楊慧芬，景麗麗，黨春閣

(北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083)

銅渣中鐵組分的直接還原與磁選回收

楊慧芬，景麗麗，黨春閣

(北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083)

以褐煤為還原劑，采用直接還原-磁選方法對(duì)含鐵 39.96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水淬銅渣進(jìn)行回收鐵的研究。在原料分析和機(jī)理探討基礎(chǔ)上，提出影響銅渣中鐵回收效果的主要工藝參數(shù)，并進(jìn)行試驗(yàn)確定。結(jié)果表明：在銅渣、褐煤和CaO質(zhì)量比為100:30:10，還原溫度為1 250 ℃ ，焙燒時(shí)間為50 min，再磨細(xì)至85%的焙燒產(chǎn)物粒徑小于43μm的最佳條件下，可獲得鐵品位為92.05%、回收率為81.01%的直接還原鐵粉；經(jīng)直接還原后，銅渣中的鐵橄欖石及磁鐵礦已轉(zhuǎn)變成金屬鐵，所得金屬鐵顆粒的粒度多數(shù)在30 μm以上，且與渣相呈現(xiàn)物理鑲嵌關(guān)系，易于通過(guò)磨礦實(shí)現(xiàn)金屬鐵的單體解離，從而用磁選方法回收其中的金屬鐵。

銅渣；直接還原；磨礦；磁選；金屬鐵

我國(guó)作為世界主要銅生產(chǎn)國(guó)，每年銅渣排放量約800多萬(wàn)t，渣中含有Fe、Cu、Zn、Pb、Co和Ni等多種有價(jià)金屬和Au、Ag等少量貴金屬，其中Fe含量遠(yuǎn)高于我國(guó)鐵礦石可采品位(TFe＞27%)[1]，然而我國(guó)的銅渣利用率仍很低，大部分銅渣被堆存在渣場(chǎng)中，既占用土地又污染環(huán)境[2]，也造成巨大的資源浪費(fèi)。目前，銅渣除少量用作水泥混凝土原料[3-5]和防銹磨料[6]外，主要利用集中在采用不同方法從銅渣中回收Cu、Zn、Pb和Co等有色金屬[7-13]。銅渣中Fe含量雖然很高，但關(guān)于回收Fe的報(bào)道卻很少，原因主要是銅渣中的Fe大多以鐵橄欖石(Fe2SiO4)[14-17]形式存在，而不是以 Fe3O4或 Fe2O3形式存在，因此，利用傳統(tǒng)礦物加工方法[15,18]很難有效回收其中的Fe。要回收銅渣中的Fe就需要先將銅渣中以Fe2SiO4形式存在的Fe轉(zhuǎn)變成Fe3O4[16-17]或金屬鐵，然后經(jīng)過(guò)磨礦-磁選工藝加以回收。高溫熔融氧化法[16]或加入調(diào)渣劑方法[17]是兩種常見(jiàn)的將銅渣中的Fe2SiO4轉(zhuǎn)化為Fe3O4而磁選回收的有效方法，而關(guān)于將銅渣中的 Fe2SiO4直接還原成金屬鐵，再通過(guò)磨礦-磁選回收金屬鐵的方法至今未見(jiàn)報(bào)道。為此，本文作者擬對(duì)這種回收Fe的方法進(jìn)行可行性試驗(yàn)和回收效果研究，以期為回收利用銅渣中的Fe提供一種新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

試驗(yàn)原料為國(guó)內(nèi)江西某煉銅廠的水淬銅渣。該銅渣呈顆粒狀，大部分顆粒粒徑在2～3 mm以下，單個(gè)顆粒有不規(guī)則棱角，玻璃光澤，質(zhì)地致密。銅渣的化學(xué)成分用ARL-ADVANT?XP波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀測(cè)定，共獲30多種可檢出成分，表1所列為其主要化學(xué)成分。由表1可見(jiàn)，銅渣中含有較高的TFe、Cu、Zn和Pb，有害雜質(zhì)S和P的含量也較高。銅渣堿度為0.12，即m(CaO+MgO)/m(Al2O3+SiO2)=0.12，為酸性渣。

