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      高級(jí)氧化技術(shù)Fenton法在污水處理工藝中的現(xiàn)狀及其應(yīng)用進(jìn)展

      2010-09-18 02:56:00趙玉軍
      天津化工 2010年5期
      關(guān)鍵詞:紫外光試劑生化

      趙玉軍

      (菏澤學(xué)院化學(xué)化工系,山東菏澤274000)

      高級(jí)氧化技術(shù)Fenton法在污水處理工藝中的現(xiàn)狀及其應(yīng)用進(jìn)展

      趙玉軍

      (菏澤學(xué)院化學(xué)化工系,山東菏澤274000)

      鐵作為過(guò)渡金屬,具有良好的催化性能,在自然界中儲(chǔ)量豐富,而且鐵離子是很好的絮凝沉淀劑,可促進(jìn)廢水中有機(jī)污染物的去除,非常適于在大規(guī)模污水處理工藝中應(yīng)用。本文對(duì)高級(jí)氧化技術(shù)中Fenton法進(jìn)行了詳細(xì)介紹,從其工藝機(jī)理、優(yōu)缺點(diǎn)、工藝過(guò)程影響因素以及實(shí)際應(yīng)用這四個(gè)方面進(jìn)行了論述。

      鐵;廢水處理;Fenton法;高級(jí)氧化技術(shù);反應(yīng)機(jī)理

      法國(guó)人H,J,H Fenton[1]發(fā)現(xiàn)采用Fe2+/H2O2體系能氧化多種有機(jī)物,后人為紀(jì)念他將亞鐵鹽和過(guò)氧化氫的組合稱為Fenton試劑,它能有效的氧化去除傳統(tǒng)廢水處理技術(shù)無(wú)法去除的難降解有機(jī)物。Fenton技術(shù)因反應(yīng)條件溫和,操作方便,處理高效等優(yōu)點(diǎn),在處理有毒、有害、難生物降解等有機(jī)廢水中極具應(yīng)用潛力。近年來(lái),越來(lái)越多的研究者把Fenton試劑同別的處理方法結(jié)合起來(lái),如生物處理法、超聲波法、微波輔助法、photo-Fenton法等,形成了一種類Fenton試劑法。

      1 傳統(tǒng)Fenton法

      Fenton試劑的實(shí)質(zhì)是二價(jià)鐵離子(Fe2+)和過(guò)氧化氫之間的鏈反應(yīng)催化生成OH自由基,具有較強(qiáng)的氧化能力,其氧化電位僅次于氟,高達(dá)2.80V,另外,羥基自由基具有很高的電負(fù)性或親電性,其電子親和能力達(dá)569.3kJ具有很強(qiáng)的加成反應(yīng)特性。

      Fenton氧化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)主要有:①反應(yīng)啟動(dòng)快,反應(yīng)條件溫和,在常溫常壓下就可運(yùn)行。②設(shè)備簡(jiǎn)單,能耗小,節(jié)約運(yùn)行成本。③Fenton試劑氧化能力強(qiáng),反應(yīng)過(guò)程中可以將污染物徹底無(wú)害化,而且氧化劑H2O2參加反應(yīng)后剩余物可以自行分解,不留殘余,同時(shí)鐵離子水解而產(chǎn)生的鐵的氫氧化物是良好的絮凝劑,可優(yōu)化處理結(jié)果。④運(yùn)行過(guò)程穩(wěn)定可靠,且不需要特別的維護(hù),操作簡(jiǎn)單易行[2]。

