江 垚,賀躍輝,黃伯云,林均品,楊 帆

(1.中南大學粉末冶金國家重點實驗室,湖南 長沙 410083)(2.北京科技大學新金屬材料國家重點實驗室,北京 100083)

Ti-Al金屬間化合物多孔材料的研究進展

江 垚1,賀躍輝1,黃伯云1,林均品2,楊 帆2

(1.中南大學粉末冶金國家重點實驗室,湖南 長沙 410083)
(2.北京科技大學新金屬材料國家重點實驗室,北京 100083)

Ti-Al金屬間化合物多孔材料兼?zhèn)涮沾珊徒饘俣嗫撞牧系男阅軆?yōu)勢,為具有很大發(fā)展?jié)摿Φ男滦蜔o機多孔材料。目前,對于Ti-Al金屬間化合物多孔材料的研究包括以下3個方面:反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料的制備及孔結構形成過程和機理;偏擴散-反應合成-燒結制備的Ti-Al金屬間化合物多孔材料的物理、化學性能;偏擴散-反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料的應用及其潛力。Ti-Al金屬間化合物多孔材料包括多孔體、多孔膜和多孔紙型膜等多種形式;Ti-Al金屬間化合物多孔材料的性能主要包括膨脹特性、孔結構性能、抗環(huán)境腐蝕性能及焊接性能;Ti-Al金屬間化合物多孔材料的現(xiàn)有應用范圍主要包括過程工業(yè)中流體介質(zhì)的過濾分離凈化,以及化學工業(yè)中復合鈀膜的支撐體。

Ti-Al金屬間化合物;多孔材料;反應合成;性能;應用

前 言

二十多年來,Ti-Al金屬間化合物一直被作為具有潛在應用前景的高溫輕質(zhì)高強結構材料而進行研究[1-5],而忽略了Ti-Al金屬間化合物具有的一系列優(yōu)異的化學性能[6-8]、物理性能和力學性能[1,9-10]。為了更大程度挖掘該新材料的應用可能性,提出Ti-Al金屬間化合物多孔材料的概念,并研究出元素混合粉偏擴散-反應合成-燒結制備方法,其制造成本低廉,工藝簡單、可控,所制備的材料組織細小均勻,且屬于近凈成形工藝等特點,是一種非常有發(fā)展前景的制備方法。反應合成法的最大優(yōu)勢在于合成過程可控性強,即可以通過成形方式,成形壓力,燒結方式,以及燒結過程參數(shù)的調(diào)節(jié)來控制最終合成多孔材料的孔結構和性能。Ti,Al之間的反應合成過程如圖1所示。在元素Al粉與Ti的反應過程中,研究者觀察到[11],壓坯的體積膨脹量可高達30%。這一現(xiàn)象產(chǎn)生的原因在于[12-13]:①低溫段加熱過程中,Ti,Al固相擴散時,Al偏擴散造成Kirkendall效應,留下很多Kirkendall孔隙;②繼續(xù)升溫加熱過程中,剩余Al熔化后,在毛細管力和表面張力作用下,液態(tài)Al對T iAl3相的顆粒進行破碎,造成蜂窩孔結構;③TiAl3的形成導致Ti顆粒的中心位置發(fā)生偏移;④在反應過程中,吸附在原料顆粒表面以及壓坯中存在的氣體大量逸出。

圖1 Ti,Al元素粉末反應合成過程示意圖Fig.1 Schematic diagram of reactive synthesis procedure of Ti/Al elemental compacts

進一步通過對Ti,Al元素混合粉固相擴散反應合成-燒結過程的控制,充分利用Al元素快速偏擴散引起Kirkendall效應進行造孔,可以實現(xiàn)對Ti-Al新型多孔材料孔結構的精確控制[14-15]。目前,對該新型多孔材料展開了以下3個方面的研究[14-17]:反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料的制備及孔隙形成機理;偏擴散-反應合成-燒結制備Ti-Al金屬間化合物多孔材料的性能;偏擴散-反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料的應用。

