方嘯虎,溫簡杰,楊燁

(1.上海琦實超硬材料有限公司,上海 201108;2.晶日超硬材料有限公司,河北 燕郊 065201;3.中國礦業(yè)大學,北京 100083)

我國人造金剛石產(chǎn)量已經(jīng)達到年產(chǎn)80億克拉左右,生產(chǎn)能力已超過年產(chǎn)100億克拉,無論是產(chǎn)量還是質(zhì)量在國際上都占據(jù)極為重要的地位。

為使該產(chǎn)業(yè)更好的發(fā)展,近年來筆者提出一個非常重要的觀點,那就是超硬材料界的發(fā)展應(yīng)重視硬件和軟件兩個方面,硬件:包括大型設(shè)備、高精度自動化控制系統(tǒng);軟件:包括腔體設(shè)計、頂錘與傳壓介質(zhì)匹配、合成工藝設(shè)計、后部提純(分選)及相關(guān)標準化問題,也就是說要兩條腿走路,不可偏頗!筆者同時也提出中國六面頂壓機大型化的快速發(fā)展的歷史階段及其特點及相關(guān)問題,以及帶來的中國高速發(fā)展超硬材料行業(yè)的一些問題。

1 中國六面頂壓機大型化的幾個歷史階段及特點

1.1 六面頂壓機擴大腔體可提高產(chǎn)品質(zhì)量階段

早在上世紀70年代,中國金剛石還處在起步階段,那時六面頂壓機大型化還是處在朦朧階段,只知道應(yīng)該這么做,但是有什么困難?有什么樣的優(yōu)越性?還認識不清。結(jié)果出現(xiàn)了頂錘質(zhì)量不過關(guān),設(shè)備加工精度不夠等一系列問題。

但是在70年代初到中期,國內(nèi)在作者及其合作者的共同努力下,在短短幾年內(nèi)使金剛石強度陸續(xù)突破了40～50N(第一次擴大腔體試驗)和100～120N(2#觸媒在當時的大腔體試驗),這都與腔體擴大有密切關(guān)系,也與以后壓機大型化切切相關(guān),這就堅定了壓機大型化是非走不可之路的決心。

1.2 六面頂壓機大型化的思考階段

上世紀70年代中期以后,由于前一階段壓機大型化(包括當時的機械磨料所、上海砂輪廠、冶金部桂林所)的失敗,大型化的必然性與當時的不可行性,決定了我國金剛石專用壓機的發(fā)展是不可能快速的,從而進入了思考時期。如何才能進行更大腔體合成,其唯一的出路還是壓機大型化。因為這時候?qū)斿N的要求只是提高質(zhì)量,而尺寸上暫無太多要求。所以設(shè)計Φ280～320mm缸徑壓機成了這一階段的重中之重。但是擴大腔體之路究竟如何突破,因為全國都進入思考階段,所以才有不同缸徑的出現(xiàn)。這個階段也取得了一定的成果,如:單產(chǎn)突破了10ct,有的可達15ct;金剛石強度已可突破120N,好的可達180～200N。這時出現(xiàn)的新矛盾是對頂錘提出了較高的要求,特別是大型號的頂錘,要求等靜壓制作頂錘呼聲也隨之很高。

1.3 六面頂壓機大型化的探索階段

在Φ(280～320)mm缸徑壓機正常投入生產(chǎn)后,中國超硬材料行業(yè)的很多志士們包括科研人員、工程技術(shù)人員、企業(yè)家并沒有為此而停留。探索階段應(yīng)該始于Φ360mm缸徑壓機,以及后來的Φ400mm缸徑壓機、Φ(420～430)mm缸徑壓機、Φ(450～460)mm缸徑壓機、Φ480mm缸徑壓機直至上世紀90年代后期的Φ500mm缸徑壓機。這里比較典型的是Φ360mm缸徑壓機與Φ500mm缸徑壓機,因為這兩種缸徑壓機在不少參數(shù)上,包括壓機結(jié)構(gòu)、壓機受力狀態(tài)、頂錘、電源控制系統(tǒng)、管徑、液壓閥等有關(guān)人員都做了較為深入的思考、探索、攺進,而且攺進的范圍也比較大、比較多,為后續(xù)進一步大型化打下了堅實的基礎(chǔ)。

