張永清，吳清平，張菊梅，楊秀華，張穎輝

(1.中國(guó)科學(xué)院武漢病毒研究所，湖北武漢430071;2.廣東省微生物研究所，廣東省菌種保藏與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東省微生物應(yīng)用新技術(shù)公共實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510070;3.中國(guó)科學(xué)院研究生院，北京100049)

活性炭控制礦泉水中溴酸鹽的造型及效果研究

張永清1，2，3，吳清平2，*，張菊梅2，楊秀華2，張穎輝1，2，3

(1.中國(guó)科學(xué)院武漢病毒研究所，湖北武漢430071;2.廣東省微生物研究所，廣東省菌種保藏與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東省微生物應(yīng)用新技術(shù)公共實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510070;3.中國(guó)科學(xué)院研究生院，北京100049)

為控制礦泉水中的溴酸鹽含量，采用活性炭(GAC)技術(shù)對(duì)礦泉水和超純水中的溴酸鹽進(jìn)行小試研究，同時(shí)根據(jù)碘吸附值和其溴酸鹽控制能力進(jìn)行GAC的選型，并進(jìn)行中試實(shí)驗(yàn)，研究GAC對(duì)溴酸鹽的去除效果。結(jié)果表明，當(dāng)空床接觸時(shí)間(EBCT)為5min時(shí)，礦泉水和超純水中溴酸鹽濃度均降至10μg·L－1以下。12種GAC的碘吸附值不同，GAC1、GAC2、GAC3和GAC4對(duì)溴離子和溴酸鹽吸附結(jié)果顯示，GAC1對(duì)水中溴離子去除效果最好，可以用于控制溴酸鹽的生成;GAC2對(duì)水中溴酸鹽去除效果最好，可以用于降低生成后溴酸鹽含量。中試結(jié)果顯示，臭氧化過(guò)程中生成的過(guò)量溴酸鹽經(jīng)GAC吸附，其含量可以降低至5μg·L－1以下。

礦泉水，溴酸鹽，控制，活性炭，碘吸附值

臭氧消毒殺菌效果好、作用迅速，不會(huì)產(chǎn)生三氯甲烷等副產(chǎn)物［1］。但當(dāng)用臭氧對(duì)含有溴離子的原水消毒時(shí)，可以形成消毒副產(chǎn)物(DBP)溴酸鹽，它是一種2B級(jí)潛在致癌物，具有一定DNA和染色體水平的遺傳毒性［2］。國(guó)內(nèi)外一些飲用水相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中溴酸鹽限值均為10μg·L－1［3－7］。調(diào)查結(jié)果顯示，許多國(guó)家和地區(qū)飲用水均存在溴酸鹽超標(biāo)問(wèn)題［8－11］。因此，對(duì)含溴離子水臭氧消毒時(shí)，必須進(jìn)行消毒副產(chǎn)物溴酸鹽的控制。溴酸鹽的控制可從控制溴酸鹽的形成和溴酸鹽形成后去除兩個(gè)方面進(jìn)行［12］。其控制方法主要有加氨［13］、降低 pH［14－16］、氯氨工藝［17－18］、優(yōu)化臭氧化 條 件［19－21］、活 性 炭 (Granular Activated Carbon，GAC)［22－28］、紫 外 光 (UV)輻 射［29－30］和 加 鐵 (Fe(Ⅱ))［29］等方法。其中，臭氧化后的活性炭技術(shù)以其種種優(yōu)越性受到廣泛的關(guān)注。活性炭在水處理中具有吸附、化學(xué)還原和機(jī)械過(guò)濾的作用。利用活性炭可以去除溴酸鹽，其去除作用是在吸附后進(jìn)行了一個(gè)兩步還原反應(yīng)［22］。安東等［31］2008年向蒸餾水中添加溴酸鉀、溴化鉀配制不同濃度溶液，研究了單吸附質(zhì)和雙吸附質(zhì)條件下3種類型活性炭對(duì)溴酸鹽和溴離子的去除效果，結(jié)果表明，單吸附條件下溴離子和溴酸鹽的吸附去除效率分別達(dá)到69%和88%以上，雙吸附質(zhì)條件時(shí)溴離子去除率減少到10%，溴酸鹽去除率為60%以上，并且3種GAC對(duì)溴酸鹽和溴離子的去除效率不同。本研究在前人基礎(chǔ)上，進(jìn)行了GAC對(duì)礦泉水和超純水中溴酸鹽的去除實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定多種GAC的碘吸附值，選出4種GAC進(jìn)行水中溴酸鹽控制研究，并利用一種高碘吸附值的GAC進(jìn)行中試，研究臭氧/GAC工藝對(duì)溴酸鹽的控制效果，從而探討礦泉水中溴酸鹽GAC控制技術(shù)，從中選出最佳GAC進(jìn)行礦泉水中溴酸鹽的生成控制和生成后去除，為礦泉水生產(chǎn)中解決溴酸鹽控制技術(shù)難題提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