反應合成-金屬間化合物多孔材料的制備

. 元素混合粉末偏擴散反應合成制備-金屬間化合物多孔材料

Ti-Al金屬間化合物多孔材料的制備采用偏擴散-反應合成-燒結的粉末冶金技術方法。真空燒結階段是整個Ti-Al金屬間化合物多孔材料制備過程的關鍵,分為普通真空燒結和約束燒結兩種方式[14-15]。普通燒結中的三階段燒結工藝,即低溫階段除去氧化性吸附氣體;中溫階段促使Ti/Al元素發(fā)生固相反應,生成預反應層,同時阻礙兩者之間可能發(fā)生的自蔓延反應;高溫階段促進Ti-Al燒結坯中的平衡相成分均勻化。其中的關鍵在于,中溫階段的固相擴散反應過程中元素Al粉的大量消耗和足夠厚度中間預反應層的生成,這直接影響到Ti-Al金屬間化合物多孔材料的孔結構控制和坯體終極形狀。采用三階段真空普通燒結工藝,可以制備出良好近凈成型的復雜形狀的Ti-Al金屬間化合物多孔材料。普通燒結工藝中,Ti-Al坯體表現(xiàn)出大幅度的體積膨脹特性。

經(jīng)過三階段燒結工藝,Ti-Al金屬間化合物多孔材料表現(xiàn)出良好的孔結構形貌,其孔隙按數(shù)量、孔徑及形成特點可以分為兩類[14-17]。大量的孔徑相對較粗大的孔隙產(chǎn)生在金屬間化合物中生成物的顆粒之間。其中,不同相結構的金屬間化合物多孔材料的孔隙形貌有所不同。α2-Ti3Al金屬間化合物中的孔隙主要呈短條狀,γ-TiAl金屬間化合物中的孔隙主要呈短條狀和等軸狀兩種形貌,而T iAl3金屬間化合物中的孔隙則主要呈等軸狀或近等軸狀。此外,一小部分孔徑在2～5μm范圍內(nèi)的細孔在生成物的顆粒內(nèi)部產(chǎn)生,這部分孔隙基本呈現(xiàn)等軸狀形貌。顆粒間孔隙大都沿骨架顆?；蚓Ы缦嗷ミB通。

以三階段燒結工藝為特征的普通燒結方法,制備成本低廉,易實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。約束燒結工藝具有燒結周期短和孔徑控制方便等優(yōu)勢,但同時,此方法對燒結模具尺寸有嚴格要求[14]。由于Ti-Al坯體的徑向膨脹在反應合成過程中被嚴格限制,在其生成物的顆粒之間所產(chǎn)生的大量孔隙表現(xiàn)出細小孔徑的特征[14-16]。

. 粉末薄膜偏擴散反應合成燒結制備非對稱-金屬間化合物多孔膜

粉末/薄膜偏擴散反應合成-燒結方法是元素混合粉末反應合成制備多孔材料的延伸和應用,其核心技術及孔隙形成機理與元素混合粉末反應合成方法相同[15]。此外,由于濺射薄膜的沉積顆粒細小、尺寸均勻,并且膜厚尺度小,由此制備的Ti-Al金屬間化合物多孔膜具有非常細小且分布均勻的孔隙。同時,Ti-Al金屬間化合物多孔膜中大量的孔隙大都在生成物顆粒之間形成,一小部分更為細小的等軸狀孔隙在顆粒內(nèi)部形成,這與元素粉末反應合成工藝是一致的。Ti-Al金屬間化合物多孔膜中的顆粒間孔隙在620℃時即已產(chǎn)生,并且傾向于在顆粒之間的富Al區(qū)域首先形成。在顆粒內(nèi)部形成的細小等軸狀孔隙與顆粒間孔隙同時產(chǎn)生,也是通過固相擴散產(chǎn)生的Kirkendall孔隙[15,17]。

非對稱Ti-Al金屬間化合物多孔膜是由Ti-Al金屬間化合物多孔材料支撐體和其表面的Ti-Al金屬間化合物多孔膜兩部分通過冶金結合構成。非對稱Ti-Al金屬間化合物多孔膜在保證Ti-Al金屬間化合物多孔支撐體高孔隙度和高通量的基礎上,同時具有Ti-Al金屬間化合物多孔膜的細小孔徑。這種結構的多孔體應用到過濾領域,即為具有高通量和高過濾精度的無機分離膜材料,具有廣闊的高端應用前景[15,17]。

. 致密薄膜反應合成制備-金屬間化合物多孔紙型膜

Ti-Al金屬間化合物多孔紙型膜以Al箔為基體,通過磁控濺射方式在其一端表面上沉積一層金屬Ti膜所形成。致密薄膜反應合成工藝是元素粉末反應合成工藝的進一步延伸[18]。具體工藝路線為,金屬箔→表面處理→濺射鍍膜→反應合成。與現(xiàn)有的多孔紙型膜的制備工藝相比較[19],這種薄膜的反應合成工藝具有制備流程簡單,成本低廉,適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點。