表1 銅渣的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of received copper slag(mass fraction, %)

圖1所示為銅渣的XRD譜。由圖1可見(jiàn)，銅渣中含 Fe的晶相礦物主要有鐵橄欖石(Fe2SiO4)及少量磁鐵礦(Fe3O4)，其他鐵礦物的衍射峰很難發(fā)現(xiàn)。

直接還原過(guò)程所用還原劑為褐煤。該褐煤的固定碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為37.09%，揮發(fā)分含量為43.52%，水分含量為13.18%，灰分含量為6.21%，全硫含量為0.19%。

由于銅渣為酸性渣，為促進(jìn)鐵橄欖石的還原，在直接還原過(guò)程加入堿性氧化物CaO。

1.2 試驗(yàn)原理

銅渣中的鐵礦物Fe2SiO4和Fe3O4在煤基直接還原過(guò)程中的還原行為有所不同。在溫度高于843 K時(shí)，F(xiàn)e3O4按下列順序逐級(jí)還原：Fe3O4→FeO→Fe。而Fe2SiO4一般在298～1 600 K范圍內(nèi)先分解成FeO，然后再還原為金屬鐵。Fe2SiO4和Fe3O4直接還原的主要反應(yīng)[19]如下：

圖2所示為根據(jù)反應(yīng)式(1)、(2)和(3)計(jì)算的 ΔGΘ與溫度的關(guān)系。

圖2 反應(yīng)(1)～(3)的ΔGΘ與溫度的關(guān)系Fig.2 Relationship between standard free energy (ΔGΘ) and temperature for reactions (1)–(3)

由圖2可見(jiàn)，直接還原溫度越高，ΔGΘ越小，表示還原反應(yīng)進(jìn)行的可能性越大。銅渣中的 Fe3O4很容易還原成金屬鐵，F(xiàn)e2SiO4在直接還原溫度大于1 045 K時(shí)，也可以還原成金屬鐵。如果在直接還原過(guò)程中加入 CaO，則可降低 Fe2SiO4的直接還原溫度，提高Fe2SiO4的直接還原能力，促進(jìn)Fe2SiO4直接還原。

通過(guò)上述對(duì)Fe3O4和Fe2SiO4直接還原過(guò)程的熱力學(xué)分析可推斷，在確保還原氣氛的前提下，控制好還原溫度和還原時(shí)間，并加入 CaO可實(shí)現(xiàn) Fe3O4和Fe2SiO4的直接還原。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取100 g銅渣，配以設(shè)計(jì)質(zhì)量比的褐煤和CaO，完全混合后置于石墨坩堝內(nèi)，在馬弗爐中一定溫度下進(jìn)行還原焙燒。到給定時(shí)間后，取出進(jìn)行水淬冷卻，然后濕磨至一定細(xì)度，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為 111 kA/m下磁選，丟棄尾礦，獲得最終產(chǎn)品——直接還原鐵粉。所得直接還原鐵粉中的全鐵品位用化學(xué)方法測(cè)定，并根據(jù)式(4)計(jì)算 Fe的回收率，以直接還原鐵粉的全鐵品位和Fe的回收率作為試驗(yàn)過(guò)程的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

式中：RFe為 Fe的回收率；w(Fer)為直接還原鐵粉的Fe含量；mr為直接還原鐵粉的質(zhì)量；w(Fes)為銅渣的Fe含量，39.96%；ms為銅渣質(zhì)量，100 g。