      鄒東雷等[3]在用Fenton試劑處理丙稀腈廢水時(shí)得出:①隨著H2O2加入量的增加,廢水中CODcr值逐漸下降,當(dāng)H2O2濃度達(dá)到35mL·L-1,CODcr的濃度最低(1450mg·L-1),繼續(xù)加入 H2O2,氧化后 CODcr的濃度略有升高,這主要是因?yàn)镠2O2濃度增加到一定程度后,H2O2破壞生成的羥基自由基,造成H2O2自身無(wú)效分解;②隨著Fe2+濃度的增加,CODcr值逐漸減小,當(dāng)Fe2+濃度達(dá)到0.5g·L-1時(shí)CODcr值最小,之后即使Fe2+濃度再增加,CODcr值變化也不明顯,這是因?yàn)樵诖罅康腇e2+的催化下,H2O2極快分解產(chǎn)生大量的HO·,它們未來(lái)得及與有機(jī)物反應(yīng)便發(fā)生了相互間的自由基反應(yīng),從而使得處理效果不隨Fe2+投加量的增加而一直提高。據(jù)此,鄒東雷等得出Fenton試劑氧化-微電解-接觸氧化法處理丙烯腈廢水的最佳工藝條件為H2O2濃度為35mL·L-1,Fe2+濃度為 0.5g·L-1,F(xiàn)enton 氧化之后,經(jīng)后續(xù)微電解工藝、接觸氧化工藝處理后,出水CODcr小于100mg·L-1,可達(dá)到國(guó)家對(duì)丙烯腈廢水處理要求的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

      Filiz Ay等[4]在用Fenton法除去廢水中的阿莫西林時(shí)得出,正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表明H2O2和鐵離子濃度是過(guò)程的兩個(gè)獨(dú)立變量;105mg·L-1的阿莫西林被完全降解為小分子物質(zhì)所需時(shí)間為2.5min,而在反應(yīng)15min時(shí)阿莫西林被完全礦化率為37%。

      仝斌[5]在Fenton法處理垃圾滲濾液的實(shí)驗(yàn)中對(duì)溶液初始pH值及反應(yīng)時(shí)間對(duì)處理結(jié)果的影響進(jìn)行了研究,得出隨著水樣pH值的增大,樣品COD去除率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),在pH=4時(shí)COD去除率達(dá)到最大值91%,另反應(yīng)時(shí)間達(dá)到2h后樣品COD去除率提高趨于緩慢。得出Fenton法處理垃圾滲濾液的最佳pH值為4,而反應(yīng)時(shí)間為2h[6]。

      陳傳好等[6]在研究Fenton試劑處理廢水中影響因子的作用機(jī)理時(shí)得出,當(dāng)溫度低于80℃時(shí),溫度對(duì)COD的去除具有正作用,當(dāng)溫度高于80℃時(shí),則不利于COD的去除,陳傳好等認(rèn)為對(duì)Fenton試劑反應(yīng)體系來(lái)說(shuō),適當(dāng)?shù)臏囟燃せ盍俗杂苫^(guò)高的溫度就會(huì)出現(xiàn)H2O2分解為O2和H2O。

      楊濤[7]在用Fenton混合工藝處理焦化廢水時(shí)得出,F(xiàn)enton氧化工藝在硫酸亞鐵投加量為1367mg·L-1,過(guò)氧化氫投加量為825mg·L-1,pH=3的反應(yīng)條件下反應(yīng)4h,可以去除混凝出水中大部分的COD;出水的COD能達(dá)到150mg·L-1以下,可以滿足《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。

      2 類Fenton法

      對(duì)Fenton反應(yīng)條件的改進(jìn)主要是采用:(1)引入不同的小分子物質(zhì)促進(jìn)Fenton反應(yīng);(2)引入可見光輻射進(jìn)行協(xié)同催化,提高Fenton反應(yīng)的速率;(3)與其它手段協(xié)同進(jìn)行(如電化學(xué)、超聲等)來(lái)提高反應(yīng)效率。由于這些改進(jìn)技術(shù)的基本原理與Fenton反應(yīng)類似,在處理有機(jī)污染物的過(guò)程中其主要氧化作用的均是羥基自由基HO·,故這類氧化技術(shù)統(tǒng)稱為類Fenton試劑法。如生物處理法、超聲波法、微波輔助法、photo-Fenton法等,形成了一種類Fenton試劑法。

