蘇欲波 彭曉英 岑瑗瑗

1.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠職工培訓(xùn)學(xué)校 （山東 東營(yíng) 257051）

2.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠技術(shù)監(jiān)督科 （山東 東營(yíng) 257051）

3.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠工藝研究所 （山東 東營(yíng) 257051）

含油污水中懸浮固體含量分析方法探討

蘇欲波1彭曉英2岑瑗瑗3

1.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠職工培訓(xùn)學(xué)校 （山東 東營(yíng) 257051）

2.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠技術(shù)監(jiān)督科 （山東 東營(yíng) 257051）

3.中國(guó)石化勝利油田分公司 勝利采油廠工藝研究所 （山東 東營(yíng) 257051）

在分析含油污水中的懸浮固體含量時(shí)，因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)注入系統(tǒng)是密閉系統(tǒng)，在不去除曝氧因素的情況下，采用SY／T 5329-94《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》不能準(zhǔn)確反映出懸浮固體含量的真實(shí)數(shù)據(jù)。提出了添加鐵離子穩(wěn)定劑的建議，針對(duì)加熱方式和濾膜的選擇，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)給出了合理的解釋與做法，使懸浮固體含量的測(cè)定更加符合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際，從而使測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)于污水處理系統(tǒng)和注入系統(tǒng)更加具有指導(dǎo)意義。

含油污水 懸浮固體含量 濾膜 鐵離子穩(wěn)定劑

勝利油田勝坨油田開發(fā)后期，隨著含水的不斷升高，油田開采難度越來(lái)越大，使用的入井液越來(lái)越多，污水處理的數(shù)量和難度越來(lái)越大，在水質(zhì)凈化和水質(zhì)穩(wěn)定處理過(guò)程中需要加入各種類型的處理藥劑，造成含油污水水質(zhì)成分復(fù)雜，尤其水中總鐵(主要是二價(jià)鐵)含量升高時(shí)，對(duì)懸浮固體含量的影響更大，因此對(duì)于這類污水在懸浮固體測(cè)定時(shí)采用常規(guī)的分析方法不能反應(yīng)真實(shí)的現(xiàn)場(chǎng)現(xiàn)狀，本文結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際，通過(guò)大量的試驗(yàn)，對(duì)加熱方式、濾膜選擇及鐵離子去除等提出了合理的解釋與做法，使測(cè)試數(shù)據(jù)更加合理可靠。

1 現(xiàn)有懸浮固體含量分析方法存在的問題分析

目前，測(cè)定水中懸浮固體含量通常采用SY/T 5329-94 《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》，即將裝了水樣的薄膜過(guò)濾試驗(yàn)儀用離心泵抽濾，用濾膜過(guò)濾水樣，過(guò)濾了一定水樣體積后的濾膜分別用汽油洗去濾膜上的油和用蒸餾水洗至無(wú)氯離子為止，然后烘干稱重確定懸浮固體含量。

在實(shí)際的污水懸浮固體含量測(cè)定工作中，發(fā)現(xiàn)SY/T 5329-94中懸浮團(tuán)體含量的推薦分析方法有一些不足之處，使測(cè)定結(jié)果無(wú)法準(zhǔn)確地反映出懸浮固體含量的真實(shí)數(shù)據(jù)，具體分析如下：

1.1 鐵離子對(duì)分析的影響

分析集輸泵站的污水樣品時(shí)，采用抽濾法測(cè)定含油污水懸浮固體含量，現(xiàn)場(chǎng)取水樣時(shí)經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，清澈透明的水樣，稍后會(huì)變渾濁。抽濾后在濾膜上發(fā)現(xiàn)黃色懸浮固體，分析其原因，是因?yàn)樗畼釉诔闉V過(guò)程中發(fā)生曝氧，溶解在含油污水中的Fe2+由于接觸到空氣中的氧被氧化成Fe3+后，水解形成了Fe(OH)3黃色懸浮物，并迅速且非常致密地沉淀在濾膜上，使濾膜上呈現(xiàn)黃色，懸浮固體含量大大增加。

1.2 不同濾膜的影響

SY/T 5329-94中規(guī)定用孔徑為0.45μm的濾膜,在實(shí)際應(yīng)用中，考察進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)濾膜的影響發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口濾膜浸泡后不起皺，使用過(guò)程中沒有毛邊，質(zhì)量穩(wěn)定。國(guó)產(chǎn)濾膜則出現(xiàn)起皺和有毛邊的現(xiàn)象，室內(nèi)采用國(guó)產(chǎn)濾膜和進(jìn)口濾膜進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果見圖1。