在此基礎(chǔ)上，采用光學(xué)顯微鏡分析焙燒產(chǎn)物中金屬鐵和渣相的可單體解離性以及通過(guò)磨礦-磁選工藝分離回收金屬鐵的可能性。采用 XRD技術(shù)分析最佳試驗(yàn)條件下焙燒產(chǎn)物及直接還原鐵粉的物相，分析條件如下：CuKα靶，40 kV，100 mA，掃描速度8(°)/min，掃描范圍 10°～100°。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)試驗(yàn)原理，銅渣煤基直接還原過(guò)程需控制的重要工藝參數(shù)有 4個(gè)：褐煤配比(褐煤與銅渣的質(zhì)量比)、CaO配比(CaO與銅渣的質(zhì)量比)，焙燒溫度和焙燒時(shí)間。另外，焙燒產(chǎn)物的磨細(xì)度也是影響金屬鐵磁選回收效果的重要因素。

2.1 褐煤配比對(duì)Fe回收率的影響

在CaO配比15%、焙燒溫度1 200 ℃、焙燒時(shí)間40 min、磨細(xì)度(50%的顆粒粒徑)小于43 μm的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，考察褐煤配比對(duì)銅渣中Fe回收率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 褐煤配比對(duì)銅渣中Fe回收率的影響Fig.3 Effects of lignite ratio on iron recovery rate

由圖3可見(jiàn)，隨著褐煤配比的增大，直接還原鐵粉的Fe含量先大幅上升而后趨于平穩(wěn)，F(xiàn)e回收率則先大幅上升而后有所降低，最佳褐煤配比為30%。褐煤配比過(guò)低，銅渣中的鐵礦物不能被充分還原成金屬鐵。褐煤配比過(guò)高，則還原析出的金屬鐵往往難以逾越疏松多孔的褐煤表面而聚集、生長(zhǎng)成粒度較大的金屬鐵顆粒。只有當(dāng)褐煤配比適當(dāng)時(shí)，才能既保證銅渣中的Fe被充分還原，又保證還原析出的金屬鐵顆粒足夠大，以便通過(guò)磨礦實(shí)現(xiàn)單體解離再磁選回收。

2.2 CaO配比對(duì)Fe回收率的影響

在褐煤配比30%、焙燒溫度1 200 ℃、焙燒時(shí)間40 min、磨細(xì)度(50%的顆粒粒徑)小于43 μm的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，考察CaO配比對(duì)銅渣中Fe回收率的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 CaO配比對(duì)銅渣中Fe回收率的影響Fig.4 Effects of CaO ratio on iron recovery rate

由圖4可見(jiàn)，隨著CaO配比的增大，直接還原鐵粉的Fe含量呈下降趨勢(shì)，CaO配比越大，下降趨勢(shì)越明顯；Fe回收率則隨 CaO配比的增大先略有增大而后迅速下降。最佳CaO配比為10%。CaO的加入提高了渣相的熔點(diǎn)，使原本有利于金屬鐵擴(kuò)散凝聚的液相減少，同時(shí)大量CaO的存在使得固態(tài)渣相呈現(xiàn)疏松結(jié)構(gòu)，從而不利于金屬鐵擴(kuò)散聚集成大的金屬鐵顆粒。因此，CaO配比一定要適當(dāng)，必須既能滿足CaO促進(jìn)Fe2SiO4直接還原的需要，又能使直接還原生成的金屬鐵易于擴(kuò)散聚集而形成有利于磨礦-磁選回收的大顆粒金屬鐵，這樣才能保證有良好的分選指標(biāo)。

2.3 焙燒溫度對(duì)Fe回收率的影響

在褐煤配比30%、CaO配比10%、焙燒時(shí)間40 min、磨細(xì)度(50%的顆粒粒徑)小于43 μm的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，考察焙燒溫度對(duì)銅渣中Fe回收率的影響，結(jié)果如圖5所示。

圖5 焙燒溫度對(duì)銅渣中Fe回收率的影響Fig.5 Effects of reduction temperature on iron recovery rate

