沐川縣于2007年開始實(shí)施測土配方施肥項(xiàng)目,2009年參加全省土壤養(yǎng)分測定培訓(xùn)后,于2001年5月開始進(jìn)行全縣土壤測定工作。在有機(jī)質(zhì)測定中,采用傳統(tǒng)的油浴加熱法(以下簡稱傳統(tǒng)加熱法),經(jīng)過30多批次測定,數(shù)據(jù)一直不穩(wěn)定,其結(jié)果不能采用。為了按時、優(yōu)質(zhì)、全面完成我縣的土壤測定工作,我們通過認(rèn)真研究,探索采用電熱干燥箱加熱法(以下簡稱電熱箱加熱法),經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn),最終摸索并掌握了一套成功的方法,促進(jìn)了我縣土壤測定工作的全面完成?,F(xiàn)將該方法的操作步驟以及測定結(jié)果總結(jié)如下。
除加熱方法以外,有機(jī)質(zhì)測定的其余操作均按全省培訓(xùn)教材中的方法和步驟進(jìn)行。加熱氧化步驟如下:
首先將試管架編號(試管不必編號,土樣稱量、沖洗、滴定按試管架編號次序和試管放置的方向依次進(jìn)行),然后將稱好土樣的試管放置于試管架中,加入10ml0.4mol·L-1重鉻酸鉀-硫酸溶液,并搖勻。
將電熱干燥箱開啟,溫度設(shè)定在185℃;待干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到185℃時,將以上準(zhǔn)備好的試管架迅速放入干燥箱中,關(guān)閉箱門;此時干燥箱中溫度會下降至140~160℃,隨后箱內(nèi)溫度會逐漸上升,當(dāng)溫度恢復(fù)到185℃時開始計(jì)時,加熱30分鐘±0.5分鐘后(在加熱過程中要關(guān)閉鼓風(fēng)系統(tǒng),減少油液揮發(fā)),立即關(guān)閉干燥箱電源,開箱取出試管架冷卻,加熱過程即完成。然后進(jìn)行清洗轉(zhuǎn)移和滴定,即可完成測定過程。
1.傳統(tǒng)加熱法測定情況 2009年5月起,我們按培訓(xùn)教材中的規(guī)定方法實(shí)施有機(jī)質(zhì)的測定 (用工業(yè)甘油作油液),共進(jìn)行了33批次,每批次均加入I號、II號參比樣進(jìn)行測定。設(shè)置平行數(shù)不低于測試樣品數(shù)的20%,測定結(jié)果合格率極低,參比樣、平行樣測定數(shù)據(jù)上下偏差大,測定結(jié)果幾乎全部報(bào)廢。測定結(jié)果詳細(xì)情況如下:①測定總批次為33次,合格批次為2次,批次合格率僅為6.1%;②I號參比樣合格3批,合格率為9.1%,II號參比樣合格5批,合格率為15.2%;③設(shè)置平行125個,平行樣合格17個,合格率為13.6%。
2.電熱箱加熱法測定情況 我站從2009年6月下旬開始電熱箱加熱試驗(yàn),成功后正式改用電熱箱加熱法進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)測定。進(jìn)行79批次共測定土樣5000個,測定結(jié)果是批次合格率、參比樣合格率、平行樣合格率都非常高、測定質(zhì)量好。具體表現(xiàn)如下:①測定總批次79批,合格78批,批次合格率為98.7%;②參比樣共79批,合格78批,合格率為98.7%;③測定平行樣528個,合格495個,合格率為93.8%。
3.兩種加熱方法測定結(jié)果比較
(1)傳統(tǒng)加熱法測定有機(jī)質(zhì)表現(xiàn)特點(diǎn) 一是測定結(jié)果不夠穩(wěn)定、質(zhì)量較差;二是加熱時沸點(diǎn)不易掌握,油液的溫度調(diào)控較麻煩;三是不利增加批量、返工率高,工作效率較低。
(2)電熱箱加熱法進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)測定表現(xiàn)特點(diǎn) 一是測定結(jié)果精確度顯著提高,測定質(zhì)量穩(wěn)定,返工率低;二是有利于加大批量(干燥箱容量較大且試管可不編號),提高工作效率;三是加熱溫度調(diào)控方便、準(zhǔn)確,加熱時間范圍要求不嚴(yán),操作簡單,易掌握,具有較強(qiáng)的可操作性和適用價(jià)值。