礦泉水1和礦泉水2 廣州市售品牌，5gallon桶裝水，溴酸鹽濃度分別為37.65μg·L－1和6.76μg·L－1，溴離子濃度分別為:1.51μg·L－1和7.41μg·L－1;超純水 Millipore超純水機(jī)制備，溴離子濃度0.50μg·L－1;自來(lái)水;GAC 共12種，13個(gè)樣品，其中GAC1、10、11從礦泉水生產(chǎn)廠家購(gòu)進(jìn)，GAC2～GAC9和GAC12為自購(gòu)市售GAC;溴酸鉀、溴化鉀 分析純，廣州化學(xué)試劑廠。

小試GAC柱 φ4.5×H80cm玻璃柱，內(nèi)裝400g GAC;蠕動(dòng)泵 蘭格蠕動(dòng)泵YZ1515x，保定蘭格恒流泵有限公司;離子色譜儀 ICS1500型離子色譜儀，美國(guó)戴安有限公司，其中抑制器:ASRS300，陰離子分析柱:AS19，陰離子保護(hù)柱:AG19，自動(dòng)進(jìn)樣器:AS40;超純水機(jī) Mill－Q，密理博公司;2T/h礦泉水處理設(shè)備 由以下裝置構(gòu)成:三個(gè)3T原水儲(chǔ)罐，三套紫外線殺菌器，一個(gè)沙濾罐，兩個(gè)φ600×2100mm活性炭罐，一套由10、5、1、0.22μm濾膜組成的精濾器，單點(diǎn)投加、多點(diǎn)投加臭氧裝置，二氧化碳添加裝置，兩個(gè)成品水儲(chǔ)罐。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 GAC對(duì)水中溴酸鹽的去除效果研究 向超純水、礦泉水1和礦泉水2中分別添加溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水中溴酸鹽濃度在100μg·L－1左右。將含有溴酸鹽的不同樣品水作為原溶液，過(guò)GAC柱。通過(guò)調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流速控制空床接觸時(shí)間(Empty Bed Contact Time，EBCT)，每次平行取兩個(gè)樣作為重復(fù)，采用離子色譜法測(cè)定溴酸鹽含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

1.2.2 控制水中溴酸鹽GAC的選型

1.2.2.1 GAC碘吸附值的測(cè)定 將12種GAC共13個(gè)樣品根據(jù)GB/T 7702.7－1997煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測(cè)定方法分別測(cè)定其碘吸附值，從中選出GAC1、GAC2、GAC3和GAC4進(jìn)行下一步GAC篩選實(shí)驗(yàn)。

1.2.2.2 不同GAC控制水中溴酸鹽生成和去除效果

向超純水、礦泉水2中分別添加溴酸鉀和溴化鉀溶液，使超純水和礦泉水中溴酸鹽和溴離子濃度分別約為50μg·L－1和200μg·L－1，以此含有溴酸鹽和溴離子的超純水和礦泉水作為原溶液，分別過(guò)GAC柱。通過(guò)調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流速控制EBCT(5min)，每次平行取兩個(gè)樣作為重復(fù)，采用離子色譜法測(cè)定溴酸鹽和溴離子含量。

