焦志偉，陳小軍，周 杰，陳苗根

（中國計(jì)量學(xué)院，浙江 杭州 310018）

退火溫度對NiMn/NiFe雙層膜磁性的影響

焦志偉，陳小軍，周 杰，陳苗根

（中國計(jì)量學(xué)院，浙江 杭州 310018）

利用JDP-560C19型超高真空磁控濺射儀，在玻璃襯底上濺射制備NiMn/NiFe雙層膜樣品，。通過控制NiMn/NiFe雙層膜退火溫度改變其微觀結(jié)構(gòu)，研究樣品磁性與退火溫度的關(guān)系。研究表明，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力和交換偏置場均隨著退火溫度的升高而增大，當(dāng)退火溫度為350℃時(shí)，矯頑力和交換偏置場都出現(xiàn)一個(gè)峰值，隨后隨著溫度升高，矯頑力和交換偏置場減小。

鐵磁/反鐵磁薄膜；退火溫度；交換偏置

1 引言

自從在磁性多層膜中發(fā)現(xiàn)巨磁電阻效應(yīng)以來，自旋閥磁電阻效應(yīng)引起了人們廣泛的興趣，是目前磁學(xué)和磁電子學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。自旋閥結(jié)構(gòu)中的磁電阻效應(yīng)和鐵磁/反鐵磁交換偏置的物理機(jī)制本身也包含很多深刻的物理內(nèi)容。

鐵磁/反鐵磁雙層膜中的交換偏置是一種界面效應(yīng)［1-2］，其機(jī)理十分復(fù)雜。影響鐵磁/反鐵磁雙層膜交換偏置的因素很多，如鐵磁和反鐵磁材料的種類、反鐵磁層厚度以及溫度等［3-5］。反鐵磁材料常選用錳合金材料，如FeMn，IrMn，NiMn，PtMn等，這類材料有非常大的交換偏置場和相對好的熱穩(wěn)定性。NiMn具有優(yōu)良的抗腐蝕能力以及較高的熱穩(wěn)定性，引起人們的研究興趣。但制備態(tài)的NiMn是面心立方的順磁性γ相，須通過相當(dāng)長時(shí)間的較高退火溫度才會轉(zhuǎn)變成為具有反鐵磁性質(zhì)的面心四方的θ相［6］。因此，研究退火溫度對鐵磁/反鐵磁雙層膜交換偏置現(xiàn)象的影響，進(jìn)而尋找合適的退火溫度有著十分重大的意義。

本文采用磁控濺射方法在玻璃基片上制備NiMn/NiFe雙層膜樣品，通過控制退火溫度改變樣品微觀結(jié)構(gòu)，研究樣品磁性與退火溫度的關(guān)系；用Lakeshore7407振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測量樣品的室溫磁滯回線，分析其磁特性隨退火溫度變化的規(guī)律。

2 實(shí)驗(yàn)

利用JGP-560C19型超高真空多功能磁控濺射儀，在2.1×10-5Pa下，采用純度為99.99%的NiFe靶和NiMn靶，在玻璃基片上制備NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）雙層膜樣品。濺射氣體是純度為99.999%的氬氣，濺射氣壓1.5 Pa，室溫，真空度2.1×10-5Pa，NiMn和NiFe的濺射速率分別為0.12 nm/s和0.13 nm/s。玻璃襯底經(jīng)過嚴(yán)格的程序清洗：首先用紗布沾取酒精擦拭玻璃片表面，第二步將玻璃片用去離子水超聲波清洗10 min；將玻璃片用酒精進(jìn)行超聲波清洗10 min；最后，將玻璃片用吹風(fēng)機(jī)吹干。在濺射過程中，在平行于玻璃片方向加一個(gè)約400 Oe的磁場，然后在室溫下濺射成膜獲得一系列NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）雙層膜樣品。濺射完畢后，將薄膜樣品在真空度高于10-3Pa的退火室中進(jìn)行退火處理（退火溫度范圍為150-550℃），退火持續(xù)時(shí)間均為3 h，退火后的樣品保持在相同的真空環(huán)境下自然冷卻。在相同條件下改變退火溫度獲得系列樣品，如表1所示：

表1 不同退火溫度的樣品編號

用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測量樣品室溫下的磁滯回線，外加最大磁場為0.5T。由磁滯回線可以得到矯頑力HC和交換偏置場HE。

3 結(jié)論與討論

通過振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測量樣品室溫下的磁滯回線，其中典型的磁滯回線如圖1所示。從圖1可以看出，NiMn/NiFe雙層膜的磁滯回線在H軸和M軸均出現(xiàn)明顯的偏移，表明交換偏置現(xiàn)象的存在。說明反鐵磁NiMn層自旋對鐵磁NiFe層的自旋起到了釘扎作用。退火溫度不同，樣品的磁滯回線不同；隨著退火溫度的升高，交換偏置現(xiàn)象愈加明顯。

