靜態(tài)頂空氣相色譜法快速鑒別薄荷

北京市崇文區(qū)藥品檢驗(yàn)所（100075） 趙鳴舒

北京市石景山區(qū)藥品檢驗(yàn)所（100043） 劉文京

北京市崇文區(qū)藥品檢驗(yàn)所（100075） 趙希賢 孟大鈞

薄荷為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，是常用的中藥材，具有宣散風(fēng)熱、清頭目、透疹的功效。用于風(fēng)熱感冒，風(fēng)溫初起，頭痛，目赤，喉痹，口瘡，風(fēng)疹，麻疹，胸脅脹悶。近年來(lái)，由于香料的需求增大，致其同屬香料植物留蘭香、皺葉留蘭香等植物種植量增加，往往混入薄荷藥材。薄荷與留蘭香等為同屬植物，性狀相似，沒(méi)有帶花的完整植株是無(wú)法從性狀上準(zhǔn)確分辨的。尤其是藥材在切段加工為飲片后，葉片不再完整，飲片較小較碎，導(dǎo)致性狀特征表達(dá)嚴(yán)重不足，無(wú)法準(zhǔn)確判定。在薄層色譜鑒別時(shí)，筆者發(fā)現(xiàn)，薄荷與留蘭香等不易區(qū)分，非薄荷樣品的薄層色譜斑點(diǎn)對(duì)薄荷主斑點(diǎn)的顏色有干擾，因此結(jié)果不易判定。為準(zhǔn)確鑒別薄荷的真?zhèn)危P者摸索出了氣相色譜法。頂空氣相色譜法由于樣品處理簡(jiǎn)捷，色譜柱柱效高，分離好，可以快速準(zhǔn)確地判別薄荷的真?zhèn)?。本文建立靜態(tài)頂空氣相色譜的方法快速鑒別薄荷。

附表1 程序升溫表

附圖1 薄荷腦對(duì)照品

附圖2 薄荷對(duì)照藥材

1 儀器與試藥

Agilent7890A型氣相色譜儀，Agilent7683BFID檢測(cè)器，AgilentG1888型頂空進(jìn)樣器。

薄荷腦對(duì)照品（批號(hào)：110728-200506），薄荷對(duì)照藥材（批號(hào)：120916-200508）（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；薄荷采自中檢所院內(nèi)，皺葉留蘭香自種，經(jīng)本所鑒定分別為薄荷Mentha haplocalyx Briq.、皺葉留蘭香Mentha crispata Schrad.，其余12份樣品來(lái)源于北京地區(qū)零售藥店、河北省安國(guó)市及安徽省亳州市。

2 方法與結(jié)果

2.1 靜態(tài)頂空及色譜條件 靜態(tài)頂空條件：樣品瓶加熱溫度為85℃，時(shí)間為25分鐘，頂空時(shí)進(jìn)樣1ml。色譜柱PC-624（6%氰丙基—94%甲基聚硅氧烷）（30m×ID0.32mm×Film1.8μm），載氣為氮?dú)?。進(jìn)樣口溫度200℃。程序升溫見(jiàn)附表1。恒流模式：流速1ml／min，分流比20∶1。

2.3 對(duì)照品、對(duì)照藥材的制備 稱取薄荷腦對(duì)照品5mg、薄荷對(duì)照藥材0.5g，分別封裝于20ml頂空樣品瓶中，即得。

2.4 供試品的制備 稱取供試品粗粉0.5g，封裝于20ml頂空樣品瓶中，即得。

2.5 試驗(yàn)結(jié)果 薄荷對(duì)照藥材及薄荷自采樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品一致，而皺葉留蘭香主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品不一致，色譜圖見(jiàn)附圖1～附圖4。樣品中除兩份樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品一致外，其余樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品不一致，其余樣品色譜圖見(jiàn)附圖5。

附圖4 皺葉留蘭香

附圖3 薄荷樣品（自采）

附圖5 樣品

3 討論

3.1 由于樣品采用薄層色譜鑒別時(shí)，其薄層色譜的斑點(diǎn)與薄荷腦對(duì)照品斑點(diǎn)的位置相同，顏色在顯色初期相同，而放置一段時(shí)間后稍有不同，極易誤判。采用氣相色譜鑒別，可明顯看出樣品在薄荷腦對(duì)照品的時(shí)間位置上沒(méi)有吸收峰，且采用頂空進(jìn)樣法不需對(duì)樣品進(jìn)行處理，因此頂空氣相色譜法可快速準(zhǔn)確地鑒別薄荷的真?zhèn)巍?/p>

3.2 從鑒別結(jié)果看，收集的樣品中除兩份為薄荷外，其他十份樣品均不含薄荷腦且色譜峰與薄荷存在差異，試驗(yàn)人員從安徽省亳州市采來(lái)的藥材標(biāo)本與這些樣品的色譜峰完全一致，從所采藥材的葉形大小、葉柄長(zhǎng)短、莖上有毛與否推測(cè)該標(biāo)本應(yīng)為唇形科植物留蘭香Mentha spicata Linn.。