彭 建,呂濱江,朱 熹,潘復(fù)生

(1重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶400045;2重慶市科學(xué)技術(shù)研究院,重慶401123)

Al含量及均勻化處理對(duì)AZ系列鎂合金組織的影響

彭 建1,2,呂濱江1,朱 熹1,潘復(fù)生1,2

(1重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶400045;2重慶市科學(xué)技術(shù)研究院,重慶401123)

為了在擠壓生產(chǎn)中獲取均勻的鎂合金變形組織,需要掌握合金含量及均勻化退火對(duì)熱擠壓組織的影響規(guī)律。本實(shí)驗(yàn)通過在 Gleeble-1500D熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上對(duì)不同Al含量的AZ10,AZ31,AZ61和AZ91鎂合金進(jìn)行熱模擬擠壓,結(jié)果表明,經(jīng)過400℃/12h均勻化退火,AZ10和AZ31合金均形成單一的α固溶體,AZ61合金中有細(xì)小的β-Mg17Al12相彌散分布于晶內(nèi),AZ91合金的晶界和晶內(nèi)都有較大尺寸的第二相顆粒存在;經(jīng)擠壓比20.3擠壓溫度390℃熱擠壓,擠壓前經(jīng)均勻化的變形合金晶粒尺寸較大,未經(jīng)均勻化的變形合金存在未變形條紋,組織均勻性差,但已發(fā)生了再結(jié)晶的晶粒較細(xì)小。

鎂合金;均勻化退火;擠壓;顯微組織;均勻性

鎂合金因密度低,與鋼和鋁合金相比具有更高的比強(qiáng)度和比剛度,作為航空、航天及汽車等交通工具的結(jié)構(gòu)材料具有巨大的應(yīng)用潛力[1-3]。AZ系列鎂合金,即在純鎂中添加不同含量的Al和少量的Zn,具有成本低應(yīng)用廣的特點(diǎn)。AZ31和AZ61,作為低成本的變形鎂合金,其擠壓和軋制制品已取得廣泛的商業(yè)應(yīng)用;AZ10合金是重慶大學(xué)為獲得具有高塑性和快速擠壓成形能力而進(jìn)行的合金設(shè)計(jì)系列研究中,制備的研究用合金[4];AZ91以前主要用作鑄造合金,但隨著近年來(lái)鎂合金專用擠壓裝備和技術(shù)水平的提高,以及對(duì)低成本高強(qiáng)度擠壓型材制品需求的增長(zhǎng),AZ91的擠壓引起了多方面的關(guān)注[5,6]。

眾所周知,因所含合金元素種類和數(shù)量、工藝參數(shù)設(shè)定、模具設(shè)計(jì)等因素,以及擠壓變形特有的在截面上變形分布不均勻的特點(diǎn),熱擠壓合金微觀組織通常是非均勻的[7]。在鋁、鋅含量和比例對(duì)鎂鋁鋅系合金鑄態(tài)組織及合金相的影響方面,楊明波[8]、曾小勤[9]、李冠群[10]、黃曉峰[11]等人分別進(jìn)行了研究,但到目前為止,合金化元素含量變化及擠壓前均勻化退火處理,對(duì)商用AZ系列合金的變形組織及合金相的影響,鮮有系統(tǒng)的研究報(bào)道。由于熱變形組織的再結(jié)晶晶粒尺寸大小均勻性和第二相的尺寸及位置分布等因素,即合金微觀組織的均勻程度,直接影響合金的力學(xué)性能,所以選擇商用AZ系列變形鎂合金,探討Al,Zn元素含量和均勻化熱處理等工藝條件對(duì)合金微觀組織均勻性的影響規(guī)律,對(duì)掌握高品質(zhì)鎂合金擠壓制品的合金設(shè)計(jì)及工藝選擇,具有重要的理論和應(yīng)用意義。本工作主要對(duì)AZ10,AZ31,AZ61和AZ91鎂合金的組織、析出相以及微觀組織的均勻性受Al合金含量及擠壓前均勻化退火的影響規(guī)律進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)所用AZ10,AZ31,AZ61和AZ91共4種AZ系列合金,其化學(xué)成分經(jīng)光譜儀測(cè)試,如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用AZ系列合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of AZ series alloy(mass fraction/%)