由圖5可見(jiàn)，隨著焙燒溫度的升高，直接還原鐵粉的Fe含量和Fe回收率均迅速上升，但焙燒溫度為1 200 ℃后，F(xiàn)e回收率的增大幅度有限。根據(jù)圖2所示，焙燒溫度越高，直接還原反應(yīng)(1)、(2)和(3)的ΔGΘ值越小，越有利于Fe3O4和Fe2SiO4的還原；同時(shí)，溫度越高，生成的金屬鐵擴(kuò)散聚集成大顆粒金屬鐵的可能性越大。但溫度太高，如1 300 ℃時(shí)，生成的金屬鐵會(huì)與部分渣相互相燒結(jié)混雜，從而增加后續(xù)磨礦-磁選分離的難度。最佳焙燒溫度為1 250 ℃。

2.4 焙燒時(shí)間對(duì)Fe回收率的影響

在褐煤配比30%、CaO配比10%、焙燒溫度1 250℃、磨細(xì)度(50%的顆粒粒徑)小于43 μm的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，考察焙燒時(shí)間對(duì)銅渣中Fe回收率的影響，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可見(jiàn)，焙燒時(shí)間過(guò)短，銅渣中鐵礦物得不到充分的還原，F(xiàn)e回收率低。焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則因鐵礦物已被充分還原而不可能大幅提高 Fe回收率。因此，最佳焙燒時(shí)間為50 min。

圖6 焙燒時(shí)間對(duì)銅渣中Fe回收率的影響Fig.6 Effects of reduction time on iron recovery rate

2.5 焙燒產(chǎn)物磨細(xì)度對(duì)Fe回收率的影響

在褐煤配比30%、CaO配比10%、焙燒溫度1 250℃、焙燒時(shí)間50 min的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，考察焙燒產(chǎn)物磨細(xì)度對(duì)銅渣中Fe回收率的影響，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可見(jiàn)，隨著焙燒產(chǎn)物磨細(xì)度的增大，直接還原鐵粉的Fe含量先迅速增加而后變化不大，F(xiàn)e回收率則先迅速減小而后變化較小。隨著磨細(xì)度增加，金屬鐵顆粒的單體解離度增大，F(xiàn)e含量增加；但磨細(xì)度過(guò)大時(shí)，細(xì)粒互相夾帶易造成Fe含量降低。同時(shí)，磨細(xì)度的增加，易造成細(xì)粒金屬鐵顆粒的損失而降低Fe回收率。最佳磨細(xì)度為85%的顆粒粒徑小于43 μm，此時(shí)直接還原鐵粉的Fe含量為92.05%，F(xiàn)e回收率為81.02%。

圖7 焙燒產(chǎn)物磨細(xì)度對(duì)銅渣中Fe回收率的影響Fig.7 Effects of grinding rate(＜43 μm) of boasting product on iron recovery rate

3 產(chǎn)品分析

3.1 焙燒產(chǎn)物的物相與顯微結(jié)構(gòu)

將銅渣在褐煤配比30%、CaO配比10%、焙燒溫度1 250 ℃、焙燒時(shí)間50 min的最佳焙燒條件下進(jìn)行焙燒，對(duì)所得焙燒產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析和顯微鏡分析。圖8所示為最佳條件下焙燒產(chǎn)物的XRD譜。

由圖8可見(jiàn)，銅渣經(jīng)直接還原焙燒后，其原本大量存在的結(jié)晶相物質(zhì)——鐵橄欖石和磁鐵礦已不復(fù)存在，已全部轉(zhuǎn)變成金屬鐵、硅灰石和鈣鐵輝石等存在于焙燒產(chǎn)物中。因此，鐵礦物的還原效果很明顯。

圖8 最佳條件下焙燒產(chǎn)物的XRD譜Fig.8 XRD pattern of roasted product under optimized reduction conditions

