許金寶（中國石油大慶煉化公司潤滑油廠）

酮苯脫蠟脫油工藝和設(shè)備新進展

許金寶（中國石油大慶煉化公司潤滑油廠）

酮苯脫蠟脫油是利用丁酮-甲苯二元混合物對原料中的油、蠟具有不同的溶解能力和油與蠟的熔點差，利用物理溶解和解析方法進行蠟和去蠟油生產(chǎn)。對溶劑選用、脫蠟方法及國內(nèi)外新技術(shù)發(fā)展，新工藝、新設(shè)備的應(yīng)用效果進行了闡述，說明了酮苯脫蠟脫油裝置向節(jié)能降耗、優(yōu)化控制、設(shè)備大型化方向發(fā)展的趨勢，最終實現(xiàn)節(jié)能降耗，產(chǎn)品收率最大化。

酮苯脫蠟脫油 新工藝 新設(shè)備 優(yōu)化控制 節(jié)能降耗

D O I:10.3969/j.i ssn.2095-1493.2011.03.004

1 溶劑脫蠟技術(shù)發(fā)展概況

1.1 國際溶劑脫蠟技術(shù)的發(fā)展

隨著石油制取潤滑油的需要，脫蠟技術(shù)應(yīng)運而生。人們采用的第一個脫蠟辦法是冷凍沉降法，這種脫蠟法后來發(fā)展為冷榨脫蠟，即將原料油放入設(shè)備內(nèi)用冷凍劑冷卻代替天然冷凍，用壓榨過濾代替自然沉降。隨著生產(chǎn)的發(fā)展，人們需要黏度較高的潤滑油。

1927年美國建立了世界上第一套溶劑脫蠟裝置，使用的溶劑是丙酮和苯的混合溶劑，蠟的分離采用了回轉(zhuǎn)式過濾機。以后的改進是以丁酮代替丙酮、甲苯代替苯，這就是德士古專利的溶劑脫蠟過程，是現(xiàn)代用得最廣泛的脫蠟工藝[1]。

自1927年溶劑脫蠟工藝出現(xiàn)以來，溶劑脫蠟仍然是最常用的工藝，所用溶劑主要是丁酮－甲苯。

1.2 我國溶劑脫蠟技術(shù)的發(fā)展

我國第一套溶劑脫蠟裝置于1954年在大連石化公司煉油廠建成投產(chǎn)，采用溶劑為丙酮－苯－甲苯，后來在上海、蘭州、大連、獨山子、大慶等15個地方相繼建成了潤滑油脫蠟裝置。從1977年脫蠟溶劑逐步改為丁酮－甲苯溶劑，現(xiàn)已廣泛使用。在工藝技術(shù)上，我國逐步開發(fā)了稀釋點后移、多效蒸發(fā)、溶劑干燥、蠟膏冷量利用、稀冷脫蠟、濾液循環(huán)等新工藝。由于這些新工藝的改進和操作水平的提高，脫蠟裝置的能耗、溶劑消耗大幅下降。

2 酮苯脫蠟脫油新工藝

2.1 二段過濾和濾液循環(huán)

二段過濾和濾液循環(huán)是國外80年代發(fā)展起來的新工藝，提高了溶劑的利用率。此工藝先用含油溶劑——二段含油濾液稀釋，使溶劑稀釋比降低，節(jié)能37%～62%，油收率提高3%～4%。該工藝已在我國多家煉廠應(yīng)用，提高油收率3%～6%，降低了能耗，但濾速有所降低，同溫過濾尚未實現(xiàn)。

2.2 脫蠟助濾劑的應(yīng)用

脫蠟助濾劑亦稱降凝劑或蠟晶改進劑。近年來，美、日、俄以及西歐等國家在傳統(tǒng)的溶劑脫蠟過程中相繼采用不同脫蠟助濾劑，通過改變結(jié)晶來提高過濾速度，降低濾餅的含油量，達到提高裝置處理能力和脫蠟油收率的目的[1]。目前應(yīng)用的助濾劑有巴弗洛、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酸共聚物和反丁烯二酸酯工聚物等。

國內(nèi)有多套裝置對助濾劑進行了試用，達到了一定的效果。

2.3 濾機冷反洗工藝

濾機冷反洗技術(shù)[1]，是利用與過濾機進料溫度相近并帶有一定壓力的溶劑流體如二段濾液，不需停止過濾機進料而直接噴入濾機分配頭的“死區(qū)”。“死區(qū)”是指濾機刮蠟后轉(zhuǎn)入低真空區(qū)進行吸濾前的一個區(qū)域，采用冷反洗技術(shù)可使過濾機運轉(zhuǎn)時間增加約1.4%，濾速提高約4.2%。

