楊莉麗,秦旭華,羅永靜,吝 偉,王 靜

(河北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,河北石家莊 050016)

柴黃顆粒的紅外指紋圖譜研究

楊莉麗,秦旭華,羅永靜,吝 偉,王 靜

(河北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,河北石家莊 050016)

分別采用相似度、聚類(lèi)分析法和基于主成分分析的投影判別法對(duì)柴黃顆粒紅外圖譜的一致性進(jìn)行了考察,結(jié)果顯示30個(gè)柴黃顆粒樣本的紅外圖譜一致性良好,采用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜。關(guān)鍵詞:柴黃顆粒;相似度;聚類(lèi)分析法;基于主成分分析的投影判別法;紅外指紋圖譜

柴黃顆粒(小兒)的主要成分為柴胡、黃芩提取物,是兒童感冒退燒第一品牌的中成藥,具有清熱解毒的功效,能有效的治療上呼吸道感染,感冒發(fā)熱。相關(guān)文獻(xiàn)[1-4]主要采用高效液相色譜法對(duì)柴黃顆粒中的黃芩苷的含量進(jìn)行了測(cè)定;紅外光譜技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便,對(duì)樣品無(wú)特殊要求,重現(xiàn)性好的特點(diǎn),能夠提供豐富的官能團(tuán)信息,已成為中藥鑒別分析的必要手段。本文采用紅外光譜技術(shù)對(duì)同一生產(chǎn)廠家的3個(gè)生產(chǎn)批號(hào)的30個(gè)柴黃顆粒樣本的紅外光譜進(jìn)行了測(cè)定,利用相似度和化學(xué)計(jì)量學(xué)手段[5,6]對(duì)其紅外圖譜的一致性進(jìn)行了考察,建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜。

1 儀器與材料

FTIR-8900傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津),中紅外D TGS檢測(cè)器,測(cè)定時(shí)實(shí)時(shí)扣除空氣中的H2O和CO2的干擾;采用Omnic 8.0軟件對(duì)紅外圖譜進(jìn)行平滑處理和基線(xiàn)校正。

溴化鉀(優(yōu)級(jí)純),研細(xì)烘干,置于干燥器中保存?zhèn)溆?柴黃顆粒(四川百利藥業(yè)有限責(zé)任公司,產(chǎn)品批號(hào)61107、81101、80203)粉碎后過(guò)篩,將樣品與 KBr粉末按一定比例混勻,稱(chēng)取適量混合樣品壓片,每個(gè)樣本平行測(cè)定3次得到該樣本的紅外圖譜。

2 結(jié)果與討論

2.1 利用相似度考察同批號(hào)柴黃顆粒紅外圖譜的一致性

從同批號(hào)的10個(gè)柴黃顆粒樣本的紅外圖譜中選定一張圖譜,以其為標(biāo)準(zhǔn),其他樣本的紅外圖譜與其比較求相似度,考察同批號(hào)柴黃顆粒紅外圖譜的相似程度。兩紅外圖譜相似度數(shù)值越接近,說(shuō)明兩圖譜越相似。由表1可以得知,同廠家同批號(hào)10個(gè)樣本的紅外圖譜的相似度均在0.99以上,說(shuō)明同批號(hào)的10個(gè)樣本紅外圖譜的相似程度較高,紅外圖譜一致性良好。

表1 同批號(hào)柴黃顆粒樣本紅外圖譜的相似度

2.2 利用相似度考察不同批號(hào)柴黃顆粒紅外圖譜的一致性

分別將3個(gè)批號(hào)的各10個(gè)樣本的紅外圖譜求平均圖譜,得到3個(gè)不同批號(hào)樣本的平均圖譜,則3個(gè)批號(hào)樣本的紅外圖譜的相似度數(shù)值分別為0.9682、0.9820、1.0000,說(shuō)明不同批號(hào)的柴黃顆粒紅外圖譜相似程度較高,一致性良好。

2.3 采用聚類(lèi)分析法檢驗(yàn)柴黃顆粒紅外圖譜一致性

對(duì)30個(gè)柴黃顆粒樣本的紅外圖譜進(jìn)行聚類(lèi)分析,結(jié)果如圖1所示。由聚類(lèi)分析結(jié)果可知:

