侯冬巖,回瑞華,許利民,劉俊會

(1.鞍山師范學院,遼寧鞍山 114007;2.鞍山市科技局,遼寧鞍山 114044;3.國家農業(yè)深加工產品質量監(jiān)督檢驗中心,吉林長春 130002)

電感耦合等離子體質譜法分析湯崗子熱礦泥中微量元素

侯冬巖1,回瑞華1,許利民2,劉俊會3

(1.鞍山師范學院,遼寧鞍山 114007;2.鞍山市科技局,遼寧鞍山 114044;3.國家農業(yè)深加工產品質量監(jiān)督檢驗中心,吉林長春 130002)

本工作對湯崗子熱礦泥中微量元素進行分析研究。采用微波消解法處理樣品,電感耦合等離子體質譜法對湯崗子熱礦泥中鈉、鎂、鋅、錳、銅、鍺、鉬、鉻、鋁、鎳、汞、鉛等12種微量元素進行檢測與分析。結果表明,在優(yōu)化實驗條件下,方法的檢出限為0.000 3～5.86μg·L-1,相對標準偏差為0.91%～6.02%,回收率為91.10%～108.0%。

湯崗子熱礦泥;電感耦合等離子體質譜法;微量元素

湯崗子熱礦泥是迄今為止亞洲唯一的溫度高達45℃的濕潤泥土。湯崗子溫泉天然熱礦泥,國內獨有,世界罕見,礦泥含有多種微量元素[1-3]。近年來,隨著人們生活水平的提高,保健意識逐漸加強,礦泉療法逐漸被人們認可。據研究,熱礦泥療法具有增強人體細胞免疫功能的作用,增強心臟收縮力和搏出量,使肢體循環(huán)血容量增加,血循環(huán)改善,對治療類風濕性關節(jié)炎、外傷后遺癥、周圍神經系統(tǒng)等疾病有良好的消除慢性炎癥、止痛和解除痙攣的效果。水浴泥埋可防病健身,并具有美容功效,深受人們歡迎。本工作采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法對湯崗子熱礦泥中12種微量元素含量進行測定,為探討湯崗子熱礦泥對人體的保健作用提供科學依據。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Agilent 7500A型電感耦合等離子體質譜儀:美國安捷倫公司產品;WR/BP-3TC型變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng):北京盈安美誠科學儀器有限公司產品;濃硝酸,過氧化氫,氫氟酸(優(yōu)級純):北京化工廠產品;實驗用水為超純水。

1.2 標準溶液

混合標準溶液:由1 000 mg·L-1單一元素儲備液(國家標準溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供,編號:Na GBW(E)080127,Al GBW(E)080559,MgGSBG 62005-90(1201),Cr GSB G 62017-90(2401),Mn GSB G 62019-90(2502),Ni GSB G62022-90(2801),Cu GSB G 62024-90(2902),Zn GSB G 62025-90(3001),Ge GSB G 62073-90(3201),Mo GSB G 62035-90(4201),Hg GSB G 62069-90(8001),Pb GSB G 62071-90(8201))用5%HNO3逐級稀釋而成;質譜調諧液:10μg·L-1鋰、釔、鈰、鉈、鈷的混合標準溶液;混合內標溶液:1 000μg·L-1鈧、釔的混合標準溶液。

1.3 實驗樣品

湯崗子熱礦泥:2008年10月取自湯崗子溫泉。

1.4 實驗方法

1.4.1 儀器參數的優(yōu)化 用質譜調諧液對儀器條件進行優(yōu)化,使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標達到測定要求,儀器參數列于表1。

表1 電感耦合等離子體質譜工作參數Table1 Work parameters of ICP-MS

1.4.2 混合標準溶液配制及校準方程 用5%HNO3配制各元素標準溶液,鈉、鎂:1.0、2.0 mg·L-1;鋅、錳、銅、鋁:0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg·L-1;鍺、汞:0、0.000 4、0.000 8、0.002、01004 mg·L-1;鉬、鉻、鎳、鉛:0.002、0.004、0101、0.02 mg·L-1。標液空白為5%HNO3,校準方程及相關系數列于表2。