2.4 過濾系統(tǒng)模型和過濾機自動溫洗技術(shù)

建立的酮苯脫蠟裝置過濾系統(tǒng)模型，可用于估算各濾機的處理量，判斷需要溫洗的濾機，可用于指導(dǎo)過濾操作，也可與程控溫洗相結(jié)合實現(xiàn)全自動過濾操作，同時也為將來的節(jié)能優(yōu)化控制創(chuàng)造了有利條件。

2.5 惰性氣體氣提

所謂惰性氣體氣提就是用惰性氣體作為油、蠟汽提塔的汽提氣。惰性氣體氣提的優(yōu)點：不像水蒸氣汽提那樣有物相變化，即沒有把水加熱變?yōu)檎羝?，作為汽提塔的汽提汽，然后又將蒸汽冷凝成水的相變過程，因而節(jié)約了大量的能耗；不用水蒸氣汽提，切斷了水源。如果原料油不帶水，溶劑可以提到徹底的干燥，從而可以改善蠟的結(jié)晶，消除水在裝置內(nèi)循環(huán)，節(jié)省了能耗。

2.6 熱溶劑再利用

采用裝置內(nèi)部回收系統(tǒng)的熱溶劑作為過濾機溫洗溶劑以及熱化套管的熱溶劑，達到了節(jié)能的效果。

2.7 滲透膜溶劑回收技術(shù)

目前國外很重視膜技術(shù)在溶劑回收中的應(yīng)用，并獲得了不少專利。

Exxon公司已把滲透膜技術(shù)用于脫蠟裝置的溶劑回收系統(tǒng)；Shell公司也開發(fā)了一種薄膜溶劑回收法。該法使油和溶劑混合物在通過改性硅橡膠薄膜時分出溶劑。該薄膜具有通量高、選擇性高（50～100）和性能穩(wěn)定（4年無明顯變化）等特點，投資和操作費低于閃蒸法。

Mobil公司聯(lián)合W.R.Grace公司共同開發(fā)了膜技術(shù)，可直接從脫蠟油的濾液中分離出溶劑并循環(huán)使用，避免了高溫蒸餾和冷卻。

中國石油大學(xué)的納濾技術(shù)是新型的膜分離技術(shù)，其截留的分子為納米級，聚酰亞胺納濾膜具有優(yōu)良的耐有機溶劑、耐熱性和機械強度。目前已在潤滑油酮苯脫蠟工藝回收酮苯溶劑中獲得了應(yīng)用，它能夠在低溫下回收酮苯溶劑，實現(xiàn)節(jié)能降耗，有效解決了酮苯脫蠟裝置的生產(chǎn)瓶頸。

2.8 室溫脫蠟技術(shù)

為了降低能耗，美國高級煉油技術(shù)（ART）公司推出了室溫脫蠟技術(shù)。該技術(shù)在室溫下一段脫油可以生產(chǎn)合格的蠟產(chǎn)品，也可以經(jīng)過脫蠟獲得傾點在-9℃以下的基礎(chǔ)油。由于在室溫下脫蠟，省去了昂貴的冷凍裝置和氨冷套管結(jié)晶器，并降低了能耗以及與之相關(guān)的操作和維修費用，目前該技術(shù)還未工業(yè)化。另一種室溫脫蠟工藝是將主溶劑［甲苯、苯和（或）甲乙基酮］與脫蠟原料混合，緩慢加熱至互溶，和蠟不溶的溶劑（如甲醛、甲酸、甲醇、乙烯酮、乙醛、乙酸、乙醇、丙酮、丙醛、丙酸、丙醇、異丙醇或其混合物）使蠟沉降析出，然后通過常規(guī)過濾使蠟分離。

3 酮苯脫蠟脫油新設(shè)備

3.1 套管結(jié)晶器

套管結(jié)晶器〔2〕是酮苯裝置的主要設(shè)備，它的任務(wù)是冷卻含蠟原料油和溶劑的混合物，并提供一定的停留時間，使原料油中的蠟在套管內(nèi)緩慢結(jié)晶析出。它直接影響裝置的加工能力、產(chǎn)品質(zhì)量及收率。大套管節(jié)電約25%以上，降低了稀釋比，回收系統(tǒng)能耗較大幅度降低。

3.2 在線優(yōu)化控制系統(tǒng)

