張虎，馬生祖，魏鋒，蘇艷龍，王奉赟，黎濤

（1.中國兵器工業(yè)第213研究所，陜西 西安 710061；2.中國石化西北油田分公司，新疆 輪臺 841600；3.遼河油田裕隆實業(yè)集團有限公司，遼寧 盤錦 124011；4.中海油田服務股份有限公司上?；?，上海 200030）

0 引 言

隨著頁巖氣成為油氣地質勘探研究的熱點[1]，分段完井技術已成為頁巖氣追求單井產能最大化的一種有效完井方式。北美85%的頁巖氣開發(fā)井均采用了水平井泵送橋塞多級分段完井。水平井段采用電纜及水力泵送射孔槍和橋塞至預定位置，通過電纜完成橋塞坐封和射孔聯(lián)作。電纜橋塞坐封工具是以火藥驅動裝置作為動力源，其火藥大部分以固體推進劑為主。固體推進劑的燃速較高，在使用過程中經常會出現(xiàn)坐封失敗的事故[2]。復合火藥性能直接影響到橋塞坐封工具性能的優(yōu)劣，火藥的燃燒速度、壓力大小是能否完成整套技術工藝的前提。復合火藥燃燒速度要低才能保證橋塞坐封作用過程有一定的時間段，使活塞有一個響應時間。如果火藥燃速太快，作用過程較短，活塞機械運動反應不及，就會造成坐封工具損傷，坐封失敗。特別在小直徑裝藥情況下，橋塞火藥會出現(xiàn)燃燒轉熄滅現(xiàn)象。隨著油井工藝技術的提高，對橋塞裝藥提出了更高的技術要求，要求燃速低、固體殘渣少以及耐溫性能高的橋塞復合火藥[3－6]。為此，研究了一種綜合性能良好的橋塞復合火藥，以提高橋塞工具坐封的可靠性。

1 實驗部分

1.1 原料和儀器設備

原料為硝酸鈉、AP、環(huán)氧樹脂和降速劑，均為工業(yè)級；儀器為應變式壓力傳感器，其壓力范圍為0～200MPa，工作溫度為－55～350℃。采用便攜式數(shù)據(jù)采集儀，型號 QSY-USB-8512E（4CH），最高采樣頻率為1～500kbit／s，A／D分辨率為12bit。

1.2 制備樣品

橋塞火藥是在密閉環(huán)境中燃燒，考慮到氧平衡對橋塞火藥燃燒性能的影響[7]，配方設計為正氧平衡。經理論計算并結合橋塞火藥的制備工藝，確定了泵送橋塞火藥的配方，并按照相應配比稱取各種原材料的質量。

硝酸鈉（15%～45%）、AP（10%～35%）、環(huán)氧樹脂（15%～40%）、降速劑（5%～10%）、其他10%。

固體成分的處理方法是在烘箱中80℃烘干5 h，研磨并過120目標準篩。

橋塞火藥的制備工藝條件是水浴加熱溫度100℃，加料順序為先加環(huán)氧樹脂，用水浴加熱5min左右，在攪拌同時加入其他幾種原料，攪拌機轉速放低速檔，攪拌時間為10min。

橋塞火藥筒采用淤漿澆鑄工藝?；鹚幯b藥直徑為Φ50mm×245mm，裝藥量為600g。

1.3 建立測壓系統(tǒng)

橋塞火藥的功能實驗在測試模擬裝置中進行[4]。將被測火藥樣品放入密閉耐高壓容器中，在規(guī)定條件下給點火裝置通電激發(fā)點燃燃燒室中的復合火藥。通過測試火藥的p－t曲線，計算出作用時間、輸出壓強的峰值以及達到峰值壓強的時間。橋塞火藥壓力測試系統(tǒng)見圖1。

2 實驗結果及分析

2.1 橋塞火藥燃燒性能

火藥在密閉模擬壓力容器中燃燒，用專用點火器點火?；鹚幦紵阅芘c裝藥直徑有很大關系，火藥燃燒面積小，在初始燃燒過程中產生的熱量和氣體量都少。如果裝藥尺寸達到臨界直徑，火藥燃燒的放熱量小于周圍環(huán)境的散熱量，熱損失嚴重，火藥燃燒界面無法建立穩(wěn)定的燃燒面，最終導致燃燒熄滅。為驗證裝藥尺寸冗余量設計，實驗將減小裝藥直徑，并進行了點火燃燒實驗，實驗結果見表1。