厚度相當?shù)腡i/Al膜層經(jīng)反應合成后最終形成了單一γ-TiAl相的金屬間化合物多孔紙型膜[18]。這種多孔紙型膜兩端膜面的生成物形貌及孔結構形貌基本相似。生成物呈現(xiàn)不規(guī)則的多邊顆粒狀形貌,大量的孔隙仍然在生成物的顆粒之間形成,尺度在2～5μm范圍內(nèi),并且大多以貫通孔的形式存在。

Ti-Al金屬間化合物多孔紙型膜孔徑分布均勻且貫通,因此具有高的過濾精度。同時無支撐體結合,如果能實現(xiàn)與其它多孔體的連接便可立即減小其孔徑,提高其過濾精度,因而具有良好的過濾分離的應用前景[18]。

. 元素粉末反應合成制備-多孔材料

高Nb Ti-Al金屬間化合物具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能,其多孔體可作為良好的高溫隔熱材料。研究者研究了Nb元素粉和Nb-Al金屬間化合物粉的添加對Ti-48Al多孔材料孔結構和拉伸性能的影響。研究表明,Nb含量低于2%時,材料物相為γ-TiAl和α2-Ti3Al,Ti-48Al-2Nb金屬間化合物的孔結構與Ti-48Al多孔材料相似;Nb含量高于2%時,物相增加了A lNb2,孔結構發(fā)生改變。采用Nb元素粉,許多顆粒在骨架表面上形成,隨著Nb元素含量的增加,材料的拉伸強度急劇降低。采用Nb-Al金屬間化合物粉,微孔沿著大孔出現(xiàn),隨著Nb元素含量的增加,材料的拉伸強度升高[20]。

研究者對元素粉末合成Ti-45Al-8.5Nb-(W,B)(原子百分數(shù))金屬間化合物的組織和力學性能進行了研究。研究結果表明,經(jīng)過1 300℃熱壓,Nb顆粒分散在Ti-Al基體上。隨著熱壓溫度和燒結時間的增加,組織變得均勻。1 400℃/0.5 h的條件下,Nb的擴散是不均勻的;1 400℃/2 h或1 500℃/1 h的條件下,全層狀組織粗化。Nb元素通過擴散溶進Ti-Al基體,孔隙原位形成。熱等靜壓處理僅能一定程度上減少孔隙度,并不能全部消除孔隙。Nb含量越高,材料的壓縮強度越高,但韌性比鑄造金屬間化合物差很多[21-22]。

反應合成-金屬間化合物多孔材料的性能

. 反應合成-金屬間化合物多孔材料的膨脹特性

金屬間化合物的成分,燒結溫度以及燒結方式均對反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料的燒結膨脹特性有著顯著的影響[14,16]。

原料成分中的Al元素含量直接影響到多孔體中的Kirkendall孔隙的含量[16]。在20%～60%Al(質(zhì)量分數(shù))含量范圍內(nèi),Ti-Al金屬間化合物多孔材料的體積膨脹率α與Al含量c之間表現(xiàn)出α=K·c-ε的線性關系。Ti-65Al金屬間化合物由于相對T iAl3相過量的液態(tài)Al的出現(xiàn)導致體積的相對回縮。偏擴散造成的Kirkendall效應是導致Ti-Al金屬間化合物膨脹行為的主要原因。

Ti-Al金屬間化合物的燒結膨脹特性受外界約束的影響明顯[14]。在約束燒結的連續(xù)升溫過程中,由于作用在坯體徑向和軸向上的約束力及其不均勻性,導致Ti-Al金屬間化合物在1 000℃以下溫度表現(xiàn)出膨脹速率為0.06%/K的緩慢而均勻的膨脹行為,同時坯體徑向上的最大膨脹量僅為軸向的5.5%。

