譚平生,龐文林

(湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

·分 析·

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛錠中鉈

譚平生,龐文林

(湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

研究了待測(cè)溶液中介質(zhì)對(duì)測(cè)定鉈的影響,考查了共存元素的干擾,選擇了儀器最佳工作條件,試驗(yàn)了分離鉛基體的方法。在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下,方法精密度好,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在98%～103%之間,該方法適合于鉛錠中鉈的測(cè)定。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;鉛錠;鉈;基體分離

隨著綜合回收意識(shí)的增強(qiáng),鉛煙灰等含鉈量高的鉛物料也被冶煉廠回收利用,因此導(dǎo)致了部分鉛錠中鉈含量偏高,影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法鉛錠中鉈的測(cè)定采用結(jié)晶紫分光光度法[1],但分析流程長(zhǎng),操作繁瑣?，F(xiàn)在也有人采用光電直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定,但受鉛標(biāo)樣及儀器的限制,尚難推廣。文章研究了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛錠中鉈,通過采用過量硫酸冒煙后,再沉淀分離基體鉛進(jìn)行測(cè)定,與不分離鉛基體相比,測(cè)定的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確度明顯提高。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICAP6500型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

試驗(yàn)所用試劑均為分析純,水為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取1.000 0 g鉛錠試樣于潔凈的300 mL燒杯中,加20 mL硝酸(1+3),蓋上表面皿,置小火上加熱至溶解完全,加入20 mL硫酸,加熱冒煙至濕鹽狀,取下冷卻,以水吹洗表面皿及杯壁,加水至20 mL左右,加熱煮沸,取下冷卻,定容至50 mL,混勻,干過濾。建立好分析程序,與工作標(biāo)準(zhǔn)溶液一起于ICP光譜儀上測(cè)定。

1.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制鉈濃度分別為/μg·mL-1:0、0.020、0.100、0.500、1.50、5.00,溶液介質(zhì)為硫酸(1+99)的標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器最佳工作條件的選擇

通過調(diào)整載氣流量、泵速、射頻功率等,找出分析靈敏度高、結(jié)果穩(wěn)定可靠的儀器工作條件。最后選定的工作條件為:射頻功率1.15 kW,載氣流量0.7 L/min,蠕動(dòng)泵速50 r/min,沖洗時(shí)間30 s,輔助氣流量0.5 L/min,冷卻氣流量12 L/min,曝光時(shí)間15 s,分析譜線波長(zhǎng)為 351.924(96)nm,水平觀測(cè)方式。

2.2 待測(cè)溶液介質(zhì)的試驗(yàn)

通過測(cè)定不同介質(zhì)的5.00μg/mL的鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)現(xiàn)在8%以內(nèi)的鹽酸介質(zhì)或8%以內(nèi)的硝酸介質(zhì)或2%以內(nèi)的硫酸介質(zhì)中,測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異,此后隨著酸濃度的增加光譜強(qiáng)度逐漸減弱,而硫酸濃度的增加對(duì)測(cè)定的影響更為顯著。

2.3 試料的處理試驗(yàn)

采用了三種不同的處理方法進(jìn)行比較試驗(yàn):(1)以20 mL硝酸(1+3)溶解,以水定容至100 mL后直接測(cè)定;(2)以20 mL硝酸(1+3)溶解,加0.75 mL硫酸沉淀,煮沸30 min,冷卻,以水定容至50 mL,干過濾后再測(cè)定;(3)以20 mL硝酸(1+3)溶解,加20 mL硫酸并冒煙至濕鹽狀,冷卻,吹水約20 mL,煮沸并冷卻,以水定容至50 mL,干過濾后再測(cè)定。

試驗(yàn)結(jié)果表明,第一種處理方法,測(cè)定結(jié)果會(huì)隨測(cè)定時(shí)間的延長(zhǎng)而遞減;第二種處理方法,加標(biāo)回收率只有40%～65%;第三種處理方法,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,加標(biāo)回收率達(dá)到了98%。因此選擇第三種處理方法來(lái)處理試料。

2.4 共存元素的干擾試驗(yàn)

分別稱取 1.000 0 g高純鉛(鉛含量不少于99.999%)于兩個(gè)潔凈的 300 mL燒杯中,各加入50.0μg鉈標(biāo)準(zhǔn),其中一個(gè)燒杯中再加入600μg Bi、80μg Ag、50μg Cu、20μg Fe、20μg Cd、20μg Ni和各10μg的砷銻錫鋅,以下按實(shí)驗(yàn)方法操作。結(jié)果表明,此范圍內(nèi)的共存元素沒有明顯干擾。

2.5 精密度試驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)三個(gè)鉛錠樣品進(jìn)行分析,結(jié)果列于表1。

表1 精密度試驗(yàn)(n=9)%

2.6 回收率考查

各稱取1.000 0 g鉛錠樣品于三個(gè)潔凈的300 mL燒杯中,分別加入50.0μg鉈標(biāo)準(zhǔn),以下按實(shí)驗(yàn)方法操作,結(jié)果列于表2。

表2 回收率考查

3 結(jié) 論

試驗(yàn)證明,采用過量硫酸冒煙后,再沉淀分離基體鉛進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定的穩(wěn)定性好,結(jié)果的準(zhǔn)確度高,適合于鉛錠中鉈量的測(cè)定。

[1] GB/T 4103.12-2000,鉛及鉛合金化學(xué)分析方法[S].

[2] GB/T 4103.15-2009,鉛及鉛合金化學(xué)分析方法[S].

[3] 陸軍,劉琰.ICP-AES測(cè)定鉬鐵中雜質(zhì)元素[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2005,41(12):905-906.

Determination of Thallium in Lead Ingot by ICP-AES

TAN Ping-sheng,PANG Wen-lin
(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

The paper has studied the impact of the test solution media on the determination of thallium,examined the interference of coexisting elements,selected the best working conditions of instrument,and at last tested the separation of lead matrix method.In the optimum conditions,the method is accurate and standard recovery is in the range of 98%～103%,which is suitable for the determination of thallium in lead ingot.

ICP-AES;lead ingot;thallium;matrix separation

O433.4

A

1003-5540(2010)04-0060-02

譚平生(1974-),男,工程師,主要從事分析檢測(cè)工作。

2010-06-15