      2.1 光-Fenton法

      光助氧化技術(shù)是近20余年才進(jìn)行研究的新技術(shù),它一般是將紫外光輻射(UV)和氧化劑或催化劑結(jié)合使用的方法。其特點(diǎn)為:① Fe2+在反應(yīng)中得以再生,從而降低了Fe2+的用量并保持了過(guò)氧化氫較高的利用率。②紫外光和Fe2+對(duì)H2O2的催化分解存在協(xié)同作用,使H2O2的分解速率遠(yuǎn)大于Fe2+或紫外催化過(guò)氧化氫分解速率的簡(jiǎn)單加和。

      朱秀華[8]在研究硝基苯廢水是通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)比較了標(biāo)準(zhǔn) Fenton法、UV/Fenton法以及太陽(yáng)光/Fenton法對(duì)廢水中硝基苯及COD的去除效果。①標(biāo)準(zhǔn)Fenton法和UV/Fenton法的比較。在開始反應(yīng)的20min,紫外光對(duì)硝基苯的降解速率有明顯的提高,反應(yīng)15min的硝基苯去除率由無(wú)光條件下的66.67%提高到93.12%,在反應(yīng)開始的20min,紫外光對(duì)COD的去除率也有明顯的提高,在反應(yīng)20min的COD去除率由無(wú)紫外光條件下的10.7%提高到了58.83%。②太陽(yáng)光/Fenton法與紫外光的比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,反應(yīng)時(shí)間為60min時(shí),在紫外光作用下,硝基苯的去除率為96.67%,COD的去除率為53.68%;而在太陽(yáng)光作用下,硝基苯的去除率為95.25%,COD的去除率為53.6%,由此可見,太陽(yáng)光和紫外光的作用結(jié)果基本相當(dāng),但是紫外光只占自然光的3%~5%。

      周雅莉[9]在用紫外光結(jié)合Fenton法處理炸藥廢水時(shí)通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出,UV/Fenton法處理80mg·L-1的TNT及RDX(黑索今,一種有毒物質(zhì))廢水的最顯著因素均是pH值,而Fenton法的最顯著因素是H2O2的投加量。實(shí)驗(yàn)中確定了UV/Fenton法處理炸藥廢水的最佳工藝條件為:廢水初始條件為TNT和RDX的含量均為 80 mg·L-1,pH=3,10%H2O2的投加量為1.5mL,2%Fe2+的加入量為1.0mL反應(yīng)時(shí)間為1h,在此工藝條件下,TNT的去除率為99.5%,RDX去除率為97.9%,最終出水均達(dá)到國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn):TNT(0.5mg·L-1),RDX(1.5 mg·L-1)。

      司圓圓[10]在用UV/Fenton工藝降解六氯苯時(shí)得出六氯苯的UV/Fenton降解符合準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng)方程。升高溫度能提高反應(yīng)速率常數(shù),在溫度小于75℃時(shí),用一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)擬合吻合;廢水中常見的離子Cl-、PO43-對(duì)UV/Fenton體系下降解六氯苯有抑制作用。

      針對(duì)同相Fenton氧化法中必須在酸性條件下進(jìn)行以及H2O2利用率不高等缺點(diǎn),趙超[11]制備了負(fù)載型固相催化劑并將其應(yīng)用到photo-Fenton光催化降解有機(jī)物中,取得了重大突破。以硅膠作為載體的異相Fenton試劑,在可見光輻射下能有效的催化降解染料酸性桃紅(Sulfiorhodamine B,SRB),反應(yīng)180min脫色率達(dá)到 100%,TOC的去除率大于72%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,和均相photo-Fenton反應(yīng)必須在pH值小于3的酸性介質(zhì)相比,固載鐵的光降解反應(yīng)可在中性甚至堿性中進(jìn)行,而且H2O2的活化分解效率高,負(fù)載還增強(qiáng)了催化劑的穩(wěn)定性,同時(shí)催化劑易于通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾處理回收而重復(fù)使用,也避免了鐵離子的二次污染。