. -金屬間化合物多孔材料的孔結構性能及其影響因素

研究者系統(tǒng)研究了原料成分以及壓制壓力等制備參數(shù)對Ti-Al金屬間化合物多孔材料孔結構性能包括孔隙度,最大孔徑和透氣度的影響[16,23]。

Al含量是決定Ti-Al金屬間化合物多孔材料孔隙度的主要因素[16]。在質(zhì)量分數(shù)為20%～60%的Al含量范圍內(nèi),Ti-Al金屬間化合物多孔材料的孔隙度與Al含量之間遵循嚴格的直線增加規(guī)律。Ti-Al金屬間化合物多孔材料中的Kirkendall孔隙度θK與Al含量cAl之間遵循θK=Kc·cAl的直線規(guī)律。Al含量在質(zhì)量分數(shù)為45%以下時,最大孔徑和透氣度的隨Al含量增加緩慢;隨Al含量的進一步增加,壓坯中Al顆粒的團聚導致最大孔徑的快速增大,同時金屬間化合物開孔隙度的進一步增加導致透氣度的快速增大。

壓制壓力對上述孔結構性能參數(shù)影響不顯著,可以用來調(diào)節(jié)金屬間化合物多孔材料的孔隙曲折程度。隨著壓制壓力的增大,Al顆粒變形加劇,導致多孔體的孔隙曲折程度增大。隨壓制壓力的增大,金屬間化合物總孔隙度以2.8%/100 MPa的平均速率緩慢減少,這主要歸因于壓坯間隙孔隙度的減少[23]。

Ti-Al金屬間化合物多孔材料的透氣度K與開孔隙度θ和最大孔徑dm之間嚴格滿足Hagen-Poiseuille方程[16]。反應合成過程中,多孔體開孔隙度的變化過程可以分為孔隙度增長速率截然不同的4個主要階段,每個階段的開孔隙度θ與溫度T之間均遵循θ=ki·T+ci的直線變化規(guī)律。約束燒結過程中,多孔體開孔隙度及最大孔徑的變化行為相似,根據(jù)變化速率的不同分為各自呈現(xiàn)直線規(guī)律變化的3個階段。約束燒結多孔體開孔隙度和最大孔徑的變化行為是由約束條件、膨脹行為和連續(xù)燒結工藝共同決定的。

. -金屬間化合物多孔材料的抗環(huán)境腐蝕性能

研究者研究了Ti-Al金屬間化合物多孔材料的抗高溫氧化性能和抗強酸腐蝕性能[24-25]。研究表明,與當前普遍使用的金屬多孔材料相比,Ti-Al金屬間化合物多孔材料具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能和抗強酸腐蝕性能。

Ti-Al金屬間化合物多孔材料的600℃空氣中的循環(huán)氧化行為遵循拋物線規(guī)律,其氧化動力學方程為Δm2=1.08×10-5·t。Ti-Al金屬間化合物多孔材料優(yōu)異的抗高溫氧化性能由TiAl基金屬間化合物致密材料的優(yōu)異抗氧化性和多孔體的孔結構特征共同決定[25]。

Ti-Al金屬間化合物多孔材料在pH=2,溫度為90℃的鹽酸溶液中的循環(huán)腐蝕行為遵循拋物線規(guī)律,其動力學方程為Δm2=5.41×10-5·t-2.08×10-4。Ti-Al金屬間化合物多孔材料優(yōu)異的抗腐蝕性能歸因于T iAl金屬間化合物中的化學鍵結構[24]。

. -金屬間化合物多孔材料與不銹鋼的釬焊連接性能

采用Ti-Cu粉焊料可以實現(xiàn)多孔Ti-Al金屬間化合物與434L不銹鋼的真空釬焊連接[26]。在所選擇的工藝參數(shù)范圍內(nèi),室溫抗拉強度隨焊接時間延長呈上拋物線型變化,在焊接溫度為955℃及焊接時間為240 s時,連接件的抗拉強度達到最大值65 MPa,可以滿足多孔材料的工作需要。多孔TiAl/Ti-Cu焊料/434L不銹鋼接頭界面形成4個反應層,整個接頭界面結構依次為:多孔T iAl,Ti3Al+Ti2Cu,TiCu+Ti2Cu,富Ti層,富Fe層和434L不銹鋼。

