阮桂色

（北京礦冶研究總院，北京 100044）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展

阮桂色

（北京礦冶研究總院，北京 100044）

概述了近年來(lái)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)的發(fā)展，并分別詳細(xì)介紹了近年來(lái)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）在金屬材料、地礦、冶金、水質(zhì)、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)、石油化工、生物、醫(yī)藥等不同領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)展。最后對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析法的發(fā)展前景做了展望。

ICP－AES；進(jìn)展；應(yīng)用

1 前言

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，簡(jiǎn)稱ICP－AES）分析技術(shù)自20世紀(jì)60年代問(wèn)世以來(lái)，便因其具有的檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬以及多元素同時(shí)分析等諸多優(yōu)點(diǎn)而得以廣泛應(yīng)用。作為實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析儀器，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在我國(guó)基本得到普及，并且是一些元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法［1－2］，在金屬材料、地礦、冶金、水質(zhì)、環(huán)境、食品、化工、生物、醫(yī)藥等不同領(lǐng)域研究和應(yīng)用廣泛而又深入［3］。對(duì)近些年來(lái)國(guó)內(nèi)在ICP－AES分析研究方面取得的若干進(jìn)展及其發(fā)展前景進(jìn)行了綜述和展望。

2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）在各領(lǐng)域中的應(yīng)用

2.1 金屬材料

金屬材料可分為黑色金屬和有色金屬及合金材料，主要包括鋼鐵及合金，金屬錳及合金，銅、鋁、鉛、鋅、鎳、鈷、砷、銻、鉍、鈦、鎂及其合金等。不僅在實(shí)際生產(chǎn)領(lǐng)域用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）對(duì)能測(cè)定的元素進(jìn)行日常分析測(cè)定［4－8］，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法中，有色或黑色金屬材料領(lǐng)域都有用該技術(shù)作為主要檢測(cè)手段的。

陳安明對(duì)低合金鋼中痕量硼的測(cè)定方法進(jìn)行了研究［9］，鋼中硼含量的測(cè)定，一般采用分光光度法［10］。傳統(tǒng)的分光光度法試樣前處理流程冗長(zhǎng)，操作繁瑣，分析速度慢，精密度差，而且檢出限高，難以滿足現(xiàn)代冶金分析和材料研究的需要。用標(biāo)準(zhǔn)加入法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定低合金鋼中痕量硼的方法，對(duì)元素分析譜線、試樣溶樣方法、背景校正、共存元素干擾、儀器分析條件等因素進(jìn)行了優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明，在經(jīng)優(yōu)化的最佳條件下測(cè)定，硼的檢出限為0.002mg／L。鄒玲玲等采用鹽酸和硫酸混合酸溶樣的方法，用ICP－AES對(duì)高純鈦中14項(xiàng)雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定［11］，有效地解決了高純鈦溶解困難的問(wèn)題［12］，并通過(guò)高純鈦與痕量雜質(zhì)的有效分離，解決了為數(shù)極多的鈦?zhàn)V線和鈦基體對(duì)待測(cè)元素的干擾問(wèn)題，獲得了比較滿意的分析結(jié)果。侯列奇等應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定了鈾－鉬合金中15種微量雜質(zhì)元素［13］。為消除作為基體存在的放射性鈾的嚴(yán)重干擾，將試樣經(jīng)硝酸加鹽酸溶解后所得溶液通過(guò)用以聚氟乙烯為擔(dān)體的磷酸三丁酯填充并預(yù)先經(jīng)硝酸平衡的色譜柱，即進(jìn)行反相分配色譜柱上萃取分離，使鈾離子留在柱上，而鉬（Ⅵ）及15種元素的離子則在淋洗中洗脫而存在于淋洗液中。

2.2 地礦樣品

在地質(zhì)及地球化學(xué)學(xué)科中，被測(cè)樣品包括多金屬礦物、巖石、土壤、水體沉積物等的多元素分析。測(cè)定濃度范圍寬、干擾大，傳統(tǒng)的分析技術(shù)大都需采用分離富集等方法，操作繁瑣，不能滿足大量樣品分析的要求。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可以直接或者經(jīng)分離富集后測(cè)定分析常見元素、有色金屬元素、稀有及稀散元素、貴金屬元素等70多種元素，其含量范圍從ng／g級(jí)到常量［14－15］。具有激發(fā)強(qiáng)度大、分辨率高、測(cè)定濃度范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)多元素快速測(cè)定的現(xiàn)代分析儀器。