圖9所示為該焙燒產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)。由圖9可見(jiàn)，焙燒產(chǎn)物中不但有還原生成的金屬鐵顆粒，也存在還原析出的金屬銅顆粒。金屬鐵顆粒粒度多數(shù)在30 μm以上，而金屬銅顆粒粒度多數(shù)在5 μm以下。金屬鐵顆粒粒度大，且與渣相呈現(xiàn)物理鑲嵌關(guān)系，易于通過(guò)磨礦實(shí)現(xiàn)單體解離，再通過(guò)磁選回收其中的金屬鐵。金屬銅顆粒，由于沒(méi)有磁性，即使單體解離，磁選后仍與渣相混在一起而進(jìn)入磁選尾礦。

3.2 直接還原鐵粉的物相與主要化學(xué)成分

圖10所示為最終產(chǎn)品——直接還原鐵粉的XRD譜。由圖10可見(jiàn)，銅渣經(jīng)還原焙燒，再經(jīng)磨礦-磁選所得到的直接還原鐵粉，其主要成分是金屬鐵，另含極少量硅灰石，這與表2的化驗(yàn)結(jié)果非常一致。因此，銅渣采用直接還原—磨礦—磁選方法回收其中Fe是可行的，而且回收效果很好。

圖9 最佳條件下焙燒產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)Fig.9 Microstructure of roasted product under optimized reduction conditions

圖10 直接還原鐵粉的XRD譜Fig.10 XRD pattern of obtained direct reduction iron powders

表2 直接還原鐵粉的主要化學(xué)組成Table 2 Main chemical composition of obtained direct reduction iron powders(mass fraction, %)

4 結(jié)論

1) 銅渣中Fe含量很高，主要含鐵礦物為鐵橄欖石和少量磁鐵礦。研究證明：煤基直接還原—磨礦—磁選方法適合從該銅渣中回收鐵組分。最佳工藝條件為：褐煤配比30%，CaO配比10%，焙燒溫度1 250 ℃，焙燒時(shí)間 50 min，焙燒產(chǎn)物磨細(xì)度(85%的顆粒粒徑)小于 43 μm。在最佳工藝條件下，可獲得 Fe含量為92.05%、Fe回收率為81.02%的直接還原鐵粉。

2) 銅渣經(jīng)煤基直接還原后，其中的鐵橄欖石和磁鐵礦轉(zhuǎn)變成了金屬鐵和硅灰石等，金屬鐵顆粒粒度多數(shù)大于30 μm，且與渣相呈現(xiàn)物理鑲嵌關(guān)系，易于通過(guò)磨礦單體解離，再通過(guò)磁選回收其中的金屬鐵顆粒。

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Iron recovery from copper-slag with lignite-based direct reduction followed by magnetic separation

YANG Hui-fen, JING Li-li, DANG Chun-ge
(Civil and Environmental Engineering School，University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

In order to recycle iron from copper slag with total iron content (TFe) of 39.96%(mass fraction), a technique with lignite-based direct reduction followed by magnetic separation was presented. After analysis of chemical composition and crystalline phase, according to experimental mechanism, the tests for studying the effects of different parameters on the recovery of iron were carried out. The results show that the optimum parameters are proposed as follows: the mass ratio of copper slag/lignite/CaO is 100:30:10, the reduction temperature is 1 250 ℃, the time is 50 min,and the particle size of 85% roasted product is smaller than 43 μm, under which the direct reduction iron powders with TFe of 92.05% and iron recovery rate of 81.01% are obtained. After reduction, the fayalite (Fe2SiO4) and magnetite(Fe3O4) in copper slag are reduced to metallic iron. The metallic iron particles whose sizes are mainly larger than 30 μm,are loosely supported on the surface of slag particles. So the monomer dissociation of metallic iron particles is easily achieved by grinding, then the dissociated metallic iron particles are recovered via magnetic separation method.

copper slag; direct reduction; grinding; magnetic separation; metallic iron

copper slag

TF09，X758

A

1004-0609(2011)05-1165-06

2010-05-31；

2010-09-29

楊慧芬，副教授，博士；電話：13691283453；E-mail: yanghf@ustb.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)