      2.2 US/Fenton法

      超聲波(US)對(duì)有機(jī)物的降解是通過(guò)超聲輻射產(chǎn)生的空化效應(yīng)(瞬間局部高溫5000K,高壓50MPa,高冷卻速率109K/s,超高速射流),使H2O和溶解在水中的 O2發(fā)生裂解反應(yīng)生成大量HO·、O·和HOO·等高活性的自由基團(tuán)對(duì)污染物進(jìn)行降解;超聲波的這種特性與Fenton試劑發(fā)生協(xié)同效應(yīng),使羥基自由基得以快速而大量的產(chǎn)生,加速有機(jī)污染物的降解。

      李蔚然[12]在處理垃圾滲濾液時(shí),通過(guò)對(duì)比超聲氧化、Fenton氧化以及二者的耦合得出:垃圾滲濾液僅用超聲處理,降解率和B/C幾乎沒(méi)有變化,僅用Fenton試劑處理,降解率為61%左右并且B/C為0.288,可生化性不高;而超聲-Fenton耦合工藝對(duì)于COD的去除率來(lái)說(shuō),雖然有一定的去除效果,但同其他的物化方法來(lái)說(shuō)沒(méi)有優(yōu)勢(shì),去除效率最佳時(shí)僅為64%,但其B/C可由初始時(shí)的0.2左右提高到0.5,使處理后的可生化性極好,作為預(yù)處理方法,可以使后續(xù)的生化法順利進(jìn)行。

      2.3 微波-Fenton法

      微波是指波長(zhǎng)為 0.001~1m,頻率為300~300000MHz的一種電磁波,它具有很強(qiáng)的穿透作用,能直接加熱反應(yīng)物分子,改變體系的熱力學(xué)函數(shù),降低反應(yīng)的活化能和分子的化學(xué)鍵強(qiáng)度,大大提高反應(yīng)活性?;谖⒉ň哂幸陨蟽?yōu)點(diǎn),將其引入到Fenton氧化技術(shù)中,加快·OH的產(chǎn)生速率,同時(shí)降低有機(jī)污染物分子的化學(xué)鍵強(qiáng)度,加快降解反應(yīng)的速率。

      楊開林[13]在用微波+Fenton試劑+活性炭工藝處理鄰苯二甲酸酯(PAEs)時(shí)以鄰苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(Di-n-butyl phthalate,DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(Di(z-etylhexyl)phthalate,DEHP)為目標(biāo)去除物,研究了微波輻射時(shí)間、微波輻射功率對(duì)PEAs去除率的影響,實(shí)驗(yàn)得出,在微波功率為480W下輻射不同時(shí)間,在微波輻射時(shí)間為4min以前,隨著時(shí)間的增加,DMP、DBP、DEHP的去除率上升較快,而4min后改變不大,這是因?yàn)殡S著降解反應(yīng)的進(jìn)行,在降解反應(yīng)后期,水樣中的有機(jī)物大部分被降解,反應(yīng)速度相對(duì)較慢。但最終去除率DEHP達(dá)到99%以上,DBP和DMP均達(dá)到90%以上。另外,在輻射時(shí)間相同的條件下,隨著微波功率的增加,DMP、DBP、DEHP的去除率都有明顯的提高。這一方面是因?yàn)榈凸β饰⒉ㄝ椛鋾r(shí),降解體系的溫度上升較慢,降解體系處于低溫的時(shí)間較長(zhǎng),反應(yīng)速率較慢。另一方面,用較高的微波輻射時(shí),單位面積吸收微波的能量增加,活性炭表面能量分布較高的所謂“微波熱點(diǎn)”增多,從而增加分子的碰撞頻率和分子化合鍵的斷裂,有利于溶液中的有機(jī)物降解。