反應合成-金屬間化合物多孔材料的應用

. 懸濁液的固液分離

研究者研究了元素混合粉末偏擴散反應合成-燒結Ti-Al金屬間化合物多孔材料在粗四氯化鈦固液分離工業(yè)過程中的應用[15]。利用Ti-Al金屬間化合物多孔體結構對固液體系中固體顆粒的截留,可以實現(xiàn)具有高開孔隙度的Ti-Al金屬間化合物多孔材料在過濾領域的應用。金屬間化合物多孔材料具有抗強腐蝕性介質(zhì)TiCl4溶液腐蝕的能力,取代現(xiàn)行布袋間隙式過濾,實現(xiàn)TiCl4溶液連續(xù)過濾、凈化,解決TiCl4溶液生產(chǎn)過程中大量HCl污染水源和空氣的重大環(huán)保問題。以Ti-Al金屬間化合物多孔材料管為過濾介質(zhì),結合過濾-反沖洗技術,可以完全實現(xiàn)長期的密封式連續(xù)過濾過程,大幅度減輕或避免原料的損失和環(huán)境污染,同時,Ti-Al金屬間化合物多孔材料管具有長期穩(wěn)定的高通量和高過濾精度,采用最大孔徑為17μm的Ti-Al過濾管,濾液固體含量穩(wěn)定在0.1%左右,完全滿足工廠生產(chǎn)要求[15]。

. 多孔金屬間化合物基復合透氫膜

氫能作為一種清潔高效的新能源受到關注。Ti-Al系金屬間化合物因其特殊的混合鍵特征,兼具陶瓷和金屬的優(yōu)良物理性能和化學性能。多孔Ti-Al金屬間化合物的孔結構可控性高,與金屬Pd的晶體結構相似,在大的溫度范圍內(nèi)金屬Pd與γ-T iAl的線膨脹系數(shù)極為接近,可獲得結合良好的界面結構[27-29]。

用反應合成法制備了Al質(zhì)量分數(shù)為35%的多孔TiAl金屬間化合物,用約束燒結優(yōu)化孔結構后多孔體的最大孔徑約2～3μm,用化學鍍方法制備了Pd/多孔TiAl金屬間化合物基復合透氫膜,復合膜的純Pd膜表面膜層致密,厚度約為7μm。在600℃以下,Pd/多孔TiAl金屬間化合物復合膜具有良好的界面熱穩(wěn)定性。復合膜具備良好的抗熱震性能,表面膜與基體結合良好。對復合膜進行真空退火可進一步提高其抗熱震性能[28-29]。退火后復合膜的氫分離性能為:在溫度為500℃、壓差為0.02-0.18 MPa條件下,復合膜的氫氣平均滲透系數(shù)F為5.1×10-6mol·m-2·s-2·Pa-1,H2/N2選擇性為323-400。

反應合成-金屬間化合物多孔材料的應用展望

元素粉末反應合成Ti-Al金屬間化合物多孔材料,可以應用于當前無機多孔材料所普遍應用的領域外,對于強腐蝕性,強氧化性等苛刻環(huán)境下的應用,具有如下明顯的優(yōu)勢。

過濾、分離和凈化領域 Ti-Al金屬間化合物多孔材料具有良好的孔結構可控性,可根據(jù)服役條件的不同,調(diào)節(jié)多孔體的通量及孔徑特征,滿足不同過濾過程的需要[15,17]。

化學合成領域 Ti-Al系金屬間化合物因其特殊的混合鍵特征,兼具陶瓷和金屬的優(yōu)良物理性能和化學性能,可廣泛應用于化學化工領域[27-29]。

隔熱及散熱材料領域 Ti-Al系金屬間化合物具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能,尤其是高Nb鈦鋁多孔材料,在800℃以上仍具有良好的結構穩(wěn)定性,適用于高溫領域的隔熱或散熱過程[20-22]。

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Progress in Research on Ti-Al Inter metallic Compound Porous Material

JIANG Yao1,HE Yuehui1,HUANG Baiyun1,LIN Jun pin2,YANG Fan2

(1.State Key Laboratory for powder metallurgy,Central South University,Changsha 410083,China)
(2.State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science&Technology Beijing,Beijing 100083,China)

Ti-Al inter metallic compound porous material colligates the property advantages of both porous ceramics and metals,which is regard as a novel inorganic porous material with great development potential.Currently,researches on Ti-Al inter metallic compound porous material include three parts:fabrications,properties,and applications.The fabrications of this porous material include reactive synthesis of porous body,porous membrane and paper membrane;the properties include swelling behavior,pore structure,environment corrosion resistivity and welding property;the applications of this porous material include filtration elements used in the separation process for industrial fluid and supports of compound Pd membrane in chemical engineering.

Ti-Al inter metallic compound;porous material;reactive synthesis;properties;application

TG146.2+3

文章編號:1674-3962(2010)03-0018-05

2009-11-30

國家自然科學基金杰出青年科學基金資助項目(50825102);973基礎研究項目(2009CB623406)

賀躍輝,男,1963年生,博士,教授