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      液態(tài)鉛鉍氧濃度測(cè)量技術(shù)初步研究

      2012-04-26 08:46:48王改英柏云清黃群英FDS團(tuán)隊(duì)
      核科學(xué)與工程 2012年2期
      關(guān)鍵詞:液態(tài)合金曲線

      王改英,柏云清,高 勝,張 敏,黃群英,F(xiàn)DS團(tuán)隊(duì)

      (1.中國科學(xué)院核能安全技術(shù)研究所 安徽 合肥230031;

      2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)核科學(xué)技術(shù)學(xué)院 安徽 合肥230027)

      加速器驅(qū)動(dòng)次臨界系統(tǒng)(ADS)是利用加速器產(chǎn)生的高能質(zhì)子轟擊散裂靶生成的中子作為中子源,與次臨界堆內(nèi)的高放核廢料發(fā)生持續(xù)鏈?zhǔn)椒磻?yīng),實(shí)現(xiàn)嬗變處理高放核廢料、生產(chǎn)核燃料等功能[1]。液態(tài)鉛鉍合金(LBE)已成為目前ADS設(shè)計(jì)中散裂靶兼冷卻劑的主要候選材料[2-3]。LBE中的氧濃度過高將使管道結(jié)構(gòu)材料發(fā)生氧化腐蝕,氧化鉛(Pb O)等顆粒沉積而造成管道堵塞;而氧濃度過低又不足以在結(jié)構(gòu)材料表面形成氧化膜起到保護(hù)作用因而會(huì)發(fā)生結(jié)構(gòu)材料組分元素的溶解腐蝕或鉛鉍合金沿材料晶界滲透導(dǎo)致的晶間脆化[4]。因此,需要將LBE中的氧濃度控制在一定范圍內(nèi),以有效降低LBE對(duì)結(jié)構(gòu)材料的腐蝕,延長結(jié)構(gòu)材料的使用壽命,在350~550℃LBE中,氧濃度通??刂圃?0-6%~10-8%范圍內(nèi)。液態(tài)鉛鉍氧傳感器主要用于精確測(cè)量高溫LBE中的氧含量,目前世界上一些著名核能研究中心和實(shí)驗(yàn)室均已開展LBE氧濃度測(cè)量與控制相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究工作,如德國卡爾斯魯厄技術(shù)研究院(KIT)、美國洛斯阿拉莫斯國家實(shí)驗(yàn)室(LANL)、美國內(nèi)華達(dá)大學(xué)(UNLV)和日本原子能機(jī)構(gòu)(JAEA)等[14-18],而國內(nèi)尚未有相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道。

      FDS團(tuán)隊(duì)是以中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院和中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)核科學(xué)技術(shù)學(xué)院為依托,與國內(nèi)外多家科研機(jī)構(gòu)密切合作建立的多學(xué)科交叉先進(jìn)核能研究團(tuán)隊(duì),主要從事先進(jìn)核能系統(tǒng)設(shè)計(jì)及相關(guān)技術(shù)研究工作。團(tuán)隊(duì)已開展多年聚變堆液態(tài)金屬合金包層設(shè)計(jì)研究工作[5-8],以 及 聚 變 堆 包 層 實(shí) 驗(yàn) 平 臺(tái)——DRAGON系列液態(tài)金屬實(shí)驗(yàn)回路的設(shè)計(jì)和研發(fā)[9-10],聚變堆候選結(jié)構(gòu)材料與液態(tài)金屬相容性實(shí)驗(yàn)研究[11-12],構(gòu)建了高溫液態(tài)金屬包層綜合實(shí)驗(yàn)平臺(tái)?;谝簯B(tài)金屬實(shí)驗(yàn)研究和經(jīng)驗(yàn)以及已經(jīng)成功研制的我國首座熱對(duì)流鉛鉍實(shí)驗(yàn)回路(KYLIN-I)[13],目前正在開展中型強(qiáng)迫對(duì)流鉛鉍實(shí)驗(yàn)回路(KYLIN-II)的研制工作,其中LBE氧濃度測(cè)量與控制是回路研制的關(guān)鍵技術(shù)之一。為此,本研究設(shè)計(jì)研制了一種液態(tài)鉛鉍氧傳感器并搭建了高溫液態(tài)鉛鉍合金氧測(cè)控預(yù)研平臺(tái),初步開展了LBE氧濃度測(cè)量技術(shù)實(shí)驗(yàn)研究工作。

      1 實(shí)驗(yàn)裝置

      1.1 氧傳感器研制

      基于國際上現(xiàn)有的氧傳感器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[14-18],本研究設(shè)計(jì)的氧傳感器實(shí)物圖如圖1所示。