1.2.3 GAC對(duì)溴酸鹽去除效果的中試研究 中試工藝流程為:原水儲(chǔ)罐→砂濾→單點(diǎn)臭氧→儲(chǔ)罐→GAC

中試用水為自來(lái)水，向裝有自來(lái)水的原水儲(chǔ)罐中添加一定量的溴酸鉀溶液，攪拌均勻，使溴離子濃度為77.23μg·L－1，然后進(jìn)行中試處理，在臭氧后和GAC后分別取樣，每次平行取兩個(gè)樣作為重復(fù)，采用離子色譜法測(cè)定溴酸鹽含量。

1.3 測(cè)定方法

式中:M0:原溶液中溴酸鹽(溴離子)含量，μg·L－1;M1:樣品溶液中溴酸鹽(溴離子)含量，μg·L－1。

碘吸附值采用煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測(cè)定方法(GB/T 7702.7－1997)進(jìn)行測(cè)定。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

應(yīng)用Microsoft Excel進(jìn)行制圖，SPSS13統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，兩兩比較方法采用LSD法，相關(guān)分析采用Pearson相關(guān)分析法。

2 結(jié)果與討論

表1 GAC的碘吸附值

表2 活性炭對(duì)溴酸鹽和溴離子的去除效果(EBCT=5min)

2.1 GAC對(duì)溴酸鹽的去除效果

如圖2所示，兩種礦泉水和超純水中溴酸鹽經(jīng)GAC處理，其濃度均降低;隨EBCT延長(zhǎng)，濃度呈下降趨勢(shì)。但GAC對(duì)礦泉水和超純水中溴酸鹽的去除效果不同，當(dāng)EBCT為2min時(shí)，礦泉水1和礦泉水2中溴酸鹽的含量分別為15.85μg·L－1和10.47μg·L－1，而超純水中溴酸鹽含量下降至5μg·L－1以下;當(dāng)EBCT達(dá)到4min時(shí)，兩種礦泉水中的溴酸鹽量均降低至10μg·L－1以下。

圖2 GAC對(duì)水中溴酸鹽的去除

如圖2所示，GAC對(duì)溴酸鹽的去除率隨著EBCT的延長(zhǎng)呈增大趨勢(shì)。EBCT相同，礦泉水和超純水中溴酸鹽的去除率不同，超純水中溴酸鹽的去除效果優(yōu)于礦泉水。EBCT為5min時(shí)，GAC對(duì)溴酸鹽的去除率均在94%以上，礦泉水1中為95.47%，礦泉水2中為94.31%，超純水中去除率達(dá)到97.90%。

水質(zhì)和EBCT兩因素重復(fù)觀察值方差分析表明，水質(zhì)之間及EBCT之間，GAC的溴酸鹽去除率均存在極顯著差異(P＜0.01);超純水中溴酸鹽去除率極明顯地大于兩種礦泉水中溴酸鹽去除率(P＜0.01)，兩種礦泉水之間溴酸鹽的去除率無(wú)明顯差異(P=0.051);EBCT為2min時(shí)溴酸鹽的去除率極明顯低于其它EBCT(P＜0.01)。這與不少學(xué)者［24－28］研究結(jié)果一致，礦泉水中可溶性有機(jī)碳(Dissolved Organic Carbon，DOC)和其它陰離子如氯離子、溴離子、硫酸根離子等無(wú)機(jī)和有機(jī)離子的存在，干擾了GAC對(duì)溴酸鹽的還原能力。由于超純水中不存在這些干擾，因此其溴酸鹽的去除效果優(yōu)于礦泉水中溴酸鹽的去除效果。

2.2 控制水中溴酸鹽的GAC選型

2.2.1 GAC的碘吸附值 碘吸附值是活性炭吸附性能最直接、最常用的評(píng)價(jià)指標(biāo)。與四氯化碳吸附率不同，碘吸附值較多應(yīng)用于測(cè)定活性炭的液相吸附能力，反映的是活性炭微孔即活性炭孔隙結(jié)構(gòu)中1～2nm孔隙的多少。生產(chǎn)廠家和用戶往往根據(jù)活性炭碘吸附值大小判斷炭活化程度的高低和產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，碘吸附值高，活性炭質(zhì)量好，反之則差［32－33］。