1.4 六面頂壓機大型化的快速發(fā)展階段

原來在上世紀90年代后期,Φ500mm缸徑壓機設(shè)計出來以后,普遍認為它的穩(wěn)定期將要5年左右,后來實際花了2～2.5年就基本穩(wěn)定了。特別是近十年左右,更顯示出像上了“高速路”一樣,一兩年一個變化,跳躍式在前進!Φ500mm缸徑壓機之后,與此相隔不到幾年,有人或單位就在研制Φ650mm缸徑壓機,有的甚至開始研制Φ700mm缸徑及以上壓機了。而且各單位不再像研制Φ500mm缸徑壓機時那樣,還在觀望其他各家是否能成功!現(xiàn)在各企業(yè)在發(fā)展下一缸徑壓機時,心中似乎都是“胸有成竹”。而且也確實一旦上馬,在半年或一年即基本穩(wěn)定,并馬上批量投入產(chǎn)業(yè)化。如2009年上馬的浙江某金剛石廠,2011年Φ650mm缸徑壓機幾十臺就批量生產(chǎn),2011年新壓機還將繼續(xù)增加;又如河南某企業(yè)在無工作缸壓機突破后,一上就是上百臺;還如河南某企業(yè)Φ700mm缸徑壓機一上就是30臺,而且是當年投入當年穩(wěn)定,當然這里還有的地方將會進一步改進,但是它能夠很快穩(wěn)定,這就非常不容易!

這說明什么呢?這就充分說明中國的六面頂壓機,無論是硬件,還是軟件;無論是壓機的主機還是控制系統(tǒng);無論是頂錘還是傳壓介質(zhì)塊等原輔材料;無論是腔體設(shè)計還是合成工藝都已經(jīng)逐步進入成熟階段了!

2 大型壓機發(fā)展是必然趨勢

近幾年來我國超硬材料行業(yè)快速發(fā)展,現(xiàn)已成為金剛石產(chǎn)量大國,大型壓機的發(fā)展對此作出了極為重要的貢獻。

2.1 國外兩面頂壓機的發(fā)展也走過這樣一條途徑

國外原主要金剛石行業(yè)壟斷企業(yè)的發(fā)展就是從QRD-10(單缸1000噸)開始的,后來分別發(fā)展到QRD-18(單缸1800噸)、QRD-25(單缸2500噸)、QRD-40(單缸4000噸)、QRD-50(單缸5000噸)、QRD-100(單缸10000噸)。據(jù)后來與他們座談時了解到,曾經(jīng)在20000～30000噸壓機上做過試驗,但未見投產(chǎn)報道,真正投產(chǎn)的也就是到了10000噸,我們的壓機大型化在此應(yīng)該得到啟示。這些啟示是:①壓機大型化是有個過程的,必須循序漸進;②壓機大型化最終是有極限值的,不可能無限發(fā)展,這樣才會有個合理的投入產(chǎn)出比。

2.2 國內(nèi)早在上世紀70年代初就認識到大型化可提高質(zhì)量

擴大腔體就充分體會到不僅有金剛石高產(chǎn)的效果,更有提高金剛石質(zhì)量的效果。如:筆者當年在桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院時就已經(jīng)將腔體擴大到Φ15～18mm,長沙礦冶院當時只在研究觸媒,在桂林院試驗2#觸媒(獲國家科學大會獎項目)開始在小腔體中做試驗效果不明顯,后采用Φ15-18mm腔體合成,第一次試驗就達到100～120N,在當時一般高品質(zhì)金剛石只有40～50N的情況下實現(xiàn)了質(zhì)的突破,自此提高壓機噸位,擴大腔體就成了開展工藝研究人員不可缺少的重要手段。

2.3 壓機大型化并非始自今日

早在上世紀70年代初就有不同程度和層次的大壓機。如:在上世紀70年代初,鄭州磨料所為主就研制了6＊5000t的大型壓機,上海砂輪廠就研制了6＊3500t的大型壓機,桂林院就研制了6＊1500t大型壓機,為什么當時都失敗了?總體來說是國家綜合實力未能達到目前的水平,具體來說:①機械加工精度達不到設(shè)計要求,桂林院的壓機對中誤差>1cm,根本無法開機,后放在首鋼,成了一堆廢鐵;②頂錘質(zhì)量不過關(guān),如鄭州磨料所的試驗失敗,主要是頂錘達不到設(shè)計要求,特別是大頂錘質(zhì)量根本不過關(guān)成了金剛石行業(yè)發(fā)展的攔路虎,此問題整整影響中國高品質(zhì)超硬材料發(fā)展二十多年。在廣大科技人員呼吁、要求下,冶金部下決心拿出近兩億資金改造株洲硬質(zhì)合金廠和自貢764廠,才使壓機大型化有了堅實的基礎(chǔ)。

