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      茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)超臨界萃取GC-MS分析研究

      2010-09-12 13:36:46王道平楊小生
      食品工業(yè)科技 2010年10期
      關(guān)鍵詞:紅葡萄酒茅臺超臨界

      王道平,楊小生

      (貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點實驗室,貴州貴陽550002)

      茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)超臨界萃取GC-MS分析研究

      王道平,楊小生

      (貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點實驗室,貴州貴陽550002)

      采用超臨界萃取,以氣相色譜-質(zhì)譜法對茅臺紅葡萄酒的風(fēng)味物質(zhì)進行定性分析。從茅臺紅葡萄酒的超臨界萃取物中分離出了46種成分,鑒定了其中的38種成分,其相對含量占總離子峰的91.81%。結(jié)果表明,醇類和含羰基化合物是構(gòu)成茅臺紅葡萄酒風(fēng)味的主要物質(zhì),其中醇類物質(zhì)的相對含量高達44.57%,并以丙三醇的相對含量最高,達21.27%;而含羰基化合物的相對含量達43.62%,其中以有機酸類的相對含量最高,為10.96%。

      超臨界萃取,氣相色譜-質(zhì)譜法,茅臺紅葡萄酒,風(fēng)味物質(zhì)

      Abstract:The Moutai red wine sample were treated by the supercritical fluid extraction(SFE),then separated and determined by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).46 kinds of flavor volatiles had been isolated and 38 kinds of flavor volatiles had been identified,the identified relative contents of flavor volatiles were 91.81%.The flavor volatiles mainly contained alcohols and carbonyl compounds,and alcohols in which the relative content up to 44.57%and the relative content of glycerol was the highest,amounting to 21.27%,and the carbonyl compounds in which the relative content up to 43.62%and the relative content of organic acids was the highest,amounting to 10.96%.

      Key words:SFE;GC-MS;Moutai red wine;flavor volatiles

      葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)是葡萄酒質(zhì)量的重要組成部分,是感官分析的重點,也是葡萄酒香氣特征的物質(zhì)基礎(chǔ),決定著葡萄酒的風(fēng)味和典型性[1]。這些香氣化合物的種類和含量決定葡萄酒的特征[2]。茅臺干紅葡萄酒精選“中國釀酒葡萄之鄉(xiāng)”昌黎盛產(chǎn)的解百納葡萄釀制而成,而其風(fēng)味物質(zhì)內(nèi)容和成因目前尚不清楚,質(zhì)量控制指標(biāo)單一,并不能對其內(nèi)在質(zhì)量進行較為全面的綜合評價和控制。為了弄清其風(fēng)味物質(zhì)內(nèi)容,制定全面的質(zhì)量控制標(biāo)準,我們選用了超臨界萃取進行前處理,利用氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀對茅臺紅葡萄酒的風(fēng)味物質(zhì)進行了鑒定分析,從中分離了46種成分,鑒定了38種成分,香氣成分的鑒定,對于科學(xué)評價茅臺紅葡萄酒質(zhì)量具有重要的意義。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      茅臺紅葡萄酒 本地市售;CO2純度99.5%,食品級,由貴陽都拉廠提供;其他試劑 均為分析純。

      超臨界CO2萃取裝置 型號HA120-40-0.5,容量5L,最高壓力 42MPa,最高溫度 70℃;HP 6890/5975C GC-MS聯(lián)用儀 美國惠普公司。

      1.2 實驗方法

      1.2.1 茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)的提取 取250mL茅臺紅葡萄酒投入萃取釜,將萃取釜溫度升至設(shè)定值后開啟CO2泵,萃取壓力升至設(shè)定值后進行流動萃取,設(shè)定工藝參數(shù)見表1。從解析釜出料口得萃取物,用無水硫酸鈉脫水后得紅色液狀物4.53mL,得率為1.8%,將所得紅色液體進行GC-MS分析。

      表1 超臨界CO2法工藝參數(shù)

      1.2.2 茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)GC-MS分析

      1.2.2.1 氣相色譜條件 色譜柱為AB-Inowax(30.0m×250!m×0.25!m)彈性石英毛細管柱,柱溫45℃(保留2min),以 4℃·min-1升溫至 230℃,保持20min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓 5.08psi,載氣流量 1.0mL·min-1;進樣量 1μL(正己烷溶液);分流比20∶1。

