2 粒子濃度示值誤差

      粒子計數(shù)器經(jīng)過預熱時間后,先進行自凈。將0.5 μm單分散粒子稀釋液通過標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠,輸入到相同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中,霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3 L。在粒子計數(shù)器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度,粒子計數(shù)器連續(xù)測10次。

      計算精密計數(shù)器10次測量的平均值為Cs:

      式中CN為引用值,即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

      同樣地,單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45 000-55 000)個/28.3 L,用上述方法,檢測并計算出粒子濃度示值誤差2,

      式中CN為引用值,即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值100 000個/28.3 L。

      這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是,無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器,分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3 L,與分母保持一致。

      數(shù)據(jù)處理中會有校準人員提出,霧化粒子濃度控制在(4500~5 500)個/28.3 L時,采樣流量為2.83 L/min的塵埃粒子計數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定,認為濃度太低。實質(zhì)上,無論是校準2.83 L/min的塵埃粒子計數(shù)器還是28.3 L/min的塵埃粒子計數(shù)器,此時標準粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個/28.3 L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性,說明小流量的塵埃粒子計數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數(shù)器。

      還需指出的是潔凈度等級的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級的差異(詳見表1),所以需要注意的有效位數(shù)應是2位。

      表1 ISO 14644中潔凈室或潔凈區(qū)域內(nèi)空氣懸浮粒子潔凈度等級

      4 存在問題

      塵埃粒子計數(shù)器都具有濃度上限,就是測量中所允許的最大粒子濃度,每臺塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限是不同的。超過塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限,將導致測試結果嚴重偏離真實值,因此需要根據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限,靈活決定校準濃度點,無需強求與校準規(guī)范中的濃度一致。當然這也是規(guī)范的局限性,有待改進。

      校準所使用的精密塵埃粒子計數(shù)器是經(jīng)國家組織的比對獲得的,無法建立塵埃粒子計數(shù)器的校準基準,依然希望盡早研究出臺塵埃粒子計數(shù)器的基準。

      5 結論

      塵埃粒子計數(shù)器的校準沒有建立國家基標準(國外也未見),因此對塵埃粒子計數(shù)器的校準情況非常特殊,存在很大難度。國家計量校準規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》的實行,對保證全國量值一致性,抑制目前市場放任的局面是有好處的。

      [1]楊娟, 卞保民, 何幼權等. 塵埃粒子計數(shù)器粒子散射光信號幅度概率分布[J]. 光電子激光, 2001, 12(1): 67-70.

      [2]JIS. B9921-1997[S]. JAPAN: 1997.

      [3]ASTM. F328-98[S]. USA: 1998.

      [4]ASTM. F649-80[S]. USA: 1980.

      [5]VDI. 3489-1997[S]. Germany: 1997.

      [6]全國暖通空調(diào)及凈化設備標準化技術委員會. GB6167-2007[S].北京: 中國標準出版社, 2008.

      [7]全國環(huán)境化學委員會. JJF1190-2008[S]. 北京: 中國計量出版社,2008.

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