      圖1 液態(tài)鉛鉍氧傳感器實(shí)物圖Fig.1 Picture of oxygen sensor for LBE system

      它主要由固態(tài)電解質(zhì)、參比電極、測(cè)量電極、導(dǎo)線、信號(hào)采集設(shè)備等部件組成,其中固態(tài)電解質(zhì)為儀器的關(guān)鍵部件,其材料為氧化釔增強(qiáng)氧化鋯陶瓷管(YSZ管),通過控制氧化釔摻雜量及其空間構(gòu)型等,YSZ管在300℃以上只允許氧離子通過,參比電極中的氧濃度飽和且已知,待測(cè)電極中的氧濃度未知,兩側(cè)電極中的氧濃度不同將形成濃差電勢(shì),通過信號(hào)采集設(shè)備實(shí)時(shí)讀取輸出的電壓信號(hào),可控制液態(tài)合金中的氧濃度達(dá)ppm~ppb量級(jí)[17]。

      1.2 氧測(cè)控實(shí)驗(yàn)裝置

      為探索液態(tài)鉛鉍合金氧濃度測(cè)量與控制技術(shù),初步完成了高溫液態(tài)鉛鉍氧濃度測(cè)控預(yù)研平臺(tái)的設(shè)計(jì)及搭建工作。氧測(cè)控實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)物圖如圖2所示。

      圖2 液態(tài)鉛鉍氧測(cè)控預(yù)研裝置Fig.2 Test apparatus for oxygen measuring and controlling devices

      實(shí)驗(yàn)裝置主要由氬氣進(jìn)氣口、氬氣出氣口、氣體質(zhì)量流量控制器及顯示儀、壓力計(jì)、熱電偶、真空系統(tǒng)及實(shí)驗(yàn)腔體等部件組成。氧測(cè)量實(shí)驗(yàn)主要在實(shí)驗(yàn)腔體中開展,實(shí)驗(yàn)腔體分為外層不銹鋼密封容器和內(nèi)層盛放液態(tài)鉛鉍合金的實(shí)驗(yàn)坩堝。實(shí)驗(yàn)時(shí),將氧傳感器垂直固定于裝置頂蓋上,鉛鉍合金置于內(nèi)層坩堝中,裝置封裝后,先抽真空,再充入氬氣保護(hù)氣氛后進(jìn)行加熱,鉛鉍合金熔化并達(dá)到300℃后將氧傳感器插入液態(tài)鉛鉍中,以實(shí)現(xiàn)預(yù)期氧濃度測(cè)量實(shí)驗(yàn)。

      2 實(shí)驗(yàn)原理

      氧濃度測(cè)量是基于氧濃差電勢(shì)的原理,固態(tài)電解質(zhì)內(nèi)側(cè)為氧濃度飽和且已知的參比電極,外側(cè)為氧濃度待測(cè)的LBE,內(nèi)外兩側(cè)氧濃度的不同將產(chǎn)生濃度差,氧離子將穿過YSZ陶瓷管從高氧濃度一側(cè)遷移到低氧濃度一側(cè),同時(shí)形成濃差電勢(shì),原理示意圖如圖3所示[17]。

      圖3 原電池原理Fig.3 Galvanic cell principle

      根據(jù)能斯特方程可推得電壓信號(hào)E值與氧濃度Co之間的關(guān)系如下式所示[14-15]

      式中:R為摩爾氣體常數(shù),J/mol·K;T為LBE的溫度,K;ΔG為Bi2O3的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成吉布斯自由能,J/mol;ΔG為Pb O的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成吉布斯自由能,J/mol;F為法拉第常數(shù),C/mol;Cs為 LBE 中氧的溶解度,%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

      由上述公式可知,氧濃度與電壓信號(hào)E值成反比關(guān)系,即:LBE中的氧濃度剛達(dá)到飽和(同時(shí)PbO沉淀開始形成)時(shí)對(duì)應(yīng)的E值最小,LB E中的氧濃度最小時(shí)對(duì)應(yīng)的E值最大。

      3 氧傳感器測(cè)試分析

      3.1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)

      通過開展氧濃度測(cè)量實(shí)驗(yàn),以期研究LBE中的飽和氧濃度隨溫度的變化規(guī)律,并與理論計(jì)算曲線相比較,評(píng)估在溫度和飽和氧濃度下,氧傳感器在LBE中輸出電壓信號(hào)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)相關(guān)參數(shù)如表1所示。

      表1 飽和氧濃度測(cè)量實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 1 Experimental parameters of saturated oxygen concentration measurement