崔德松采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)重晶石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，同時(shí)測(cè)定重晶石礦石中Pb、Zn、Cu［16］。重晶石中Pb、Zn、Cu含量一般較低，采用單一基體匹配的方法誤差較大，所以采用全面基體匹配的方法來(lái)消除基體效應(yīng)，基體效應(yīng)可以完全消除，最終測(cè)試結(jié)果令人滿意。劉稚等通過(guò)對(duì)樣品溶解方法、基體及共存元素等影響因素的研究，建立了采用ICP－AES法測(cè)定了鎳礦中鎳、鋁、鉻、鎂、鈷元素含量的方法［17］。鐵會(huì)使所測(cè)大部分元素譜線背景強(qiáng)度增高，采用基體匹配的方式消除基體干擾，即在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品中含量相當(dāng)?shù)蔫F元素。ICP－AES法測(cè)定鎳礦中鎳、鋁、鉻，鎂、鈷，方法簡(jiǎn)便、快速。經(jīng)用回收率驗(yàn)證及與經(jīng)典方法對(duì)照，方法準(zhǔn)確，已用于檢驗(yàn)。胡郁等采用ICP－AES方法，對(duì)地質(zhì)樣品中砷、銻的測(cè)定進(jìn)行了研究。建立了一種準(zhǔn)確測(cè)定土壤及金礦化巖石樣品中砷、銻的方法［18］。砷、銻常常和金組合在一起，準(zhǔn)確地測(cè)定金礦化巖石樣品中砷、銻的含量非常有意義。常規(guī)手段采用原子熒光方法測(cè)定高含量砷、銻樣品［19－21］。和原子熒光法（AFS）相比，在前處理方面，原子熒光法測(cè)定As、Sb需用硫脲－抗壞血酸作為預(yù)混合還原劑來(lái)還原樣品，測(cè)定時(shí)還需硼氫化鉀參與反應(yīng)生成氫化物氣體，所用的試劑比較多，化學(xué)處理過(guò)程較為復(fù)雜。而采用ICP－AES法測(cè)定As、Sb則不需要生成氫化物氣體，也不需要還原，只需用簡(jiǎn)單的混酸溶解樣品，即可直接進(jìn)行測(cè)定。這樣既節(jié)省材料又節(jié)省時(shí)間。在測(cè)定范圍上，采用ICP－AES法測(cè)定As、Sb的含量范圍很廣，從μg／g級(jí)到常量的范圍內(nèi)均可測(cè)定，尤其是測(cè)定高含量樣品準(zhǔn)確度更高。方法的測(cè)定上限遠(yuǎn)超過(guò)了原子熒光法的測(cè)定上限，克服了原子熒光法測(cè)定高含量樣品的局限性。

2.3 環(huán)境、水體樣品

環(huán)境樣品包括水、大氣、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤炭等。在一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、煙塵等都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法予以溶解［22－24］。但很多環(huán)境樣品中的有機(jī)雜質(zhì)比較高，因此加HClO4／HF之前，先加濃HNO3長(zhǎng)時(shí)間加溫予以分解（100℃，24h，然后在150℃下再加熱10h），以氧化那些不穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì)。在有油類或脂類存在時(shí)更為重要。

楊定清等采用硝酸－高氯酸消解，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES法）測(cè)定食品中鋁［25］。采用混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加上漏斗于電爐上消解，直至樣品消解完全。從綠色分析出發(fā)，消解液可以直接用水定容，考慮到硝酸化合物的溶解性較好，同時(shí)考慮其他金屬元素聯(lián)測(cè)等因素，標(biāo)準(zhǔn)曲線配制用5%HNO3為宜。通過(guò)與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分光光度法比較，ICP－AES具有線性范圍寬、相關(guān)系數(shù)好、檢出限低、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，用于測(cè)定食品中鋁的測(cè)定具有很好的應(yīng)用前景。游宗保采用ICPAES測(cè)定污水中的磷［26］，水樣不必消解，直接進(jìn)樣測(cè)定。適當(dāng)提高入射功率，降低霧化壓力，能確保磷被充分激發(fā)。另外，樣品的介質(zhì)應(yīng)盡可能采用鹽酸或硝酸，以降低試液的粘滯性，提高霧化效率。此法可用于各種污水中總磷的測(cè)定。唐姣榮等采用石英濾紙和隔膜真空泵自制采樣裝置，對(duì)大氣采樣［27］。首先將采樣后的石英濾紙剪碎，于聚四氟乙烯消解罐中經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行消解。運(yùn)用微波消解技術(shù)及ICP－AES法測(cè)定大氣懸浮顆粒物中重金屬含量，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠且靈敏度高、快速、簡(jiǎn)便，適合于同時(shí)測(cè)定大氣環(huán)境中重金屬元素Cu、Pb、Zn、Fe、As、Cr、Cd的含量。