(1)1-10號(hào)樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.997聚為一類(lèi),此10個(gè)樣本是批號(hào)為61107的柴黃顆粒;11-20號(hào)樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)1.000聚為一類(lèi),此10個(gè)樣本是批號(hào)為080203的柴黃顆粒;21-30號(hào)樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)1.000聚為一類(lèi),此 10個(gè)樣本是批號(hào)為 81101的柴黃顆粒;

(2)1-20號(hào)樣本的紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.995聚為一類(lèi);

(3)30個(gè)柴黃顆粒樣本紅外圖譜在相關(guān)系數(shù)0.957聚為一類(lèi)。

聚類(lèi)分析結(jié)果表明,同批號(hào)樣本紅外圖譜之間的相似程度較高;同批號(hào)樣本紅外圖譜之間的相似程度大于不同批號(hào)樣本紅外圖譜之間的相似程度;所有柴黃顆粒樣本紅外圖譜的相似程度較高,紅外指紋圖譜一致性良好。

圖1 30個(gè)柴黃顆粒樣本紅外圖譜的聚類(lèi)分析結(jié)果

2.4 采用基于主成分分析的投影判別法檢驗(yàn)柴黃顆粒紅外圖譜一致性

圖2為各主成分的方差貢獻(xiàn)率,前3個(gè)主成分的積累貢獻(xiàn)率是98.11%。根據(jù)主成分得分繪制柴黃顆粒的主成分得分圖如圖3所示,由圖中結(jié)果可以看出,30個(gè)柴黃顆粒樣本紅外圖譜相似程度較高。

圖2 各主成分方差貢獻(xiàn)率圖

圖3 30個(gè)柴黃顆粒樣本紅外圖譜的主成分投影

2.5 柴黃顆粒紅外指紋圖譜的建立

根據(jù)相似度和模式識(shí)別方法對(duì)柴黃顆粒紅外圖譜的檢驗(yàn)結(jié)果可知,30個(gè)柴黃顆粒樣本的紅外圖譜具有良好的一致性,利用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜,如圖4所示。

圖4 柴黃顆粒的紅外指紋圖譜

3 結(jié)論

(1)采用相似度對(duì)柴黃顆粒的紅外圖譜進(jìn)行了考察,結(jié)果表明同批號(hào)和不同批號(hào)的柴黃顆粒的紅外圖譜相似程度較高,一致性良好。

(2)采用聚類(lèi)分析法和基于主成分分析的投影判別法對(duì)柴黃顆粒的紅外圖譜進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果表明同批號(hào)和不同批號(hào)柴黃顆粒的紅外圖譜相似程度較高。

(3)采用平均值法建立了柴黃顆粒的紅外指紋圖譜,可用于中成藥的定性鑒別。

[1] 伍少冰.高效液相色譜法測(cè)定柴黃顆粒中黃芩苷的含量[J].江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2002,14(3):28.

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[3] 黃妙嬋.高效液相色譜法測(cè)定柴黃顆粒中黃芩苷的含量[J].今日藥學(xué),2009,19(6):43-45.

[4] 申去非,劉曉暉,朱鐵梁等.RP-HPLC法測(cè)定柴黃顆粒中黃芩苷含量[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(3):29-31.

[5] 張良圣,倪永年.t檢驗(yàn)法用于評(píng)價(jià)中藥色譜指紋圖譜的相似度[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2007.23(5):511-513.

[6] 倪永年.化學(xué)計(jì)量學(xué)在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,2004.

Study on the infrared fingerprin t of chaihuang granule

YANGLi-li,QIN Xun-hua,LUO Yong-jing,LINWei,WANG Jing

(College of Chem istry and M aterials Science,Hebei Normal University,Shijiazhuang Hebei050016,China)

The consistency of the infrared spectrogram sof Chaihuang Granuleswas investigated by similarity degree,cluster analysisand projection discriminatant based on p rincipal component analysis.The results show ed that the infrared spectrogram s of 30 Chaihuang Granule samp les w ere in good agreement.The infrared fingerp rint of Chaihuang Granule was established by mean valve method.

Chaihuang Granule;Sim ilarity degree;Cluster analysis;Projection discriminatant based on p rincipal component analysis;Infrared fingerp rint

O657

:A

1001-9383(2010)04-0051-03

2010-10-21

楊莉麗(1968-),女,河北保定人,博士,教授,主要從事藥物分析研究.