圖 1 NiMn/NiFe 雙層膜（a）2#;（b）3#；（c）5# 的室溫磁滯回線

從NiMn/NiFe雙層膜的磁滯回線得到樣品的矯頑力和交換偏置場，表2給出了不同退火溫度下制備的NiMn/NiFe雙層膜樣品的矯頑力和交換偏置場。

表2 不同退火溫度下制備的NiMn/NiFe雙層膜樣品的矯頑力和交換偏置場

由表2得到矯頑力與退火溫度的關(guān)系圖以及交換偏置場隨退火溫度變化的關(guān)系曲線，如圖2和圖3所示：

圖2 NiMn/NiFe雙層膜矯頑力與退火溫度的關(guān)系

由圖2可知，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力首先隨著退火溫度的增大而增大。當(dāng)退火溫度為250℃時(shí)，與退火溫度150℃的樣品相比，其矯頑力沒有太大的變化，這可能是因?yàn)橥嘶饻囟忍?，薄膜?nèi)晶粒未發(fā)生太大的變化，但根據(jù)矯頑力的增加可以判斷晶粒尺寸有所增長。當(dāng)溫度升高到350℃時(shí)，薄膜的矯頑力增大了一倍，這是因?yàn)橥嘶饻囟鹊脑黾邮沟帽∧?nèi)的原子熱能增大，熱運(yùn)動比較活潑，促進(jìn)薄膜內(nèi)部晶粒的二次生長，晶粒尺寸變大，從而導(dǎo)致薄膜的矯頑力增加。當(dāng)退火溫度上升到450℃時(shí)，與溫度為350℃時(shí)相比較，矯頑力略微降低。我們認(rèn)為當(dāng)溫度繼續(xù)升高，薄膜內(nèi)原子熱運(yùn)動變得更加劇烈，過于劇烈的原子熱運(yùn)動反而會抑制薄膜內(nèi)晶粒的二次生長，從而導(dǎo)致薄膜的矯頑力減小。

圖3 NiMn/NiFe雙層膜的交換偏置場隨退火溫度的變化關(guān)系

由圖3可以看出，NiMn/NiFe雙層膜的交換偏置場隨著退火溫度的升高開始逐漸增大，當(dāng)退火溫度為350℃時(shí)，交換偏置場出現(xiàn)一峰值，然后隨著退火溫度繼續(xù)升高，交換偏置場減小。這是因?yàn)闇囟壬呤沟肗iMn/NiFe雙層膜中的反鐵磁層NiMn由順磁性相向反鐵磁性相轉(zhuǎn)變。同時(shí)，隨著退火溫度的升高，反鐵磁層的晶粒尺寸逐漸增大，交換偏置場隨著反鐵磁層晶粒尺寸的增大而增大。但當(dāng)退火溫度繼續(xù)增大時(shí)，反而會抑制反鐵磁層的晶粒的二次生長，導(dǎo)致交換偏置場下降。

4 結(jié)論

由于退火溫度的增加，薄膜內(nèi)的原子熱能增大，熱運(yùn)動比較活潑，促進(jìn)薄膜內(nèi)部晶粒的二次生長，晶粒尺寸變大，因此，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力和交換偏置場均隨著退火溫度的升高而增大，當(dāng)退火溫度為350℃時(shí)，矯頑力和交換偏置場都出現(xiàn)一個(gè)峰值；隨著溫度升高，薄膜內(nèi)原子的熱運(yùn)動變的更加劇烈，過于劇烈的原子熱運(yùn)動反而會抑制薄膜內(nèi)晶粒的二次生長,導(dǎo)致矯頑力和交換偏置場減小。

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The Effect of Annealing Temperature on the Magnetic Properties of NiMn/NiFe Bilayers

JIAO Zhi-wei，CHEN Xiao-jun，ZHOU Jie，CHEN Miao-gen
(Department of Physics,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

NiMn/NiFe bilayers are prepared on glass substrates by sputtering method.Different annealing temperature is used in order to change the microstructures and magnetic properties of the samples. It is showed that the coercivity and the exchange bias field of the NiMn/NiFe bilayers are increased when the annealing temperature goes up, at T=350 ℃, a peak is observed, and then the coercivity and the exchange bias field are decreased.

ferromagnetic/antiferromagnetic film;annealing temperature;exchange bias

周小莉）

O484.1

A

1672-3708（2011）06-0032-04

2010-12-20；

2011-10-13

浙江省自然科學(xué)基金（Y6090542）、浙江省新苗人才計(jì)劃項(xiàng)目(2010R409022)

焦志偉（1967- ），女，遼寧錦州人，博士，教授，主要從事磁學(xué)及磁性材料研究。