2.4 食品、農(nóng)作物

食品或飼料多為有機(jī)物或含有機(jī)物，干法灰化是常采用的樣品分解方法。測(cè)定食品或飼料中易揮發(fā)性的砷、銻、硒、汞、鍺、鉛等元素時(shí)，干法灰化容易造成揮發(fā)損失，損失的程度取決于灰化的溫度和時(shí)間，在某些情況下取決于試樣中元素存在的化合形式，如砷、鉛、銻在鹵素存在下更易于產(chǎn)生揮發(fā)損失。陳桂鸞等用干法消化對(duì)飼料中的鉬、硫、鎢的測(cè)定進(jìn)行了研究［28］，由于飼料中含有較高成分的淀粉，灰化前一定要炭化完全，避免樣品在灰化過(guò)程中著火，造成損失。干法處理，易于大批量樣品同時(shí)處理，由于樣品灰化后有機(jī)物已經(jīng)破壞，消除有機(jī)物的干擾，有利于儀器測(cè)定。采取適當(dāng)?shù)幕一瘻囟群突一瘯r(shí)間，達(dá)到了良好的效果，為處理試樣量大的有機(jī)物中痕量組分測(cè)定提供了一種簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)的新方法。

濕法消解也適用于各種食品或飼料樣品，此方法揮發(fā)損失或吸附損失均較小，但是使用的試劑量大，容易導(dǎo)致空白值過(guò)高。對(duì)于高油脂等樣品很難消解完全，對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定有干擾。張金渝等采用濕法硝酸－過(guò)氧化氫消解樣品［29］，消解重復(fù)操作3～4次，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）分析技術(shù)同時(shí)測(cè)定中藥滇重樓中鉀，銅，以及多種微量元素。實(shí)驗(yàn)中方法變異系數(shù)為0.7%～4.6%，回收率在93.7%～108.2%。結(jié)果比較理想。

密閉消解法是消解食品或飼料試樣用于易揮發(fā)元素砷、銻、硒、汞、鍺、鉛等測(cè)定的較好消解方法，具有試樣消解完全、待測(cè)定組分不發(fā)生揮發(fā)損失、試劑用量小且利用率高、操作空白低和對(duì)環(huán)境污染小等特點(diǎn)。石榮麗等采用微波消解，ICP－AES分析方法對(duì)262份我國(guó)小麥微核心種質(zhì)庫(kù)的籽粒微量元素（Fe，Mn，Zn，Cu）和其他礦質(zhì)養(yǎng)分（Mg，Ca，K，P）含量進(jìn)行了分析測(cè)定［30］，該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高、干擾少、能滿足快速分析的要求。

2.5 石油、化工產(chǎn)品

在石油化工產(chǎn)品的分析中，分析的對(duì)象多是有機(jī)物中的無(wú)機(jī)金屬元素，且元素含量差別很大，大多數(shù)金屬元素不能直接進(jìn)行分析。石油及化工產(chǎn)品多為易揮發(fā)、易燃、易爆和有毒物品，所以樣品的預(yù)處理非常復(fù)雜和危險(xiǎn)，難度較大。

黃俊華等研究了以航空煤油作稀釋劑，選擇合適的稀釋比例，在電感耦合等離子光譜儀（ICPAES）上采取直接進(jìn)樣測(cè)定不同類型油樣中硫的方法［31］。進(jìn)行了與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的對(duì)照實(shí)驗(yàn)，結(jié)果相當(dāng)吻合，證明了以航空煤油作稀釋劑，選擇合適的稀釋比例，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICPAES）直接進(jìn)樣測(cè)定油中硫在方法上是可行的，此法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，尤其在分析不同種類、大批量的樣品時(shí)更加方便、快捷。

2.6 生物、醫(yī)藥

近年來(lái)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定各種生物樣品中的重金屬元素，已成為分析測(cè)試的常用手段［32－33］。