從圖1可以看出兩點(diǎn)，一是加入鐵離子穩(wěn)定劑后，懸浮固體含量比不加要降低近50%；二是進(jìn)口濾膜在3h后，數(shù)值相對(duì)穩(wěn)定，國(guó)產(chǎn)濾膜數(shù)值起伏較大。

圖1 不同濾膜對(duì)比結(jié)果

1.3 不同加熱方式的影響

標(biāo)準(zhǔn)推薦的加熱方式有兩種：一是微波爐中，在70℃下烘3min；二是電烘箱中90℃下烘30min。兩種加熱方式的不同造成結(jié)果有偏差，數(shù)據(jù)見表1。

從表1可以看出，不同加熱方式，濾膜的質(zhì)量和增重在不同時(shí)間段內(nèi)有較大差異，微波爐加熱時(shí)間短，溫度低，化驗(yàn)效率提高，烘箱數(shù)據(jù)對(duì)比于微波爐來(lái)講偏低。

2 對(duì)懸浮固體含量分析方法的探討和改進(jìn)

回注污水中懸浮固體數(shù)值的大小，直接涉及到油田開發(fā)方案和油田地面工程建設(shè)投資。為了能夠準(zhǔn)確地確定含油污水中的懸浮固體含量，對(duì)含油污水中的懸浮固體含量分析方法進(jìn)行了研究探討。

2.1 排除Fe2+對(duì)分析的影響

由于從整個(gè)污水處理過(guò)程經(jīng)過(guò)注水站到達(dá)配水間和注水井，都是在密閉系統(tǒng)中運(yùn)行的，因此注入水水質(zhì)可以不用考慮曝氧因素，所以在作懸浮固體測(cè)試時(shí)，應(yīng)該將因Fe2＋氧化形成的Fe(OH)3懸浮物去掉。污水中的Fe2＋由于曝氧形成Fe(OH)3黃色懸浮物的過(guò)程隨抽濾時(shí)間、水樣溫度等其它多方面條件變化而變化，無(wú)規(guī)律可循。因此，特別對(duì)于含高鐵的污水做懸浮固體含量測(cè)定時(shí)，應(yīng)使分析過(guò)程避免曝氧或者采取其他辦法使Fe2＋不被氧化成Fe3＋。經(jīng)過(guò)分析，有兩種思路：

表1 不用加熱方式的影響

2.1.1 采用直接取樣口接膜濾盒進(jìn)行濾眼壓力過(guò)濾的方法

這一測(cè)定方法的主要特點(diǎn)：一是可避免污水中的Fe2＋在測(cè)定過(guò)程中曝氧影響測(cè)定；二是可利用管線內(nèi)的壓力直接完成濾膜過(guò)濾工作；三是可根據(jù)懸浮固體含量的大小適當(dāng)調(diào)節(jié)過(guò)濾水量使測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確；四是操作簡(jiǎn)單方便。使用此現(xiàn)場(chǎng)管線直接濾膜壓力過(guò)濾后，濾膜上不再出現(xiàn)Fe(OH)3黃色懸浮物，排除了Fe2＋的影響。這種方法以前使用過(guò)，存在兩個(gè)主要弊端：一是濾膜不固定壓實(shí)，和下部結(jié)合不嚴(yán)密，水樣容易不經(jīng)過(guò)濾膜漏失，造成懸浮物一起流失；二是由于不采取抽濾，濾出速度非常緩慢，懸浮固體多時(shí)，堵塞濾眼，使過(guò)濾沒法繼續(xù)進(jìn)行。因此，現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際使用主要用于生產(chǎn)動(dòng)態(tài)監(jiān)控，不適合水質(zhì)檢測(cè)核定。

2.1.2 加入鐵離子穩(wěn)定劑，使鐵離子在過(guò)濾時(shí)順利通過(guò)濾膜

實(shí)驗(yàn)組針對(duì)污水水質(zhì)分析進(jìn)行了多次數(shù)據(jù)比對(duì)和方法探討，在采用鐵離子穩(wěn)定劑方面達(dá)成共識(shí)，同時(shí)室內(nèi)和現(xiàn)場(chǎng)做了大量的對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見圖2。從圖2可以看出，加入鐵離子穩(wěn)定劑后，懸浮固體含量的數(shù)值明顯偏低，說(shuō)明去除了Fe2＋被氧化的影響，而且數(shù)值穩(wěn)定性也比沒加鐵離子穩(wěn)定劑的要好，因此得出如下結(jié)論：鐵離子穩(wěn)定劑的使用，可以有效防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，避免了Fe(OH)3黃色懸浮物的生成，使Fe2＋能夠順利通過(guò)濾膜，從而確保了懸浮固體測(cè)試的準(zhǔn)確性。

