央宗
摘?要硫酸亞鐵銨是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用到的一種化學(xué)試劑,用途十分廣泛,采用傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室制法操作比較麻煩,且只能制得細(xì)小顆粒的硫酸亞鐵銨晶體,在無機(jī)化學(xué)工業(yè)中,它是制取其它鐵化合物的原料,本文作者將根據(jù)多年經(jīng)驗(yàn)細(xì)致敘述硫酸亞鐵銨的制法與巧制法。
關(guān)鍵詞硫酸亞鐵銨;傳統(tǒng)制法;巧制法
中圖分類號O6文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號1673-9671-(2011)071-0185-01
1實(shí)驗(yàn)原理
鐵屑易溶于稀硫酸,生成FeSO4,F(xiàn)e+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4與等物質(zhì)量的(NH4)2SO4在水溶液中互相作用,即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體;FeSO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。硫酸來鐵銨又稱摩爾鹽,它在空氣中不易氧化,比FeSO4穩(wěn)定,易溶于水,難溶于乙醇。
2傳統(tǒng)制法
2.1實(shí)驗(yàn)步驟
先制備中間產(chǎn)物FeSO4,第二步將等摩爾的(NH4)2SO4混合蒸發(fā)濃縮,利用在0-40℃時(shí)復(fù)鹽的溶解度比構(gòu)成復(fù)鹽的任一組分FeSO4和(NH4)2SO4小的特性,冷卻至室溫析出硫酸亞鐵銨晶體。
2.2優(yōu)點(diǎn)與不足之處
1)該實(shí)驗(yàn)通常選用機(jī)械加工及制造行業(yè)產(chǎn)生的廢棄物——鐵屑為原料。從環(huán)境保護(hù)的角度來說,屬于變廢為寶、再生利用鋼鐵資源的環(huán)保型實(shí)驗(yàn)。
2)通過本實(shí)驗(yàn)學(xué)生一方面可學(xué)到一系列化學(xué)合成的基本操作如:稱量、除雜、加熱、傾析、抽濾、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶。
3)然而,由于原實(shí)驗(yàn)裝置為敞開式,廢鐵屑含有的碳、硫、磷、硅等雜質(zhì)和硫酸反應(yīng)時(shí)生成H2S、H3P等有毒氣體,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室彌漫著強(qiáng)烈的刺激性氣體,直接危害師生的身體健康。另外,實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也不能令人滿意,這主要是因?yàn)楹铣闪蛩醽嗚F中間產(chǎn)物時(shí),原實(shí)驗(yàn)采用的工藝流程及操作極易導(dǎo)致被Fe2+氧化成Fe3+,增加產(chǎn)物中雜質(zhì)Fe3+。
4)操作麻煩,且只能制得細(xì)小顆粒的晶體,廢棄物有待治理和未達(dá)到原料的最大限度的合理利用。
3巧制硫酸亞鐵銨
3.1改進(jìn)依據(jù)
本人經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),克服傳統(tǒng)制法的缺點(diǎn),巧妙制得較大顆粒的晶體,不但操作簡單,而且效果明顯。
實(shí)現(xiàn)人類的可持續(xù)發(fā)展,大力發(fā)展綠色化學(xué),是時(shí)代賦予化學(xué)工作者的一項(xiàng)重要戰(zhàn)略任務(wù)。綠色化學(xué)使用化學(xué)藥品的基本原則為:不用危害品,循環(huán)使用,回收利用資源,零排放。因此,改進(jìn)硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)是對綠色化學(xué)指導(dǎo)思想的貫徹執(zhí)行。
3.2實(shí)驗(yàn)步驟
第一步:稱取1g鐵屑于大試管中,加入6ml3mol硫酸溶液,然后向溶液中加入1ml的苯,靜置在通風(fēng)櫥中,使之充分反應(yīng)。
第二步:用注射器抽取新制的FeSO4溶液于大試管中,加入2.5g的(NH4)2SO4,充分溶解后,慢慢的向其中倒入3ml的無水乙醇,無水乙醇浮在混合溶液上而且出現(xiàn)渾濁,靜置一晝夜,試管底部有大量的淺綠色晶體析出。
第三步:倒去上層溶液,向析出的晶體中分3次分別加入3ml的無水乙醇洗滌,洗滌液再回收,洗凈后倒在濾紙上晾干。
3.3優(yōu)點(diǎn)和不足之處
1)在制備FeSO4的過程中,不需要水浴加熱,反應(yīng)加熱也不需加酸調(diào)節(jié)溶液的pH值,只需加入少量的苯覆蓋液面,有效地防止Fe2+被氧化成Fe3+。
2)雖然硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小,但只能形成飽和或過飽和溶液,否則無法析出晶體,在其中加入無水乙醇時(shí),由于混合溶液的密度較大,無水乙醇浮在FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液上面,且出現(xiàn)渾濁,慢慢的在上層的無水乙醇中析出小小晶體,沉降到下層溶液中,晶體慢慢長大,可以制得較大顆粒的硫酸亞鐵銨晶體,同時(shí)無水乙醇浮在水面上有效地隔絕了空氣,防止硫酸亞鐵銨在結(jié)晶過程中亞鐵離子被氧化。
3)在結(jié)晶過程中,上層的無水乙醇慢慢地?cái)U(kuò)散到下層混合溶液中,由于硫酸亞鐵銨不溶于無水乙醇,使得硫酸亞鐵銨在酒精中的結(jié)晶較完全,在整個(gè)操作過程中無需減壓過濾,只要倒去上層溶液,再用無水乙醇洗滌晶體,倒在濾紙上晾干即可。
4)該方法操作簡單,現(xiàn)象明顯,洗滌用的無水乙醇可以回收再利用,不浪費(fèi)藥品,唯有實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間較長,但便于學(xué)生開展課外活動(dòng),有利于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)造性思維。
4結(jié)語
硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料,用途十分廣泛。它可以作凈水劑;在無機(jī)化學(xué)工業(yè)中,它是制取其它鐵化合物的原料,如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽和其他鐵鹽等;它還有許多方面的直接應(yīng)用,如可用作印染工業(yè)的媒染劑,制革工業(yè)中用于鞣革,木材工業(yè)中用作防腐劑,醫(yī)藥中用于治療缺鐵性貧血,農(nóng)業(yè)中施用于缺鐵性土壤,畜牧業(yè)中用作飼料添加劑等,還可以與鞣酸、沒食子酸等混合后配置藍(lán)黑墨水。
參考文獻(xiàn)
[1]化學(xué)教育.中國化學(xué)會.2005.
[2]Improvement of photorefractive properties in Hf:Fe:LiNbO3 crystals with various [Li]//[Nb] ratios.
[3]Spectroscopic characteristics of Yb^3+:LiLa(WO4)2 crystal.
[4]Growth and Spectroscopic Properties of Nd3+:Sr3Gd2(BO3)4 Crystal.