本實(shí)驗(yàn)對(duì)所應(yīng)用的12種GAC共13個(gè)樣品碘吸附值進(jìn)行測(cè)定后發(fā)現(xiàn)，如表1所示，不同GAC，其碘吸附值不同;同一品牌(GAC2和GAC5～GAC9)，不同型號(hào)及不同類型的GAC，其碘吸附值也不同。吸附礦泉水和超純水中的溴酸鹽后舊GAC碘吸附值降低，由648.42mg·g－1降至564.09mg·g－1，表示吸附溴酸鹽后，GAC的吸附性能會(huì)有所下降，因此在使用過(guò)程中通過(guò)檢測(cè)GAC的碘吸附值可以判斷GAC是否飽和。2.2.2 不同GAC控制水中溴酸鹽的效果 控制溴酸鹽可以從控制其生成和生成后去除兩個(gè)方面進(jìn)行。GAC可以吸附溴離子和溴酸鹽，因此可以選擇特定GAC通過(guò)降低原水中溴離子濃度和降低生成后的溴酸鹽濃度，達(dá)到控制礦泉水中溴酸鹽的目的。

根據(jù)已檢測(cè)的12種GAC的碘吸附值，選擇了其中4種進(jìn)行溴離子和溴酸鹽吸附實(shí)驗(yàn)。如表2所示，GAC2對(duì)溴酸鹽的去除效果最好，而GAC4去除效果最差;礦泉水中GAC的溴酸鹽去除率小于超純水。

如表2所示，GAC1對(duì)溴離子去除效果最好，GAC3效果次之，而GAC2對(duì)溴離子無(wú)去除作用;礦泉水中GAC的溴離子去除率小于超純水。GAC2導(dǎo)致水中溴離子含量增加，使溴離子去除率為負(fù)值，可能原因在于GAC2吸附溴酸鹽和溴離子的過(guò)程中，發(fā)生了溴酸鹽的還原作用，將溴酸鹽還原為溴離子，從而導(dǎo)致了水中溴離子含量的增加。

以本實(shí)驗(yàn)采用的礦泉水來(lái)評(píng)價(jià)，GAC1對(duì)水中溴離子去除效果最好，可以用于控制溴酸鹽的生成;GAC2對(duì)水中溴酸鹽去除效果最好，可以用于降低生成后溴酸鹽含量，從而達(dá)到利用GAC技術(shù)進(jìn)行溴酸鹽控制的目的。

偏相關(guān)分析表明，當(dāng)控制了水質(zhì)的影響后，溴酸鹽去除率對(duì)數(shù)值與碘吸附值對(duì)數(shù)值之間極顯著相關(guān)(r=0.983**，P=0.000);當(dāng)控制了碘吸附值的影響后，溴酸鹽去除率對(duì)數(shù)值與水質(zhì)之間顯著相關(guān)(r=－0.629*，P=0.012);即當(dāng)水質(zhì)相同時(shí)，不同碘吸附值的GAC對(duì)溴酸鹽去除效果不同;當(dāng)用同一種GAC處理不同水中的溴酸鹽時(shí)，去除效果也不同。

因此，可以根據(jù)GAC的碘吸附值選擇對(duì)溴酸鹽去除率高的GAC;但是在應(yīng)用某種碘吸附值一定的GAC對(duì)不同水質(zhì)中溴酸鹽進(jìn)行去除時(shí)，由于水中的有機(jī)和無(wú)機(jī)離子含量等差異，其溴酸鹽去除效果會(huì)不同。伍海輝等研究發(fā)現(xiàn)，篩選顆?；钚蕴繒r(shí)，碘值、亞甲藍(lán)值、吸附等溫線的KF及斜率1/n值均不能單獨(dú)作為評(píng)價(jià)篩選活性炭?jī)?yōu)劣的指標(biāo)，而應(yīng)綜合考慮顆粒活性炭的孔徑分布與原水中有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量分布相匹配等［34］。根據(jù)GAC碘吸附值只能是利用GAC技術(shù)控制溴酸鹽時(shí)對(duì)GAC的初步選擇，如果需要選出對(duì)某種水質(zhì)溴酸鹽去除效果專一性強(qiáng)的GAC，還需要對(duì)水中有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、GAC的吸附速率和吸附容量進(jìn)行進(jìn)一步研究。