生物樣品主要有以下幾種類型：血液、尿液、毛發(fā)、指甲、各類臟器、骨骼和牙齒。由于生物組織的組成復(fù)雜，待測(cè)定元素砷、鉛、錫、汞、硒、銻、鍺等的濃度極低，存在形式不確定，且具有易揮發(fā)性，因此生物樣品的采集、前處理、制備過(guò)程都比較困難和復(fù)雜［34－36］。

張淑華等就可能影響ICP－AES法測(cè)定人血清中的Se、Pb和Mn空白值的因素，如實(shí)驗(yàn)用水、混酸用量及純度、消化器皿、儀器條件及樣品測(cè)定數(shù)量等進(jìn)行了分析［37］。李萌等探索了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）法測(cè)定血硼的方法［38］，全血經(jīng)1mol／LHNO3處理后用ICP－AES法測(cè)定血硼，精密度及回收率均較理想，可以作為測(cè)定血硼的參考方法。許軍等采用ICP－AES和ICP－MS同時(shí)分析丹東某硼礦附近工人組和對(duì)照組精液中37種元素的含量水平［39］。樣品通過(guò)過(guò)氧化氫－純化硝酸體系消解，采用稀釋分析及雙內(nèi)標(biāo)錸（Re）和銠（Rh）進(jìn)行校正。該方法加標(biāo)回收率、最低檢出限及分析精密度均能滿足精液樣品的分析要求。

按照藥品的成分、制法、性質(zhì)、形態(tài)及原料來(lái)源的不同，藥品大致可分為中成藥、化學(xué)藥物及制劑、生物制劑等［40－42］。制劑形式的藥品多為復(fù)方制劑，基體成分復(fù)雜。除部分溶液類藥品及可溶性的藥品外，采集來(lái)的樣品多數(shù)需要進(jìn)行樣品的前處理［43－44］，通過(guò)破壞有機(jī)基體，制備成均勻的有代表性的分析用試樣或溶液介質(zhì)后用于測(cè)定。

張勝幫等采用濕法硝酸－過(guò)氧化氫進(jìn)行消解，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）同時(shí)測(cè)定中藥吳茱萸中的鉀、鐵、鉻、砷、鉛、錳、鋅和銅等元素，為中藥微量元素的功效研究提供了一條新途徑［45］。王云美等使用流動(dòng)注射－氫化物發(fā)生－電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)測(cè)定中藥大花紅景天中的有害微量元素鉛、砷、汞和鎘的含量［46］。中藥材基體復(fù)雜，微量元素含量較低、用常規(guī)的原子發(fā)射光譜法、原子吸收法進(jìn)行測(cè)定比較困難，而與流動(dòng)注射氫化物發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用可將單獨(dú)的原子光譜法的靈敏度提高1到2個(gè)數(shù)量級(jí)，且可降低基體干擾。使用該方法同時(shí)測(cè)定中藥大花紅景天中的有害微量元素鉛、鎘、砷和汞，結(jié)果滿意。

3 結(jié)語(yǔ)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）作為一種常規(guī)的分析方法，成功地應(yīng)用于多領(lǐng)域的液、固成分檢測(cè)，進(jìn)樣系統(tǒng)仍將是今后研究的重點(diǎn)。另外，采用新型檢測(cè)器，達(dá)到具有更高靈敏度的全譜直讀目的也已成為新一代ICP－AES的發(fā)展方向。分析儀器聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用研究，智能化、小型化適合野外現(xiàn)場(chǎng)分析的儀器等分析工作中的切實(shí)需要，都將推動(dòng)ICP－AES測(cè)試技術(shù)的飛躍發(fā)展。

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Development and Application of Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

RUANGuise
（BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100044，China）

The article summarized the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP－AES）.The applications of ICP－AES in the area of metal materials，geology，water quality，environment，food，agriculture，petroleum，chemical，biological，pharmaceutical，etc.were introduced.The prospects for development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry were described in the end.

inductively coupled plasma；atomic emission spectrometry；progress；application

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2011）04－0015－04

10.3969／j.issn.2095－1035.2011.04.0003

2011－09－21

2011－10－11

阮桂色，女，高級(jí)工程師，主要從事地礦產(chǎn)品和冶金產(chǎn)品的分析檢測(cè)研究。E－mail：ruangs3405＠yahoo.com.cn