      實(shí)驗(yàn)時(shí),先將實(shí)驗(yàn)腔體抽真空,再?zèng)_滿Ar惰性氣體,在保護(hù)性氣氛下加熱,待鉛鉍合金熔化并達(dá)到300℃后將氧傳感器探頭插入到氧飽和的LBE中,開展氧濃度測(cè)量實(shí)驗(yàn)。

      3.2 結(jié)果與討論

      LBE溫度從673 K降到573 K,所得氧傳感器實(shí)驗(yàn)值Eex與溫度T的變化規(guī)律(Eex-T)如圖4所示,573 K<T<623 K時(shí)信號(hào)波動(dòng)較大,623 K<T<673 K時(shí)信號(hào)較穩(wěn)定;Elin(T<623K)和E′lin(T>623K)分別為Eex值的分段擬合曲線。圖中,橫坐標(biāo)為LBE的溫度T,縱坐標(biāo)為電壓信號(hào)值E,Eex為相應(yīng)實(shí)驗(yàn)值。

      圖4 E ex-T 曲線Fig.4 E ex-T curves

      由圖中實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出,氧傳感器的電壓信號(hào)實(shí)驗(yàn)值Eex隨溫度T的降低而增大,在623 K時(shí)Eex出現(xiàn)折點(diǎn),分別討論如下。

      573 K<T<623 K時(shí),(Elin-T)擬合曲線的斜率k′為-4.85×10-6(V/K),實(shí)驗(yàn)值Eex相對(duì)擬合曲k線相應(yīng)值Elin的標(biāo)準(zhǔn)偏差S1計(jì)算如下所示

      623 K<T<673 K 時(shí),(E′lin-T)擬合曲線斜率k″為-6.45×10-6(V/K),實(shí)驗(yàn)值Eex相應(yīng)于擬合曲線值Elin的標(biāo)準(zhǔn)偏差S2計(jì)算如下所示:

      由上述計(jì)算結(jié)果得知,S1和S2值均較小;S1>S2表明,T>623 K時(shí)信號(hào)的離散程度較小,精確度較高,其中YSZ陶瓷材料的摻雜量及空間構(gòu)型是影響氧傳感器輸出信號(hào)精確度等的主要因素;研究表明,氧化釔(Y2O3)摻雜量一般為8%~18%[18]。

      氧飽和LBE中,Eth與溫度T的理論關(guān)系式如下所示[19]:

      式中:Eth為氧飽和LBE中的電壓信號(hào)理論值,V;T 為 LBE的溫度,K;斜率k=-3.63×10-5(V/K)。

      由此看出,實(shí)驗(yàn)曲線與理論曲線的變化趨勢(shì)一 致;/k/>/k″/>/k′/表 明,623 K<T <673 K范圍內(nèi)擬合曲線的變化趨勢(shì)與理論曲線更接近,氧傳感器測(cè)量性能更好。

      573 K<T<673 K范圍內(nèi),Eex和Eth的平均值分別為0.097 98 V和0.115 32 V,兩者相差約17 m V,需對(duì)實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行校正。

      誤差的產(chǎn)生可能是由于電極與固態(tài)電解質(zhì)界面有微量雜質(zhì)的沉積,阻礙了氧離子的傳遞;LBE溫度測(cè)量的偏差將影響理論值的計(jì)算;氧傳感器本身及實(shí)驗(yàn)裝置的誤差等原因,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中將進(jìn)一步對(duì)氧傳感器的精確度、響應(yīng)時(shí)間及使用壽命等性能進(jìn)行測(cè)試與分析。

      4 結(jié)論與展望

      本研究設(shè)計(jì)研制了一種液態(tài)鉛鉍氧濃度傳感器,并搭建了高溫液態(tài)鉛鉍氧測(cè)控預(yù)研平臺(tái),初步開展氧飽和狀態(tài)下液態(tài)鉛鉍合金中的氧濃度測(cè)量實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:300~400℃氧飽和狀態(tài)下,氧傳感器的(Eex-T)實(shí)驗(yàn)曲線與理論曲線變化趨勢(shì)吻合較好,數(shù)值上存在偏差,需對(duì)氧傳感器進(jìn)一步改進(jìn)及校準(zhǔn),以獲取更高精度及更高溫度范圍內(nèi)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并提高不同氧濃度等工況下氧傳感器輸出信號(hào)的準(zhǔn)確度,為鉛鉍合金與結(jié)構(gòu)材料相容性實(shí)驗(yàn)等關(guān)鍵技術(shù)的研究提供更加完備的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)與全面的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

      致謝

      特別感謝冉光明、武欣、姜志忠、朱志強(qiáng)和陳劉利等FDS團(tuán)隊(duì)成員對(duì)本文工作的指導(dǎo)和幫助。

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