2.4 今日的壓機大型化,還將持續(xù)相當一個時期

大部分金剛石生產(chǎn)企業(yè)在壓機大型化以后都取得了產(chǎn)量提高、質(zhì)量上升、頂錘消耗下降、合成成本降低的好效果,提高和增強了金剛石市場競爭力,嘗到了實實在在的甜頭。

在繼Φ500mm缸徑壓機成功后,進一步擴大壓機噸位和擴大腔體成了勢不可擋的趨勢。Φ560mm、Φ650mm、Φ750mm以上大缸徑六面頂壓機應(yīng)運而生,繼之擴大合成腔體也在不斷得到發(fā)展,質(zhì)量在提高,合成成本也在下降。如國內(nèi)的很多大型金剛石生產(chǎn)廠家都投入大量資金,加緊投入Φ600mm以上壓機的開發(fā)和應(yīng)用,以實現(xiàn)其合成腔體的大型化。隨著大壓機、大腔體的投入生產(chǎn),雖然帶來單次產(chǎn)量的提升,但是簡單的腔體擴大,粒度分布和高品級的金剛石的轉(zhuǎn)化率及頂錘消耗等腔體大型化帶來的問題逐漸在生產(chǎn)中顯現(xiàn)出來,已經(jīng)成為腔體大型化必須正視的問題,這也是我國超硬材料行業(yè)發(fā)展亟待解決的問題。它就是后來的間接加熱和粉末觸媒合成工藝得到快速發(fā)展的動力。

研究方法 所有入選患者入院后均行血漿同型半胱氨酸檢測，并依據(jù)血漿Hcy水平將患者分為H型高血壓組78例（Hcy≥10 μmol/L）和非H型高血壓組42例（Hcy＜10 μmol/L）。

更多的企業(yè)看到的是有利的一面,所以壓機大型化還將持續(xù)一段時間也是必然的!

2.5 壓機大型化過程中應(yīng)注意的若干問題

我們認為:①合理的大型化極為重要;②必須是最佳的投入產(chǎn)出比;③留有適當?shù)脑O(shè)備能力是最佳選擇。筆者總體意思是:在壓機選型定產(chǎn)時,一定要慎重考慮,最起碼是一個大企業(yè)必須有自己的體系,并且應(yīng)該考慮留有充分的余地,綜合考慮傳壓介質(zhì)、頂錘承受能力等等,留有為下一波的壓機開發(fā)提高潛能的余地;④發(fā)展方向仍然是重要課題,可以歸納為以下幾點:a.壓機總噸位(缸徑)能否有個極值,b.是厚壁工作缸,還是薄壁工作缸,甚或無工作缸,c.單個工作缸的壓強,是100M Pa?還是120～125M Pa?這些問題有的在其它資料中本人已有闡述,不再贅述。

3 重視所有大型壓機挖潛勢在必行

3.1 壓機大小從來是相對的

近年來隨著大缸徑壓機逐步被行業(yè)認可,企業(yè)簡單的為追求合成產(chǎn)量的增加,一味加大壓機的缸徑,以追求合成腔體的增大,殊不知隨著壓機缸徑、腔體的增大,使用的硬質(zhì)合金頂錘也相應(yīng)增大,帶來的是硬質(zhì)合金消耗量的增加,同時由于大腔體結(jié)構(gòu)是小腔體結(jié)構(gòu)的簡單放大,一味追求大腔體反而造成金剛石品級下降和石墨轉(zhuǎn)化率的降低,使大壓機并未發(fā)揮其缸徑優(yōu)勢。

筆者認為壓機大小從來都是相對的,原來的Φ(400～460)mm缸徑壓機是大壓機,后來變成了小壓機,不僅如此,Φ(500～560)mm也將逐步被視為小壓機。所以相同缸徑壓機可以通過組裝結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料尺寸、頂錘配合及合成工藝設(shè)計等方面的優(yōu)化,達到同缸徑壓機的合成腔體最大,這種挖掘潛力的工作一定要認真對待。

3.2 堅定樹立小噸位壓機的腔體大型化理念

實現(xiàn)小噸位壓機的腔體大型化主要從組裝結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料尺寸、頂錘配合及合成工藝設(shè)計方面進行,總體設(shè)計遵循小尺寸葉蠟石塊配合小尺寸頂錘面,可降低合成壓力,進一步挖掘合成腔體潛力。