2.3 臭氧/GAC中試對(duì)溴酸鹽的去除效果

如圖3所示，當(dāng)溴離子含量為77.23μg· L－1時(shí)，臭氧處理后均有溴酸鹽生成，隨臭氧濃度的增加，生成的溴酸鹽量呈增大趨勢(shì);當(dāng)臭氧濃度為0.38mg·L－1時(shí)，生成的溴酸鹽為6.51μg·L－1;當(dāng)臭氧濃度增加為0.68、0.74mg·L－1時(shí)，生成的溴酸鹽分別為21.86、29.12μg·L－1。用GAC技術(shù)對(duì)臭氧后生成的溴酸鹽進(jìn)行去除，發(fā)現(xiàn)GAC對(duì)溴酸鹽有很好的去除效果，能夠使生成的溴酸鹽降低至5μg·L－1以下，從而解決了溴酸鹽超標(biāo)的問(wèn)題。

圖3 GAC對(duì)水中溴酸鹽的去除效果

3 結(jié)論

采用GAC可以去除礦泉水和超純水中的溴酸鹽，并根據(jù)其碘吸附值和溴酸鹽控制能力進(jìn)行GAC選型。

3.1 GAC可以很好地去除礦泉水和超純水中溴酸鹽，EBCT為5min時(shí)，溴酸鹽濃度均降至10μg·L－1以下。

3.2 不同GAC，碘吸附值不同，對(duì)不同水中溴酸鹽的控制能力也不同。應(yīng)用GAC技術(shù)進(jìn)行溴酸鹽控制時(shí)，要在GAC碘吸附值基礎(chǔ)上，根據(jù)水質(zhì)條件選擇最佳GAC。本實(shí)驗(yàn)中，GAC1可以作為控制溴酸鹽生成的GAC;GAC2可以作為降低生成后溴酸鹽的GAC。

3.3 采用GAC技術(shù)進(jìn)行溴酸鹽生成后去除的中試研究發(fā)現(xiàn)，GAC可以使臭氧化過(guò)程中生成的超標(biāo)溴酸鹽降低至5μg·L－1以下。

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Study on granular activated carbon selection and effect of controlling bromate in mineral water

ZHANG Yong－qing1，2，3，WU Qing－ping2，*，ZHANG Ju－mei2，YANG Xiu－h(huán)ua2，ZHANG Ying－h(huán)ui1，2，3
(1.Wuhan Institute of Virology，Chinese Academy of Sciences，Wuhan 430071，China;2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Microbial Collection and Application，Guangdong Open Laboratory of Applied Microbiology，Guangdong Institute of Microbiology，Guangzhou 510070，China;3.Graduate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China)

In order to control the bromate in mineral water，the batch－scale test of GAC(Granular Activated Carbon，GAC)was applied for the reduction of bromate in mineral and ultrapure water.According to the GAC iodine absorption value and the capacity of controlling bromate，at the same time，the specific GAC was chosen.And the pilot－scale test was also used to evaluate the removal of bromate by GAC after forming during the ozonation.It was found that when EBCT(Empty Bed Contact Time)was 5min，bromate concentrations of ultrapure and two mineral water reduced to below 10μg·L－1.The 12 kinds of GACs had different iodine absorption values.The bromide and bromate absorptions of GAC1，GAC2，GAC3 and GAC4 resulted that GAC1 was the optimum for the bromide reduction and could be used as the GAC reducing the formation of bromate，and GAC2 was the best for the bromate removal and could be chosen as the GAC removing the formed bromate.In the pilot－scale test of ozone/GAC，the GAC reduced the bromate concentration formed during the ozonation to below 5μg·L－1.

mineral water;bromate;control;GAC(granular activated carbon);iodine absorption value

TS201.1

A

1002－0306(2011)04－0065－05

2010－03－26 *通訊聯(lián)系人

張永清(1975－)，女，博士，研究方向:食品微生物安全監(jiān)測(cè)與控制。

廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2008A030202003);廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2009B030500003);廣東省中國(guó)科學(xué)院全面戰(zhàn)略合作項(xiàng)目(2009A091100019)。