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      庫(kù)侖法測(cè)定酮類中水分的方法研究

      2012-08-22 08:26:39林振強(qiáng)趙釗趙瑋任常峰
      化學(xué)分析計(jì)量 2012年1期
      關(guān)鍵詞:測(cè)定儀酮類淄博

      林振強(qiáng) 趙釗 趙瑋,任常峰

      (山東省計(jì)量科學(xué)研究院,濟(jì)南 250014) (淄博市計(jì)量所,山東淄博 255000 ) (淄博華坤電子儀器有限公司,山東淄博 255000)

      庫(kù)侖法測(cè)定酮類中水分的方法研究

      林振強(qiáng) 趙釗 趙瑋,任常峰

      (山東省計(jì)量科學(xué)研究院,濟(jì)南 250014) (淄博市計(jì)量所,山東淄博 255000 ) (淄博華坤電子儀器有限公司,山東淄博 255000)

      在石化領(lǐng)域,酮類化合物是一種經(jīng)常使用的有機(jī)溶劑。酮與傳統(tǒng)試劑中的甲醇能夠反應(yīng)縮合成縮酮并生成水:

      酮與醇反應(yīng)生成水,使許多短碳鏈的酮類產(chǎn)品如丙酮、丁酮、環(huán)己酮等的水分測(cè)定成為一個(gè)難點(diǎn),目前尚無(wú)國(guó)家或行業(yè)的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),行業(yè)內(nèi)目前多利用卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀采用容量法配合使用無(wú)醇介質(zhì)的試劑進(jìn)行測(cè)定。這種方法每做一個(gè)樣品需更換一次介質(zhì),操作繁瑣且不經(jīng)濟(jì),存在檢測(cè)精度低、準(zhǔn)確度差的問(wèn)題。因此利用卡爾·費(fèi)休微量水分析儀采用庫(kù)侖法測(cè)定酮類產(chǎn)品中的水分成為亟待解決的問(wèn)題。由于JJG 1044-2008 《卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀》中提到的卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法試劑以無(wú)水甲醇為介質(zhì),這就造成了卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀在測(cè)定樣品時(shí)存在一定的局限性。

      筆者在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),采用淄博華坤電子儀器有限公司生產(chǎn)的DT–305型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀使用傳統(tǒng)試劑測(cè)定丙酮中的水分含量,只能測(cè)定一個(gè)樣品,自第2個(gè)樣品起即無(wú)法找到終點(diǎn),原因是DT–305微量水分測(cè)定儀電解速度快、耗時(shí)少,在第一個(gè)樣品生成水之前已完成樣品中含有游離水的測(cè)定,但第2個(gè)樣品就無(wú)法完成了,因?yàn)樗诓粩嗌?。測(cè)定丁酮、環(huán)己酮時(shí)也存在此問(wèn)題。長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),有些長(zhǎng)碳鏈的酮類產(chǎn)品可以用傳統(tǒng)試劑來(lái)測(cè)定其中的水分,比如N-甲基吡喏烷酮中的水在測(cè)定時(shí)無(wú)任何副反應(yīng)。

      為解決卡爾·費(fèi)休微量水分測(cè)定儀測(cè)定短碳鏈酮類產(chǎn)品中水分這一難題,山東省計(jì)量院和淄博華坤電子有限公司會(huì)同相關(guān)石化生產(chǎn)企業(yè)的專家,經(jīng)無(wú)數(shù)次試驗(yàn),提出了一個(gè)可行的方法:(1)采用新型的無(wú)甲醇介質(zhì)試劑(如酮類試劑);(2)重新調(diào)整DT–305微量水分測(cè)定儀,使其既能使用傳統(tǒng)試劑又能使用酮類試劑。

      1 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定微量水分的原理

      采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀測(cè)定有機(jī)液體中的水分含量是一種準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的經(jīng)典方法,有許多文獻(xiàn)已有報(bào)道。根據(jù)JJG 1044–2008,該方法的原理為當(dāng)?shù)庋趸趸驎r(shí),會(huì)吸收水分,卡爾·費(fèi)休試劑同水反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

      所用的卡爾·費(fèi)休試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘和充有二氧化硫的無(wú)水吡啶、無(wú)水甲醇等試劑混合而成,通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸,直至水全部反應(yīng)完畢為止,反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來(lái)檢測(cè)指示。

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1 主要儀器與試劑

      自動(dòng)微量水分測(cè)定儀:DT-305型,淄博華坤電子儀器有限公司;

      傳統(tǒng)試劑(含吡啶):150 mL;

      酮類試劑:150 mL;

      甲醇:分析純,水含量小于0.3%;

      丙酮:分析純;水含量小于0.3%;

      實(shí)驗(yàn)用水為純水。

      2.2 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證依據(jù)

      依照J(rèn)JG1044第4條計(jì)量性能要求。

      2.3 示值誤差

      示值誤差按下式計(jì)算:

      示值誤差要求:±(5%檢定點(diǎn)+3)μg。

      2.4 檢定點(diǎn)

      檢定點(diǎn)設(shè)100,1000,5000 μg(水)3個(gè)點(diǎn)。

      該項(xiàng)指標(biāo)是微量水分測(cè)定儀的關(guān)鍵指標(biāo),其意義在于能進(jìn)行量值溯源,也有文獻(xiàn)稱為空白加標(biāo)回收率,此指標(biāo)用純水測(cè)定并測(cè)定耗時(shí)。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 酮類試劑與傳統(tǒng)試劑的比較