      Yu Yang等[14]在用微波輔助類Fenton法處理制藥廢水時(shí),通過(guò)對(duì)比微波輔助類Fenton反應(yīng)、熱催化類Fenton反應(yīng)和類Fenton反應(yīng)這三種工藝對(duì)高濃度制藥廢水的處理效果(見表1)來(lái)說(shuō)明微波對(duì)類Fenton反應(yīng)促進(jìn)作用,另外,yang等還在實(shí)驗(yàn)中考察了微波功率對(duì)整個(gè)過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,COD去除率隨微波功率的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),當(dāng)微波功率為300W時(shí)去除率達(dá)到最大值(57.53%),而可生化性(BOD5/COD)的變化趨勢(shì)與COD去除率的相同,也是在微波功率為300W時(shí)達(dá)到最大值(0.470)。

      表1 微波輔助類Fenton(MWFL)反應(yīng)與熱催化類Fenton(CHFL)及傳統(tǒng)類Fenton反應(yīng)的比較

      由表中數(shù)據(jù)可知,雖然對(duì)于廢水COD的去除率而言,微波輔助類Fenton反應(yīng)較另外兩種工藝只有略微的提高,但經(jīng)微波輔助類Fenton反應(yīng)處理后的廢水,其BOD5/COD的值較另兩種工藝有了顯著提高。微波輔助類Fenton反應(yīng)的這種高可生化性源于微波的存在促使系統(tǒng)的氧化能力得到大幅提升。另外,F(xiàn)e3+產(chǎn)生的氫氧化物在微波作用下具有較強(qiáng)的絮凝沉淀能力,其將廢水中難生物降解得的大分子化合物部分降沉,這對(duì)廢水可生化性的提高也有促進(jìn)作用。

      2.4 電-Fenton法

      普通Fenton法由于其運(yùn)行時(shí)需要消耗大量的H2O2而且H2O2利用率不高,從而使成本升高,難以實(shí)用化;光-Fenton法雖可提高有機(jī)物的礦化程度,但還存在光量子效率低和自動(dòng)產(chǎn)生H2O2的機(jī)制不完善的缺點(diǎn)。而電-Fenton法的實(shí)質(zhì)是把用電化學(xué)法產(chǎn)生的Fe2+與H2O2作為Fenton試劑的來(lái)源,該方法較光-Fenton法有如下優(yōu)點(diǎn):①自動(dòng)產(chǎn)生H2O2的機(jī)制較完善。②導(dǎo)致有機(jī)物降解的因素較多,除羥基自由基·OH的氧化外,還有陽(yáng)極氧化,電吸附等。

      黃昱[15]在用電—Fenton法預(yù)處理青霉素(PGN)廢水時(shí)比較了Fenton法與電-Fenton法(比較結(jié)果見表2),得出電-Fenton法作為青霉素預(yù)處理工藝的優(yōu)勢(shì),同時(shí)考察了電流密度對(duì)處理效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,當(dāng)電流增大、電解時(shí)間延長(zhǎng),COD去除率隨之增高。這是因?yàn)樘岣唠?Fenton反應(yīng)的電流,則陰極上Fe3+還原為Fe2+的量增大,催化產(chǎn)生更多的HO·降解有機(jī)物,因此COD去除率升高。

      由上表中數(shù)據(jù)可以看出,電-Fenton法在PGN、COD、TOC去除率上都比Fenton法高,尤其是BOD5/COD的提高程度更具優(yōu)勢(shì)。說(shuō)明在Fenton體系中引入電解,對(duì)輔助化學(xué)還原Fe2+,持續(xù)催化H2O2,提高HO·的產(chǎn)量有著重要作用,同時(shí)減少了體系中鐵泥的沉淀量,從而降低了鐵泥的處理費(fèi)用。