圖2 鐵離子穩(wěn)定劑的影響

2.2 濾膜的使用

結(jié)合上述分析，在含油污水懸浮固體含量分析的過(guò)程中，應(yīng)該采用質(zhì)量和效果都比較穩(wěn)定的進(jìn)口濾膜，特別是對(duì)于水質(zhì)質(zhì)量考核時(shí)，必須使用進(jìn)口濾膜，對(duì)于各個(gè)集輸泵站的含油污水檢測(cè)，由于只是起到控制生產(chǎn)順利運(yùn)行的作用，考慮到成本因素，在對(duì)比的基礎(chǔ)上，可以采用國(guó)產(chǎn)濾膜。

2.3 加熱方式的選擇

試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，不同的加熱方式，懸浮固體的含量是不同的。為此，我們首先采取將濾膜本身分別在微波爐和電烘箱重加熱，并按照同一要求，冷卻到室溫后，觀察增重情況，對(duì)比結(jié)果見表2。

從表2可以看出，濾膜自重在不同的加熱環(huán)境中，數(shù)值的恒定性略有差異，過(guò)濾水樣經(jīng)過(guò)洗鹽、洗油操作以后，在不同的加熱方式中拿出，放在干燥器中冷卻至室溫后，前30min數(shù)據(jù)相差很大，說(shuō)明冷卻至室溫時(shí)間不夠，3h后表現(xiàn)了比較好的吻合性。因此，在按照標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí)，對(duì)于不同加熱方式，選擇干燥器內(nèi)冷卻3h后再稱量計(jì)算，結(jié)果的誤差比較小，所以推薦省事低溫的微波爐加熱方式比較經(jīng)濟(jì)有效。

表2 不同加熱方式的對(duì)比

3 結(jié) 論

使用改進(jìn)后的方法進(jìn)行水質(zhì)懸浮固體含量測(cè)試，數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果，編寫了廠標(biāo)SSC225《集輸泵站污水化驗(yàn)操作規(guī)程》，通過(guò)宣貫，使用情況良好。

（1）含油污水中的懸浮固體含量測(cè)定，應(yīng)該采用加入鐵離子穩(wěn)定劑的方法，以避免污水中的Fe2＋曝氧對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，取樣時(shí)應(yīng)使水樣流出取樣瓶，再密封保存。

（2）水質(zhì)質(zhì)量考核時(shí)，應(yīng)采用進(jìn)口濾膜，以增加結(jié)果的穩(wěn)定性，集輸泵站及沿程水質(zhì)測(cè)定只是需要觀察指標(biāo)波動(dòng)，起到指導(dǎo)和控制生產(chǎn)作用時(shí)可采用國(guó)產(chǎn)濾膜，以降低成本。

（3）執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)中沒有涉及到的技術(shù)問題或者兩種方法都適合的情況，應(yīng)做細(xì)致認(rèn)真的對(duì)比分析，找出不同方法的相吻合點(diǎn)，以增加測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和可對(duì)比度。執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，加熱方式的選擇推薦使用微波爐加熱。

[1]劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]GB/T 19022-2003測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求[S].

[3]SY/T 5329-94碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法[S].

[4]技術(shù)監(jiān)督行業(yè)技術(shù)考核培訓(xùn)教材編委會(huì)組編.標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量質(zhì)量基礎(chǔ)知識(shí)[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1996.

In the analysis of suspended solid content in the oily sewage,the true data of suspended solid content can't be shown accurately by means of the standard SY/T 5329-94 “The Recommended Standards and Analysis Methods of Injected Water Quality in Clastic Oil Reservoir”,for the field injected water system is the closed circulation one without getting rid of aeration oxygen factor. Therefore,how to add ferric ion stabilizer is suggested.Meanwhile,some sensible explanations and working methods about the heating way and the choice of filter membrane are presented based on the experimental data.In this way,the determination of suspended solid content is made more suitable for the field practice,and the testing data is made more significant in the processing system and the injection system of oily sewage.

oily sewage;suspended solid content;filter membrane;ferric ion stabilizer

蘇欲波（1964-），女，講師，主要從事油田專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)、教學(xué)科研等工作。

黃永場(chǎng)

2011-04-18