從φ124mm半連續(xù)鑄錠的相同部位切取合金,加工成φ9mm×10mm圓柱狀試樣。用于擠壓實(shí)驗(yàn)的試樣分為經(jīng)過400℃/12h均勻化退火和未經(jīng)過均勻化退火兩種。模擬擠壓實(shí)驗(yàn)在 Gleeble-1500D熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,擠壓筒內(nèi)徑為9mm,擠壓?？讖綖?mm,擠壓比為20.3。擠壓前坯料以5℃/s的升溫速率加熱至390℃,保溫5min后擠壓,擠出速率為200mm/min。金相浸蝕劑配方為:苦味酸5g+冰乙酸5g+酒精100mL+水10mL,組織觀察在Olympus光學(xué)顯微鏡和配有OXFORD INCA Engery 350型號(hào)EDS裝置的捷克 TESCAN VEGA II型掃描電鏡上進(jìn)行,同時(shí)在Olympus光鏡上用圖像分析軟件進(jìn)行組織和相的定量分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Al含量及均勻化對(duì)鑄態(tài)組織和合金相的影響

AZ系列各鎂合金的鑄態(tài)和經(jīng)400℃/12h均勻化退火態(tài)的金相組織如圖1所示。鑄態(tài)組織主要由白色α-Mg基體和黑色第二相組成,各合金第二相含量和分布存在較大差異。隨著Al含量的增加,合金組織中的第二相數(shù)量逐漸增加,同時(shí)其分布由顆粒彌散狀分布逐漸向斷續(xù)網(wǎng)狀分布。經(jīng)過用X射線衍射(XRD)儀對(duì)AZ系列各合金鑄態(tài)、均勻化退火態(tài)和擠壓變形態(tài)進(jìn)行檢測(cè),如圖2所示。

實(shí)驗(yàn)所用AZ系列合金的鑄態(tài)組織具有基本相同的相組成:α-Mg基體相和金屬間化合物β-Mg17Al12,僅是物相衍射峰強(qiáng)度有微弱差異,即隨著Al含量的增加,化合物相Mg17Al12的衍射峰強(qiáng)度增加,表明游離于基體外的金屬間化合物體積比例增加。經(jīng)過400℃/12h均勻化退火后空冷,AZ10和AZ31合金基本上形成單一的α固溶體,AZ61和AZ91合金的相組成仍為α-Mg基體和金屬間化合物β-Mg17Al12,但第二相的數(shù)量和位置發(fā)生了變化。均勻化退火包含第二相的固溶和合金成分均勻化兩個(gè)過程。AZ91中的β-Mg17Al12相大約在380℃可固溶[11],所以在加熱升溫及在400℃保溫的過程中,非平衡相β-Mg17Al12可逐漸溶解,枝晶偏析可逐漸消除。此過程主要由溶質(zhì)元素Al的固態(tài)擴(kuò)散主導(dǎo),需要足夠的時(shí)間,而且在非平衡相剛?cè)芙夂蠊倘荏w內(nèi)的成分仍不均勻,這種成分的不均將加大變形后合金微觀組織的不均勻性。