(1)組裝結(jié)構(gòu)設(shè)計

主要通過減少組裝間隙,設(shè)計合理材料壁厚及優(yōu)化合成塊結(jié)構(gòu)等手段達到壓力的最大傳遞、溫度場的均勻分布、相變層的影響最小和合成安全系數(shù)的最優(yōu)。這是最佳方法之一。

(2)傳壓介質(zhì)尺寸與頂錘尺寸最佳配合

(3)合成工藝選擇

選擇合成工藝的原則:采用相對低的壓力、相對低的溫度,控制金剛石在相對緩慢的生長速度下長大。細一點說:多段升溫壓力、升壓速度,多段暫停壓力、暫停時間,多段合成壓力(或具斜率的合成壓力)、多段的降溫(或具斜率的降溫)等都是必不可少的。通過采用上述設(shè)計原則,還要配合使用復(fù)合葉蠟石塊設(shè)計,采用相對低的壓力、溫度合成工藝,穩(wěn)定實現(xiàn)了Φ500mm缸徑壓機合成Φ(41～42)mm腔體。

3.3 工藝設(shè)計反對拼設(shè)備

在前節(jié)談到Φ500mm缸徑壓機,行業(yè)較普遍的Φ500mm缸徑壓機合成腔體為39mm腔體,合成壓力在97～100M Pa左右。采用了相應(yīng)措施后,使壓機穩(wěn)定合成了Φ(41～42)mm腔體。自然單次產(chǎn)量、質(zhì)量都有所提高,見表1。

表1 Φ500mm缸徑壓機不同設(shè)計合成產(chǎn)量、質(zhì)量對比表Table 1 Comparison of quantity and quality of products synthesized with different design byΦ500mm press

通過表1筆者想說明的是:

①同樣是Φ500mm缸徑壓機,只是腔體不同,在保證質(zhì)量的前提下,產(chǎn)量提高了16%;

②我們并不是靠拼設(shè)備的總壓力來取得這個效果的,而是在進行了腔體結(jié)構(gòu)的設(shè)計和合成工藝的調(diào)整而實現(xiàn)的;

③這項工作不只是局限在Φ500mm缸徑壓機,其它大型壓機工藝的設(shè)計也應(yīng)該如此。

3.4 新式電控系統(tǒng)是大型壓機挖潛的重要手段

從某種意義上來說,大型壓機高精度全自動微機電控及群控系統(tǒng)給了從事金剛石工藝工作者不少可操作性,金剛石產(chǎn)量、質(zhì)量有所突破,“計算機智能控制”的硬件系統(tǒng)起了非常重要的作用。圖1的圖形不少金剛工藝工作者是不會陌生的,這是筆者在指導(dǎo)某單位于Φ500mm缸徑壓機上合成高品質(zhì)金剛石的一個具體的工作曲線。當然此工作曲線由于操作者對工藝的認識不同,可以有多種形態(tài),但是萬變不離其宗,圖中可看出升溫升壓方式、終溫終壓方式及金剛石合成后期的剪式合成法的形式等等。它是多段的,可自行設(shè)計的,這在屬于硬件的控制設(shè)備上來說,工藝工作者就可以根據(jù)對金剛石生長的基礎(chǔ)理論,進行多種對比試驗,所以說它給了我們很多的可操作的空間。同時,它具有一定的“記憶”功能,就給工藝的穩(wěn)定性創(chuàng)造了很好的條件。使產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量得以提高,這本身就是一個挖潛!

圖1 Φ500mm缸徑壓機上合成高品質(zhì)金剛石工藝曲線圖Fig.1 Graph of synthesis technology for high quality diamond byΦ500mm press

除此之外,最近,控制系統(tǒng)的工作者為滿足聚晶、復(fù)合體研制者的需求,又專門研制了新的產(chǎn)品。

(下期續(xù)完)

[1] 李志宏,2008年超硬材料行業(yè)經(jīng)濟運行形勢簡析[C].中國超硬材料技術(shù)發(fā)展論壇“論文集”,2009.10.

[2] 方嘯虎.中國超硬材料新技術(shù)與進展[M].合肥:中國科學技術(shù)大學出版社,2003..

[3] 方嘯虎.超硬材料基礎(chǔ)與標準[M].北京:中國建材工業(yè)出版社,1998.

[4] 方嘯虎.合成金剛石的研究與應(yīng)用[M].北京:地質(zhì)出版社,1996.

[5] 湖南長沙雙全自動化公司,樣本,2010.7.