      酮類試劑相對(duì)于傳統(tǒng)試劑靈敏度偏低,在過(guò)碘狀態(tài)試劑(新試劑)調(diào)整平衡點(diǎn)時(shí),過(guò)水后同時(shí)注入3 000 μg水,傳統(tǒng)試劑在30 s時(shí)間內(nèi)電解速度在40 μg/s左右,而酮類試劑在同樣條件下只能達(dá)到30 μg /s左右,且不再上升,如圖1所示。

      圖1 電解速度與電解時(shí)間的關(guān)系

      3.2 示值誤差

      (1)傳統(tǒng)試劑

      100 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為97.3,98.6,98.4 μg,經(jīng)計(jì)算Δx=1.9 μg,平均耗時(shí)57 s。

      1 000 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為1 014.1,1 025.6,1 030.2 μg,經(jīng)計(jì)算Δx=14.3 μg,平均耗時(shí)140 s。

      5 000 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為:5 056.1,5 045.8,5 081.4μg,經(jīng)計(jì)算Δx=36 μg,平均耗時(shí)240 s。

      (2)酮類試劑

      100 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為95.7,94.7,96.1 μg,經(jīng)計(jì)算,Δx=4.5 μg,平均耗時(shí)68 s。

      1 000 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為1 045.0,1 027.1,1 035.9 μg,Δx=36 μg,平均耗時(shí)140 s。

      5 000 μg檢定點(diǎn)測(cè)定值為4 882.2,4 810.5,4 900.2 μg,平均耗時(shí)290 s。

      由上述結(jié)果可知,傳統(tǒng)試劑與酮類試劑的示值誤差均合格,而酮類試劑示值誤差略偏大,但遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于JJG 1044的要求。酮類試劑5 000 μg檢定點(diǎn)耗時(shí)比傳統(tǒng)試劑多了50 s,是因?yàn)槠潆娊馑俣茸罡咧荒苓_(dá)到30 μg/s左右,比傳統(tǒng)試劑偏低,但這一點(diǎn)不影響使用。

      3.3 測(cè)量重復(fù)性

      JJG 1044規(guī)定,重復(fù)性測(cè)量采用注入1 mg/g的水–甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,這對(duì)傳統(tǒng)試劑可行,但對(duì)酮類試劑不合適。改為傳統(tǒng)試劑用水含量不大于0.3%的分析純甲醇,酮類試劑用水含量不大于0.3%分析純丙酮,均進(jìn)樣50 μL。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1數(shù)據(jù)可知,測(cè)量重復(fù)性均合格,酮類試劑離散性稍偏大。

      表1 水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果

      3.4 電解速度

      電解1 000 μg水所用測(cè)量時(shí)間應(yīng)不大于10 min。由3.2數(shù)據(jù)可知,傳統(tǒng)試劑和酮類試劑在1 000 μg點(diǎn)耗時(shí)均為140 s,優(yōu)于規(guī)程所要求指標(biāo)。

      3.5 零點(diǎn)平衡時(shí)間

      零點(diǎn)平衡時(shí)間應(yīng)不大于2 min。

      傳統(tǒng)試劑和酮類試劑零點(diǎn)平衡時(shí)間均在15~30 s之間,優(yōu)于規(guī)程所要求指標(biāo)。

      3.6 酮類試劑壽命試驗(yàn)

      DT–305微量水分測(cè)定儀使用傳統(tǒng)試劑在相對(duì)濕度不大于70%的環(huán)境中150 mL試劑完全可以和100 mg水反應(yīng)而不失效。在此環(huán)境條件下,向150 mL酮類試劑中注入0.3%含水量的丙酮30 mL,仍未見(jiàn)試劑失效,說(shuō)明150 mL酮類試劑的壽命也能達(dá)到100 mg水的壽命。選擇向酮類試劑中添加0.3%含水量的丙酮30 mL而不是直接注入100 mg水,其目的是同時(shí)檢驗(yàn)新的酮類試劑有無(wú)和短碳鏈酮類產(chǎn)品的副反應(yīng)。試驗(yàn)結(jié)果顯示,無(wú)任何副反應(yīng)。

      4 結(jié)語(yǔ)

      采用DT–305微量水分測(cè)定儀配合使用新型酮類試劑測(cè)定短碳鏈丙酮中的含水量是可行的,完全符合相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。對(duì)DT–305微量水分測(cè)定儀進(jìn)行重新調(diào)整,調(diào)整后既能使用傳統(tǒng)試劑也能使用酮類試劑,拓寬了設(shè)備的使用范圍。

      《飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例》2012年5月施行

      國(guó)務(wù)院公布了修訂后的《飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例》(以下簡(jiǎn)稱《條例》),《條例》自2012年5月1日起施行,內(nèi)容涉及對(duì)各種大宗原料采購(gòu)及質(zhì)量的監(jiān)控、生產(chǎn)工藝及過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)體系的建立建設(shè)、飼料成品的科學(xué)儲(chǔ)運(yùn)和使用等各方面,旨在加強(qiáng)對(duì)飼料、飼料添加劑的管理,提高飼料、飼料添加劑的質(zhì)量,從源頭確保畜產(chǎn)品安全。

      (中國(guó)質(zhì)量新聞網(wǎng))

      O657.12

      A

      1008-6145(2012)01-0091-02

      聯(lián)系人:林振強(qiáng);E-mail:linzhenqiang@sdim.cn

      2011-11-23

      10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.029

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