在均勻化退火空冷的冷卻過程中,隨著溫度的降低,基體過飽和程度增高,β相脫溶析出。由于AZ91合金含量高,部分β相未完全固溶,α和β相之間的界面自由能ΔFα/β是決定析出位置的主導(dǎo)因素[12],在顆粒為球形或小面形狀時(shí)ΔFα/β最小,所以此時(shí)析出相以點(diǎn)狀或針狀優(yōu)先地在α和β相界面處析出并長(zhǎng)大,所以AZ91的晶界和晶內(nèi)都有較大尺寸的第二相顆粒存在。而對(duì)于第二相已完全固溶的固溶體而言,脫溶析出時(shí)彈性自由能ΔFelastic是決定因素,板狀形貌時(shí)ΔFelastic最小,β相趨于以層片狀在晶內(nèi)連續(xù)析出,此時(shí)固溶體內(nèi)的成分分布越均勻,則β相分布也越均勻。根據(jù)從400℃到室溫的溶解度變化可知,AZ31和AZ10不會(huì)形成明顯的析出物;AZ91均勻化退火后仍存在部分未溶解β相的情況下,其固溶體成分均勻化必定不充分,在晶內(nèi)靠近晶界的區(qū)域析出程度應(yīng)大于晶粒心部,同時(shí)由于晶界和靠近晶界的未溶第二相的誘導(dǎo)析出作用,AZ91中β相尺寸和位置分布的均勻性都較差;AZ61由于成分合金含量稍低,經(jīng)均勻化保溫后成分均勻化更好,其脫溶析出物主要以在晶粒內(nèi)部呈層片狀彌散分布[13]。

AZ10,AZ31合金鑄態(tài)組織晶粒大小比較均勻,均勻化退火后晶粒有所長(zhǎng)大,以AZ31晶粒尺寸變大更為明顯。AZ61和AZ91鑄態(tài)組織的金屬間化合物網(wǎng)格在均勻化退火后消失,晶粒尺寸明顯比均勻化態(tài)的AZ10,AZ31小,說(shuō)明在加熱和保溫過程中,AZ61和AZ91合金中較多的化合物顆粒起到了阻止晶粒異常長(zhǎng)大的作用,尤以AZ91均勻化態(tài)晶粒尺寸更為均勻。

圖1 AZ系列合金的鑄態(tài)和均勻化態(tài)組織(a)鑄態(tài)AZ10合金;(b)均勻化態(tài)AZ10合金;(c)鑄態(tài)AZ31合金;(d)均勻化態(tài) AZ31合金;(e)鑄態(tài)AZ61合金;(f)均勻化態(tài) AZ61合金;(g)鑄態(tài)AZ91合金;(h)均勻化態(tài) AZ91合金Fig.1 Microstructure of as cast and homogenized AZ series alloy(a)AZ10 as cast;(b)AZ10 homogenized;(c)AZ31 as cast;(d)AZ31 homogenized;(e)AZ61 as cast;(f)AZ61 homogenized;(g)AZ91 as cast;(h)AZ91 homogenized

2.2 Al含量及均勻化對(duì)合金變形組織的影響

如上所述,AZ10,AZ31,AZ61和AZ91鎂合金因Al含量不同和均勻化退火的作用,Al元素在合金中的分布和存在形式發(fā)生變化,即便在相同的熱擠壓變形工藝條件下,變形合金的組織也將存在差異。如圖3(a)所示,AZ10擠壓前經(jīng)過均勻化熱處理的變形組織中,存在長(zhǎng)條狀的白色條帶A,其長(zhǎng)度方向與擠壓方向一致,部分該類條帶已逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿舾上噙B接的大晶粒B。而在擠壓前未經(jīng)過均勻化熱處理的變形組織中,如圖3(b)所示,此類長(zhǎng)條狀組織已經(jīng)全部轉(zhuǎn)變?yōu)橄噜彽拇缶Я。圖3(a),(b)中已發(fā)生再結(jié)晶的等軸晶粒尺寸分布相似,圖3(a)的再結(jié)晶組織主要由25～40μm的大晶粒和7～10μm的小晶粒構(gòu)成,平均晶粒尺寸為19μm;圖3(b)的主要由約為20～35μm的大晶粒和 5～8μm的小晶粒組成,平均晶粒尺寸為14μm。

圖2 AZ61合金的XRD譜Fig.2 XRD spectrum of AZ61 alloy

擠壓前經(jīng)過均勻化熱處理的AZ31合金變形組織如圖3(c)所示,少量白色條帶已逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿舾上噙B接的大晶粒B,再結(jié)晶組織主要由15～30μm的大晶粒和5～10μm的小晶粒構(gòu)成,平均晶粒尺寸11μm。擠壓前未經(jīng)過均勻化熱處理的AZ31合金變形組織如圖3(d)所示,存在大量白色條帶組織C,尚未完全分解為相連的大晶粒,已發(fā)生再結(jié)晶的等軸晶粒主要為10～15μm的大晶粒和3～5μm的小晶粒,平均晶粒尺寸為8μm。