表2 元素校準方程及相關系數Table2 The calibration equation of elements and the correlative coefficient

由表2可以看出,12種元素的校準方程線性良好。

1.4.3 樣品處理 精確稱取樣品置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL氫氟酸,靜置1 h后,按表3設定程序進行消解,冷卻后以超純水定容至50 mL,待測,同時制備樣品空白[4-5]。

1.4.4 測定 在優(yōu)化的儀器條件下編輯測定方法,引入在線內標并觀測內標校正元素靈敏度,依次引入試劑空白、標準溶液、樣品空白、樣品溶液。選擇合適的內標校正元素,并根據校準方程計算樣品中各元素的濃度。

表3 樣品微波消解程序Table3 Microwave digestion procedure of samples

2 結果與討論

2.1 方法檢出限

以樣品空白(5%HNO3)和樣品測定數據統(tǒng)計方法檢出限(3σ,n=6),結果列于表4。

表4 方法檢出限Table4 The detection limits(3σ,n=6)

2.2 加標回收實驗

為檢驗方法的準確度,對湯崗子熱礦泥樣品進行加標回收實驗,結果列于表5。

表5 樣品加標回收實驗Table5 Experiment of the recoveries

續(xù)表

結果表明,各元素加標回收率在91.10%～108.0%之間,符合痕量分析要求。

2.3 樣品測定

測定的湯崗子熱礦泥樣品中微量元素列于表6。

表6 樣品中各元素含量測定結果Table6 The content of elements in the samples

3 小 結

本工作采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定湯崗子熱礦泥中12種元素,該方法的回收率和精密度較好,能同時測定多種元素。樣品處理和測定簡便、快速,適合于批量樣品多元素的同時測定。

由分析結果可知,湯崗子熱礦泥中含有豐富的對人體有益的微量元素,其中鈉、鋁含量較大,其次是鎂和錳,鉬、鋅、鎳、鉻、鉛和銅的含量較低,未檢出硒、鍺和汞。

[1] 王艷平.遼東半島溫泉旅游現狀與發(fā)展戰(zhàn)略桔局[J].遼寧稅務高等?？茖W校學報,2008,16(1):1-3.

[2] 燕 瑞,易艷萍,熊知行,等.微量元素抗衰老的作用[J].化學教育,2000,(9):1-2.

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[4] 侯冬巖,回瑞華,李 紅,等.茶葉中鍺硒的電感耦合等離子體-質譜法分析[J].質譜學報,2008,29(6):353-355.

[5] HOU D Y,HUI R H LI H.Determination of trace elements in thermo-fango powder by inductively coupled plasma mass spectrometry[C].The 6th International Conference on the Analysis of Geological and Environmental Materials,2006.

Determination of Microelements in Thermal Mineral Mud of Tanggangzi by ICP-MS

HOU Dong-yan1,HUI Rui-hua1,XU Li-min2,LIU Jun-hui3
(1.Department of Chemistry,A nshan Normal University,A nshan114007,China;2.A nshan Science and Technology Of f ice,A nshan114044,China;3.China Quality Supervision&Testing Center for A gricultural Deep Processing Products,Changchun130002,China)

The microelements in the thermal mineral mud of Tanggangzi were digested by microwave,and were detected by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).The results show that the detection limits are 0.000 3—5.86μg·L-1,the relative standard deviations are 0.91%—6.02%,and the recoveries are 91.10%—108.0%of 12 kinds of microelements Na,Mg,Zn,Mn,Cu,Ge,Mo,Cr,Al,Ni,Hg and Pb in the thermal mineral mud of Tanggangzi.

thermal mineral mud of Tanggangzi;inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS);microelements

O 657.63

A

1004-2997(2010)01-0039-04

2009-04-06;

2009-05-16

鞍山市重大科技項目資助

侯冬巖(1962～),男,吉林省吉林市人,教授,從事有機分析及天然產物化學教學與研究。E-mail:ruihuahui@163.com