福建泉州中檢石化檢測(cè)有限公司 王 革

福建泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局 陳煥斌

化學(xué)分析方法在檢測(cè)纖維含量中的應(yīng)用

福建泉州中檢石化檢測(cè)有限公司 王 革

福建泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局 陳煥斌

目前應(yīng)用的檢測(cè)棉氨綸包芯紗中氨綸絲含量測(cè)定有化學(xué)法和物理法兩種。物理法是稱取一定量的棉氨綸包芯紗，人工解捻，分離棉與氨綸絲，烘干至不變干重，稱其各自重量，計(jì)算其干重混紡比。這種方法檢測(cè)纖維含量效率極低，不適合生產(chǎn)型企業(yè)應(yīng)用。化學(xué)法主要是采用FZ/T12010—2001標(biāo)準(zhǔn)，用純度為99%的二甲基甲酰胺溶液在規(guī)定條件下溶解氨綸絲，筆者進(jìn)行了若干次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，均未取得成功，氨綸絲溶解不充分，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差大。

一、分析與實(shí)驗(yàn)

資料顯示氨綸纖維能在濃度為88%的沸騰的甲酸溶液中立即溶解。但溶液劑量、溶液溫度、溶解時(shí)間，資料中并沒(méi)有詳細(xì)介紹。本文，筆者分析了甲酸的化學(xué)性能：甲酸是一種無(wú)毒無(wú)色的強(qiáng)酸液體，有辛辣的刺激味和較強(qiáng)的腐蝕性，甲酸的沸點(diǎn)為100.6℃。水的沸點(diǎn)為100℃，與甲酸的沸點(diǎn)很接近，為安全起見(jiàn)，筆者觀察了常溫下的甲酸溶液在沸騰的水浴鍋上的溫度變化，見(jiàn)圖1。

圖1 甲酸溶液溫度變化

從圖1中可看出，甲酸溶液的溫度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而升高，當(dāng)甲酸溶液被加熱到7 min時(shí)，溫度達(dá)到97℃。此后，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，甲酸溶液的溫度不再升高。這表明在以水為介質(zhì)的水浴鍋中加熱，濃度為88%的甲酸溶液最高溫度為97℃，低于甲酸的沸點(diǎn)，是安全可靠的。這個(gè)溫度被稱為溶解溫度，溫度的要素確定了，便是時(shí)間要素了。

以不同時(shí)間為變量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法與物理方法、理論設(shè)計(jì)結(jié)果的對(duì)比

時(shí)間1～3實(shí)驗(yàn)結(jié)果均大于物理方法和理論設(shè)計(jì)氨綸含量值，說(shuō)明有部分棉纖維被甲酸溶液溶解，影響了測(cè)試結(jié)果；時(shí)間5結(jié)果明顯偏小，氨綸絲未完全溶解；時(shí)間4最為接近，由此初步確定了實(shí)驗(yàn)溶解時(shí)間。棉纖維因其結(jié)構(gòu)特性耐堿而不耐酸，甲酸雖然是有機(jī)酸，對(duì)棉纖維的作用比較緩和，但酸對(duì)棉纖維的作用會(huì)隨著其濃度、溫度、時(shí)間的不同而有所不同。在其他條件相同時(shí)，溶液的溫度高，作用時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)棉纖維的破壞力也強(qiáng)，因此在長(zhǎng)時(shí)間高溫狀態(tài)下的甲酸溶液中棉纖維受到了損傷。為了檢驗(yàn)此時(shí)的棉纖維受破壞的程度，又對(duì)純棉紗按照溶解棉氨綸包芯本色紗的方法進(jìn)行了同樣的實(shí)驗(yàn)達(dá)30次，確定其棉纖維修正系數(shù)。

經(jīng)過(guò)幾十個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的積累得到的棉纖維平均修正系數(shù)是1.005。按照不溶棉纖維的修正系數(shù)1.005的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正，修正后的纖維含量與物理方法檢測(cè)結(jié)果一致，與工藝?yán)碚撛O(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)吻合。

二、實(shí)驗(yàn)與驗(yàn)證

1. 儀器與工具。恒溫水浴鍋、恒溫烘箱、萬(wàn)分之一光電天平、帶玻璃塞三角瓶（250 mL）、白磁漏斗、稱量盒和變色硅膠干燥劑。

2. 取樣方法與數(shù)量。按品種開(kāi)臺(tái)數(shù)量均勻隨機(jī)從細(xì)紗機(jī)上抽取棉氨綸包芯本色紗試樣。每次取6個(gè)管紗。每個(gè)管紗取1 g±0.05 g試樣。

3. 操作方法。

（1）試劑。取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%的甲酸溶液100 mL。

（2）實(shí)驗(yàn)步驟。將稱好的1 g±0.05 g試樣放入烘箱中烘干、冷卻、稱重，放入帶蓋的三角瓶?jī)?nèi)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%的甲酸溶液100 mL，用力攪拌，使纖維漫濕，在沸騰的水浴鍋上溶解至確定時(shí)間（10 min），時(shí)時(shí)振蕩，待氨綸絲充分溶解后，用白磁漏斗過(guò)濾，將剩余纖維用水沖洗到無(wú)硫酸根（滴入甲基橙試劑后無(wú)變紅為止）。然后擠干放入烘箱烘干、冷卻、稱重。

4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

三、結(jié)論

1. 混紡紗溶解后，對(duì)未溶解纖維在顯微鏡下觀察，無(wú)氨綸絲存在，表明氨綸絲在與棉纖維混紡時(shí)能夠在規(guī)定條件下被濃度為88%的甲酸溶液完全溶解。

2. 取樣時(shí)應(yīng)在包芯紗伸直而不伸長(zhǎng)的狀態(tài)下進(jìn)行，防止因彈性影響纖維含量的準(zhǔn)確性。

3. 通過(guò)該項(xiàng)測(cè)試方法的改進(jìn)，并經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期積累，從中發(fā)現(xiàn)了氨綸絲本身的預(yù)牽伸在棉氨綸包芯紗的牽伸工藝設(shè)計(jì)中對(duì)纖維含量的影響，并及時(shí)予以了糾正。