圖3 均勻化退火對(duì)AZ系列鎂合金變形組織的影響(a)經(jīng)均勻化的AZ10變形組織;(b)未經(jīng)均勻化的AZ10變形組織;(c)經(jīng)均勻化的AZ31變形組織;(d)未經(jīng)均勻化的AZ31變形組織;(e)經(jīng)均勻化的AZ61變形組織;(f)未經(jīng)均勻化的AZ61變形組織;(g)經(jīng)均勻化的AZ91變形組織;(h)未經(jīng)均勻化的AZ91變形組織Fig.3 Effects of homogenization on microstructure of extruded AZ series alloy(a)AZ10 homogenized;(b)AZ10 not homogenized;(c)AZ31 homogenized;(d)AZ31 not homogenized;(e)AZ61 homogenized;(f)AZ61 not homogenized;(g)AZ91 homogenized;(h)AZ91 not homogenized

經(jīng)過均勻化的AZ61合金擠壓變形組織,如圖3(e)所示,沒有白色長(zhǎng)條帶組織,但存在黑色纖維狀條帶D,在適當(dāng)?shù)母g程度下可辨別出是由呈串簇分布的極細(xì)小的等軸晶粒組成。合金的晶粒尺寸分布呈10～20μm大晶粒和4～6μm的小晶粒的兩極分化特點(diǎn),平均晶粒尺寸約為7μm。AZ61合金未經(jīng)過均勻化的擠壓變形組織見圖3(f),其白色長(zhǎng)條帶組織與AZ31相比變得更少更細(xì)長(zhǎng),再結(jié)晶等軸晶粒更細(xì)小,平均尺寸為4μm。

AZ91經(jīng)過均勻化后熱擠壓的變形組織,見圖3(g),其中的黑色條帶比AZ61更多,黑色條帶區(qū)域的晶粒更細(xì)小,因晶界易腐蝕,故經(jīng)腐蝕后顏色更深。除極小晶粒組成的黑色條紋外,其他區(qū)域的晶粒尺寸分布在10～25μm之間,合金的平均晶粒尺寸為8μm。AZ91未經(jīng)過均勻化而熱擠壓后的變形組織如圖3(h)所示,白色長(zhǎng)條帶組織相對(duì)于AZ61更少,部分條帶已經(jīng)分解成大晶粒,已發(fā)生再結(jié)晶的等軸晶粒平均尺寸約為3μm。

如上所述,擠壓前均勻化熱處理和合金含量對(duì)AZ系列鎂合金的組織均勻性影響明顯。擠壓前經(jīng)均勻化處理的熱擠壓變形組織更均勻,但平均晶粒尺寸更大;未經(jīng)均勻化的熱擠壓合金組織存在擠壓條紋,組織均勻性差,但平均晶粒度更小。擠壓前未經(jīng)均勻化,則隨著合金含量增加未再結(jié)晶的變形條帶數(shù)量減少,寬度變小,分布更均勻。AZ系列合金經(jīng)熱擠壓后的再結(jié)晶晶粒平均尺寸與合金含量的關(guān)系如圖4所示,隨著Al含量的增高,再結(jié)晶晶粒尺寸減小,尤以擠壓前未經(jīng)均勻化的熱擠壓變形合金晶粒尺寸細(xì)化更為明顯。

圖4 Al含量和均勻化處理對(duì)晶粒尺寸的影響Fig.4 Effects of Al content and homogenization on the grain size of extruded AZ series alloys