      1.2.2.2 質(zhì)譜條件 質(zhì)譜的電離方式為EI;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;倍增器電壓1015V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍30~550amu,溶劑延遲2min。

      1.2.2.3 定性分析 取超臨界萃取物1.0μL,用氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用儀進行分析鑒定。最后通過HPMSD化學(xué)工作站檢索Nist2005標(biāo)準質(zhì)譜圖庫和WILEY275質(zhì)譜圖庫,并結(jié)合有關(guān)文獻進行譜圖解析,以確認茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)的各化學(xué)成分。

      表2 超臨界萃取茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)成分分析結(jié)果

      2 結(jié)果與討論

      2.1 成分分析

      用氣相色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以峰面積歸一法測得其中各組分的相對百分含量,對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,經(jīng)過Nist2005標(biāo)準質(zhì)譜圖庫和Wiley275質(zhì)譜圖庫數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,結(jié)合人工譜圖解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻核對,對基峰、質(zhì)荷比和相對豐度等方面進行直觀比較,結(jié)果從茅臺紅葡萄酒超臨界萃取物中分離出46個色譜峰(見圖1),共鑒定出38個化學(xué)成分,占總離子峰相對含量的91.82%,結(jié)果見表2。

      2.2 討論

      由表2可以看到,茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)主要由醇類及酸、酮、酯等羰基化合物組成。其中醇類物質(zhì)的相對含量高達44.57%,并以丙三醇的相對含量最高,達21.27%,丙三醇具有香甜味,口感舒適[5],其次為苯乙醇,相對含量為3.55%,其香味獨特,具有玫瑰香、紫羅蘭、茉莉香、香料辛辣味、礦物味、茴香味、丁香味及果味等多樣風(fēng)味,也構(gòu)成該酒主要特征香氣組分。而含羰基化合物的相對含量達40.62%,其中有機酸類的相對含量最高,為10.96%,有機酸使其具有淡甜柔和的氣味[3];其次為酮類和酯類,酯類則可提高和改善其香味,乳酸乙酯具有特殊的果香和酒香[4],它們共同構(gòu)成了茅臺紅葡萄酒的風(fēng)味特征。

      對香氣貢獻比較大的乙酸乙酯損失較大,但乙酸乙酯并非葡萄品種典型性香氣成分,而且超臨界萃取,一些具有典型香味的酯類相對含量有所增加。

      圖1 茅臺紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖

      3 結(jié)論

      但目前為止,茅臺紅葡萄酒中仍有大量的香氣成分沒有定性,因此,有必要考慮綜合各種萃取劑進行分離鑒定,以求更真實地反映出它的香氣成分,為進一步了解葡萄酒的香氣特征及對釀酒葡萄進行深加工和開發(fā)利用提供一定的理論依據(jù)。

      [1]李華.葡萄酒品嘗學(xué)[M].北京:中國青年出版社,1992:163.

      [2]Eduardo B,Adriana L,Karina m,et al.Aroma composition of vitis vinifera Cv.Tannat:the typical red wine from Uruguay[J].J Agric Food Chem,2003,51:5408-5413.

      [3]Selli S.Volatile composition of red wine from CV.Kalecik Karast grown in central Anatolia[J].Food Chemistry,2004(85):207-213.

      [4]Ferreira V,Lopez R,Cachoj F.Quantitative determination of the odorants of young red wines from different grape varieties[J].J Sci Food Agric,2000,80(1):1659-1667.

      [5]李大和.試論中國白酒的甜味(上)[J].釀酒科技,2004(6):26-28.

      Extraction of the flavor volatiles from Moutai red wine with supercritical fluid extraction and its component analysis

      WANG Dao-ping,YANG Xiao-sheng
      (Key Lab of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province and Chinese Academy of Sciences,Guiyang 550002,China)

      TS262.6

      A

      1002-0306(2010)10-0161-03

      2009-08-10

      王道平(1979-),男,助理研究員,從事天然產(chǎn)物與食品分析測試研究。

      貴州省科學(xué)技術(shù)基金項目資助(黔科合J字[2007]2046)。

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