      表2 PGN電-Fenton法與Fenton法處理效果比較

      2.5 生物-Fenton法

      由于Fenton反應(yīng)以及類Fenton反應(yīng)不能將有機(jī)污染物完全礦化,導(dǎo)致單獨(dú)用Fenton法或類Fenton法不能達(dá)到處理要求,但是Fenton法和類Fenton法作為預(yù)處理工藝能將廢水中難生物降解的大分子有機(jī)化合物分解為小分子物質(zhì),提高廢水的可生化性。然后再用生物降解法處理污水可達(dá)到非常好的處理效果。

      杜瑛珣[16]在用Fenton體系聯(lián)用生物流化床處理苯酚類廢水時(shí)得出當(dāng)對(duì)氯苯酚(4-CP)的初始濃度在1~2mM時(shí),通過(guò)Fenton體系使得83%的苯環(huán)破裂,轉(zhuǎn)化成小分子有機(jī)酸,考慮到生化反應(yīng)器進(jìn)水要求及生產(chǎn)成本及處理效果等因素確定該聯(lián)用工藝的Fenton預(yù)處理階段Fenton試劑投加量為:[H2O2]0/[4-CP]0=2.5,[Fe2+]0=0.125mM。在 SBR(序批式活性污泥反應(yīng)器)反應(yīng)器中,停留時(shí)間為5h,pH=7.0~7.5條件下,廢水中苯環(huán)類有機(jī)物被完全降解,大部分有機(jī)酸也得到去除,出水 CODcr<100mg·L-1。

      田玉萍[17]在用Fenton試劑預(yù)處理-序批式生物膜反應(yīng)器處理模擬染料廢水時(shí)得出:

      ①Fenton試劑預(yù)處理對(duì)染料結(jié)構(gòu)的破壞作用顯著,導(dǎo)致染料液可生化性顯著改善,BOD5/COD由0.08上升到0.51;②采用序批式生物膜反應(yīng)器(SBBR)處理Fenton預(yù)處理后的含鹽量較高的染料廢水,COD去除效果穩(wěn)定,平均去除率達(dá)63%且具有一定抗沖擊負(fù)荷能力;③當(dāng)容積負(fù)荷低于0.41KgCOD/(m3·d)時(shí),COD去除率隨容積負(fù)荷的增大而升高,最高值達(dá)72%;當(dāng)容積負(fù)荷高于此值時(shí),COD去除率隨容積負(fù)荷的提高而呈下降趨勢(shì)。

      湯優(yōu)敏[18]在用Fenton—A/O處理甲基多巴廢水時(shí)得出,兼氧生化能有效對(duì)甲基多巴廢水進(jìn)行水解酸化,經(jīng)Fenton處理和兼氧生化可明顯提高廢水的可生化性,其BOD5/COD值由0.2左右升至0.48以上;好氧生化處理甲基多巴在進(jìn)水pH為9.0,溫度為20~40℃內(nèi)具有良好的降解性能,解決了Fenton試劑法無(wú)法在堿性環(huán)境中進(jìn)行的問(wèn)題。采用Fenton—A/O工藝處理甲基多巴廢水,甲基多巴去除率在99%,CODcr去除率在90%以上,甲基多巴廢水的Fenton—A/O工藝處理是可行的。

      總之,F(xiàn)enton技術(shù)因反應(yīng)條件溫和,較操作方便,處理高效等優(yōu)點(diǎn),在處理有毒、有害、難生物降解等有機(jī)廢水中極具應(yīng)用潛力,但其存在著體系中有大量的亞鐵離子存在和過(guò)氧化氫的利用效率不高等問(wèn)題,這些問(wèn)題需要在進(jìn)一步研究中改進(jìn)。

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      [3]鄒東雷,王紅艷,楊金玲,張春利,張廣明,張思相.Fenton試劑氧化-微電解-接觸氧化法處理丙烯腈廢水實(shí)驗(yàn)研究[J].吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(地球科學(xué)版),2007,37(4).

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      10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.020

      TE622.5

      A

      1008-1267(2010)05-055-04

      2010-07-01

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