圖1 橋塞火藥壓力測試系統(tǒng)裝置

表1 不同裝藥直徑的燃燒實驗結果

從表1可知，裝藥直徑減小到35mm時，火藥能夠可靠燃燒，滿足設計裝藥尺寸55mm的要求?；鹚幦紵a物呈黑色粉末，火藥燃燒比較完全，固體殘渣量較少。

2.2 橋塞火藥p－t曲線

采用密閉爆發(fā)器對橋塞火藥進行壓力測試，密閉爆發(fā)器的容積與橋塞坐封工具的最大容積相等，設計要求產生的壓力為100（±20）MPa。用裝藥直徑Φ50mm×245mm，測試橋塞火藥壓力，p－t曲線見圖2。

圖2 橋塞火藥p－t曲線

從圖2的p－t曲線可知橋塞火藥燃燒產生的最大峰值壓力為105MPa，燃燒時間為70s左右，從燃燒時間可以看出該復合火藥燃速較低。從火藥燃燒開始到結束分為3個階段：點火階段、增壓燃燒和恒壓階段。

2.3 DSC和TG熱重分析

為了研究橋塞火藥熱分解和安定性，對其進行了DSC和TG熱重分析。橋塞火藥在升溫速率10 K／min的DSC和TG圖譜分別見圖3和圖4。

圖3 火藥在升溫速率10K／min的DSC曲線

從圖3可知，在DSC曲線上橋塞火藥熱分解有2個不同溫度段，先吸熱熔化，然后分解放熱。在302.27℃開始吸熱，吸熱峰溫為306.11℃；然后從324.6℃開始放熱，放熱峰溫為429.59℃，結束溫度為450℃。

圖4 火藥在升溫速率10K／min的TG曲線

從圖4可知，火藥在低溫150℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，質量損失為0.5mg。在150～190℃緩慢分解，火藥熱失重開始溫度為198.36℃，結束溫度為452.79℃，熱失重率為65.31%，從曲線可以看出火藥分解比較完全，氣體生成量大，剩余殘渣少。

2.4 耐熱性能

耐溫性是火藥性能考核的指標之一，設計要求火藥必須耐溫120℃／72h，試樣采用烘箱進行了耐熱性能實驗，橋塞火藥初始狀態(tài)顏色呈乳白色，實驗結果見表2。

從表2可以看出，該火藥在120℃／72h后火藥開始緩慢分解碳化，表面出現(xiàn)黑色的碳層，火藥高溫120℃／72h后點火全部燃燒完全，其燃燒性能與常溫火藥燃燒性能基本相同。

表2 復合火藥的耐熱性能實驗結果

2.5 地面試驗

地面模擬試驗作為橋塞工具下井使用前測試方法非常重要，該方法能夠有效驗證復合火藥在坐封工具中是否穩(wěn)定燃燒，且燃燒產生的氣體壓力能否使橋塞平穩(wěn)坐封，通過地面模擬試驗，觀察橋塞的坐封效果。工具設計的安全釋放橋塞的最小拉斷力為273kN。利用最大壓力同釋放剪切銷的關系式，計算出不同釋放剪切銷的拉斷力所對應火藥的最小藥量，為現(xiàn)場實際工作提供理論指導。根據(jù)公式

可計算出火藥產生的最大拉力為

式中，p為橋塞火藥燃燒產生的最大壓力，MPa；S為活塞面積，mm2；Fn為火藥產生的最大拉力，kN；D為活塞外徑，mm；d為活塞內徑，mm。

從計算結果可知，火藥燃燒產生的對釋放剪切銷的最大拉力大于釋放剪切銷的極限拉斷力。火藥燃燒產生的氣體壓力比較穩(wěn)定，偏差較小，因此，30%氣體壓力冗余量的設計保證不會因為橋塞工具中火藥燃燒產生的氣體壓力過大造成坐封事故。

3 現(xiàn)場應用

在進行充分地面實驗的基礎上，對復合橋塞火藥進行井下實驗。該泵送橋塞坐封用復合火藥已在勝利油田、大慶油田等幾口井施工使用，證明該火藥燃燒性能穩(wěn)定，氣體壓力值在設計要求范圍之內，坐封過程未出現(xiàn)異常情況，橋塞坐封成功率100%，取得了較好的現(xiàn)場應用效果。

4 結論

（1）泵送橋塞坐封用復合火藥燃燒性能穩(wěn)定、燃燒剩余殘渣量少，合理的裝藥結構設計保證了火藥在小直徑裝藥下能夠可靠燃燒。

（2）DSC和TG熱分析及耐熱性實驗表明，火藥在120℃／72h下具有良好的熱穩(wěn)定性，火藥燃燒產生的氣體壓力滿足橋塞工具坐封的要求，地面試驗及現(xiàn)場應用也證明該火藥坐封可靠。

（3）火藥燃燒時間為70s左右，低燃速的火藥提高了橋塞工具坐封的安全可靠性，是一種綜合性能良好的橋塞坐封用復合火藥。

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