廣泛應(yīng)用DCS控制系統(tǒng)以及各種先進控制策略，可大大提高產(chǎn)品收率，降低能耗，保持操作平衡，提高經(jīng)濟效益。如該裝置收率的在線優(yōu)化控制方法從其DCS基本控制器中讀取溫度、流量等測量信息，采用相關(guān)積分方法，每分鐘計算一次裝置各流路的預(yù)稀釋比、一次溶劑比、二次溶劑比、三次溶劑和冷洗比等，調(diào)優(yōu)變量間的相關(guān)積分，以及各變量與目標函數(shù)間（蠟收率）的相關(guān)積分。在線優(yōu)化控制系統(tǒng)根據(jù)這些相關(guān)積分值，定期計算一次各調(diào)優(yōu)變量的最佳給定值送往基本控制器執(zhí)行。如此循環(huán)往復(fù)，完成兩級閉環(huán)優(yōu)化控制系統(tǒng)。如上海高橋煉油廠應(yīng)用的潤滑油溶劑回收裝置的計算機在線優(yōu)化控制技術(shù)，使上海煉油廠的酮苯脫蠟溶劑回收系統(tǒng)中的溶劑回收率在99.95%以上，系統(tǒng)能耗降低5%。

3.3 靜態(tài)混合器

美國Texaco公司上世紀70年代就在溶劑脫蠟過程的混合段使用凱尼克斯（TM）靜態(tài)混合器，茂名石油化工公司的輕質(zhì)原料脫蠟裝置采用靜態(tài)混合器后，蠟的油含量降低了0.15%。

3.4 流化床換熱器

流化床換熱器是上世紀70年代開發(fā)的換熱設(shè)備，主要用于易結(jié)垢液體的換熱。近年來，美國Scheffers公司致力于溶劑脫蠟裝置的應(yīng)用研究，以代替脫蠟工序中的換熱器和套管結(jié)晶器，現(xiàn)已取得重大成果，很有可能成為溶劑脫蠟工藝的一項重要革新。中試表明，流化床換熱器所需的傳熱面積僅為昂貴的套管結(jié)晶器的20%，動力消耗僅為21 kW，明顯低于套管刮刀結(jié)晶器所需功率[3]。

3.5 變頻調(diào)速裝置

常規(guī)的流量調(diào)節(jié)是通過控制閥節(jié)流實現(xiàn)的，能耗大。采用電機變頻調(diào)速裝置控制流量并可用原調(diào)節(jié)器信號，代替控制閥作執(zhí)行機構(gòu)，調(diào)節(jié)平衡，與工藝介質(zhì)隔開，不受沖蝕和腐蝕影響，開停方便，節(jié)電60%～75%。

3.6 其他設(shè)備〔4〕

（1）用螺桿壓縮機代替往復(fù)式壓縮機。螺桿壓縮機能耗高，但運轉(zhuǎn)可靠，靈活性大，易于自控，近年來被廣泛采用。大慶煉化公司、獨山子煉油化工總廠、撫順石油化工公司石油一廠、高橋石油化工公司煉油廠及大連石油化工公司煉油廠都已應(yīng)用，特別是進口螺桿壓縮機，性能更佳。

（2）離心泵或螺桿泵代替蒸汽往復(fù)泵輸送蠟膏也在一些煉油廠得到應(yīng)用，有一定節(jié)能效果。

（3）溶劑回收采用高效換熱器。大慶煉化公司、撫順石油化工公司石油一廠及高橋石油化工公司煉油廠在回收系統(tǒng)采用了升膜蒸發(fā)器，換熱器系數(shù)為一般加熱器的2～3倍。

（4）套管使用新型復(fù)合保冷材料，冷損由原來的10%～20%降為5%左右，提高加工量5%左右。

4 結(jié)束語

潤滑油溶劑脫蠟是一種高耗能、高成本的石油煉制過程。因此，各國致力于尋找合適的溶劑，采用新技術(shù)、新工藝和開發(fā)新的結(jié)晶設(shè)備，改進過濾設(shè)備，改進溶劑回收流程和操作條件，以實現(xiàn)節(jié)能降耗，提高溶劑脫蠟的技術(shù)水平。

[1]胡徐騰.走向煉化技術(shù)前沿[M].北京:石油工業(yè)出版社,2004:55-57.

[2]水天德,龍顯烈.現(xiàn)代潤滑油生產(chǎn)工藝[M].北京:中國石化出版社,1997:225-284.

[3]鄭灌生,華煒.潤滑油生產(chǎn)裝置技術(shù)問答[M].北京:中國石化出版社,1998:82-100.

[4]大慶煉化公司.38萬噸/年酮苯脫蠟裝置操作規(guī)程.大慶：大慶煉化公司,1998.

許金寶，2005年畢業(yè)于中國石油大學(xué)化工學(xué)院，高級工程師，現(xiàn)在酮苯脫蠟脫油車間從事工藝生產(chǎn)管理工作，E-mail：xujb130@163.com，地址：黑龍江大慶市讓胡路區(qū)大慶煉化公司質(zhì)量檢驗部，163411。

2011-03-11）