2.3 合金的變形條帶及混晶組織分析

熱擠壓態(tài)合金中的未再結(jié)晶變形條帶破壞基體均勻性,對(duì)力學(xué)性能有不利影響,本研究對(duì)其結(jié)構(gòu)和成因進(jìn)行了分析。圖5(a)為AZ61未經(jīng)過均勻化處理而擠壓的變形組織SEM形貌圖,顯示該變形條帶被周圍的再結(jié)晶細(xì)晶粒所包圍,呈吞噬態(tài)勢(shì),以此趨勢(shì)發(fā)展,變形條帶將被周圍的再結(jié)晶細(xì)晶粒逐漸吞滅,直到轉(zhuǎn)變成若干等軸的大晶粒,只是因擠壓變形溫度較低、變形后溫度降低過快或變形能不足的原因而未發(fā)生再結(jié)晶,致使變形后的組織停滯在未變形的條帶狀態(tài),如圖5(b)。變形條帶的長(zhǎng)度方向與擠壓方向基本一致,條帶中存在一些平行條紋,平行條紋與擠壓方向約成45°的傾角,見圖5(c)。長(zhǎng)條狀晶粒內(nèi)部的平行條紋是由變形產(chǎn)生的晶內(nèi)亞結(jié)構(gòu),因變形儲(chǔ)藏能不足而未完成再結(jié)晶,殘留了變形組織特征。沿該變形條帶寬度方向進(jìn)行能譜線掃描,分析其化學(xué)成分分布,結(jié)果如圖5(c)所示。變形條帶相對(duì)于鄰近的完全再結(jié)晶等軸晶粒區(qū)域,所含合金元素的含量濃度更低。說(shuō)明在熱擠壓變形中,AZ系列合金α固溶體中合金元素含量不均勻時(shí),合金元素含量較高的區(qū)域更易于在熱擠壓變形過程中發(fā)生再結(jié)晶。

圖5 AZ61未均勻化擠壓合金的SEM及能譜分析(a)未經(jīng)均勻化處理的AZ61變形鎂合金組織形貌;(b)圖(a)微觀結(jié)構(gòu)的局部放大;(c)放大的圖(a)局部微觀結(jié)構(gòu)及其EDS檢測(cè)結(jié)果Fig.5 SEM and EDS of extruded AZ61 alloy(a)morphology of extruded AZ61 alloy without homogenization;(b)local amplification of microstructure in fig.(a);(c)local amplification of microstructure in fig.(a)and its EDS test result

鎂屬于密排六方晶體結(jié)構(gòu),室溫下α-Mg相的塑性變形只有(0001)1個(gè)滑移面和該面上的和密排方向組成的3個(gè)滑移系,在200℃以上鎂及其合金第一類角錐面{1011}上的滑移系可以開動(dòng),225℃以上第二類角錐面{1012}上的滑移系也可以開動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)所用擠壓變形溫度為390℃,此溫度可激活棱柱面{1011}〈1120〉滑移系,開動(dòng)第二類角錐面滑移系,提供協(xié)調(diào)形變所需的5個(gè)獨(dú)立滑移系,合金可通過滑移實(shí)現(xiàn)持續(xù)塑性形變及熱變形過程中的再結(jié)晶,但α-Mg相中合金含量的不均勻及未溶共晶化合物的存在,會(huì)造成合金各局部區(qū)域塑性變形方式的改變和變形程度的差異,以及再結(jié)晶發(fā)生先后及程度的差異,最終導(dǎo)致變形組織各局部不均勻。

AZ系列鎂合金在熱擠壓變形中經(jīng)受極大程度的變形,首先形成纖維狀變形組織,在擠壓應(yīng)力和熱能作用下,纖維狀條帶內(nèi)部由位錯(cuò)滑移形成如圖5(c)所示的亞晶結(jié)構(gòu),進(jìn)而通過亞晶合并機(jī)制形成較大尺寸的大角度亞晶,隨后通過晶界遷移,亞晶進(jìn)一步合并和轉(zhuǎn)動(dòng),發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,最終形成大角度晶粒,如圖3中的B。在熱擠壓過程中,合金元素含量高的區(qū)域,因溫降和形變誘導(dǎo)等原因,更容易形成Mg17Al12等第二相粒子,第二相粒子阻礙位錯(cuò)的滑移而形成位錯(cuò)纏結(jié),利于積蓄較大的變形儲(chǔ)藏能,促進(jìn)再結(jié)晶的形核[14,15]。所以,當(dāng)合金的成分均勻化不充分時(shí),合金含量高的區(qū)域在熱變形中將優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶,并消耗大量的變形儲(chǔ)藏能,使得相鄰的合金含量低的區(qū)域因驅(qū)動(dòng)能不足而遲滯再結(jié)晶的進(jìn)行,殘留下變形條帶。另一方面,低合金含量的區(qū)域隨著時(shí)間的延續(xù)完成了再結(jié)晶,但是由于高合金濃度的區(qū)域再結(jié)晶優(yōu)先發(fā)生,并因軟化而變形抗力降低,在后續(xù)的變形中易于優(yōu)先獲得足夠的變形量而反復(fù)再結(jié)晶,形成極細(xì)小晶粒組成的纖維狀條帶,而使得整個(gè)合金產(chǎn)生如圖3(g)的混晶組織。

由此分析可知,AZ系列鎂合金經(jīng)過均勻化退火處理,尤其經(jīng)過充分的成分均勻化形成的單一的α-Mg固溶體,有利于避免變形合金中殘留未再結(jié)晶條帶組織,避免形成再結(jié)晶混晶組織,獲得均勻的熱變形再結(jié)晶組織。

3 結(jié)論

(1)AZ系列鎂合金鑄態(tài)組織均主要由α-Mg基體和Mg17Al12相所組成,經(jīng)過400℃/12h均勻化退火空冷,AZ10和AZ31合金形成單一的α固溶體,AZ61合金中有細(xì)小的β-Mg17Al12相彌散分布于晶內(nèi),AZ91合金的晶界和晶內(nèi)都有較大尺寸的第二相顆粒存在。

(2)AZ系列鎂合金在390℃擠壓比為20.25時(shí),擠壓前經(jīng)均勻化熱處理的擠壓變形組織更均勻,但平均晶粒尺寸更大,未經(jīng)均勻化的擠壓變形組織存在殘留變形條紋,組織均勻性差,但已發(fā)生再結(jié)晶的晶粒平均尺寸更細(xì)小。

(3)AZ系列鎂合金在成分均勻化不充分時(shí),合金含量低區(qū)域易產(chǎn)生未再結(jié)晶的變形條帶;高合金濃度區(qū)域再結(jié)晶易優(yōu)先進(jìn)行,產(chǎn)生由極細(xì)晶粒組成的纖維狀條帶,形成混晶組織。

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Effects of Al Content and Homogenization on Microstructure of the AZ Series Alloys

PENGJian1,2,LU Bin-jiang1,ZHU Xi1,PAN Fu-sheng1,2
(1 College of Materials Science and Engineering,Chongqing University,Chongqing 400045,China;2 Chongqing Academy of Science and Technology,Chongqing 401123,China)

In order to get extruded magnesium alloy with uniform microstructure,it is important to understand the effects of the content of alloying element and the homogenization annealing on the deformed microstructure.The AZ10,AZ31,AZ61 and AZ91 magnesium alloys were deformed with simulated extrusion system on Gleeble-1500D simulator.The results show that with homogenization annealing of 400℃/12h,the AZ10 and AZ31 alloys are in single solid solution phase,the AZ61 alloy has fineβphase particles inside the grain,while the AZ91 alloy has coarseβphases both inside the grains and on the grain boundary.After the extrusion with temperature of 390℃and extrusion ratio of 20.3,the extruded alloy with homogenization annealing before extrusion has more uniform grains in size,while the extruded alloy without previously homogenization annealing has non-uniform structure consisting deformed strips and fine grains.

magnesium alloy;homogenization annealing;extrusion;microstructure;uniformity

TG142.1

A

1001-4381(2011)06-0017-06

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃項(xiàng)目(973計(jì)劃)(2007CB613702);重慶市科委科技計(jì)劃攻關(guān)重點(diǎn)項(xiàng)目(CSTC2009AB4134);重慶市科委自然科學(xué)基金(CSTS2010BB4068)

2010-03-31;

2010-11-25

彭建(1969-),男,博士,教授,主要從事輕合金新材料和新工藝研究,聯(lián)系地址:重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(400045),E-mail:jpeng@cqu.edu.cn