殷慶縱 夏劼清 馮家林

(蘇州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電子工程系1，江蘇 蘇州 215104;蘇州市電子產(chǎn)品檢驗(yàn)所有限公司2，江蘇 蘇州 215104)

0 引言

隨著工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展，各種工業(yè)廢液滲入土壤與水體，使土壤與水體中的重金屬和有機(jī)物含量越來越高，嚴(yán)重影響了人類的生命健康及其他生物的生存[1－2]。傳統(tǒng)的檢測(cè)土壤重金屬污染的化學(xué)方法需要在現(xiàn)場(chǎng)取樣后進(jìn)行，由實(shí)驗(yàn)室通過強(qiáng)酸將土壤樣品消解，然后將消解液中的金屬元素用原子吸收法進(jìn)行分析。該方法由于工作周期長(zhǎng)而不能滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析測(cè)試的要求。而目前，X射線熒光分析儀在檢測(cè)元素的種類、檢出限、靈敏度和測(cè)試條件方面還不能完全滿足土壤中重金屬含量的快速檢測(cè)要求。

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤中重金屬含量的快速檢測(cè)，本文研制了一種高靈敏度手提式土壤重金屬污染X熒光測(cè)試儀，可現(xiàn)場(chǎng)對(duì)土壤中的 As、Cr、Zn、Cu、Pb、Ni等重金屬元素的含量進(jìn)行快速檢測(cè)。測(cè)試儀具有輕便靈活、穩(wěn)定可靠、能同時(shí)分析多種元素、檢出限低、靈敏度高等特點(diǎn)[3－4]。

1 儀器的結(jié)構(gòu)

土壤重金屬污染X熒光測(cè)試儀主要由低功率X光管激發(fā)源、Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器組件、脈沖信號(hào)放大器、嵌入式微處理器系統(tǒng)、多道脈沖幅度分析器、LCD顯示/觸摸屏和各類電源等組成[5－6]，其結(jié)構(gòu)如圖 1所示。

圖1 測(cè)試儀的結(jié)構(gòu)框圖Fig.1 Structural block diagram of the tester

土壤重金屬污染X熒光測(cè)試儀的工作原理如下。將高壓電源產(chǎn)生的高壓加到X光管激發(fā)源，以產(chǎn)生X射線。該射線通過照射被檢測(cè)的土壤，能夠激發(fā)土壤中重金屬元素產(chǎn)生特征X射線(稱為X熒光)。Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器收集特征X射線并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖信號(hào)，通過放大器放大整形后，送到ARM進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換并對(duì)這些數(shù)字信息進(jìn)行處理。由于不同的重金屬產(chǎn)生的特征X射線能量值不同，因此可根據(jù)探測(cè)的X射線能量值來判斷土壤中存在的重金屬元素種類;再根據(jù)重金屬元素特征線的峰面積計(jì)算出重金屬元素的濃度，從而得出被測(cè)土壤中重金屬的種類和含量。

1.1 X光管激發(fā)源

小型低功率可控X光管激發(fā)源，產(chǎn)生的X射線強(qiáng)度比放射性核素源提高了3～5個(gè)數(shù)量級(jí)，可有效改善重金屬的檢出限，提高測(cè)量精度和準(zhǔn)確度，消除工作場(chǎng)所環(huán)境的輻射污染;并可根據(jù)檢測(cè)需要選擇激勵(lì)電壓和電流數(shù)值，調(diào)整X射線強(qiáng)度。

1.2 Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器組件

Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器組件采用美國(guó)Amptek公司生產(chǎn)的電制冷型探測(cè)器組件。該組件包括Si-PIN探測(cè)器、電制冷模塊和前置放大器，功耗僅1 W，能量分辨率可達(dá)180 eV，為實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定和高精度、高準(zhǔn)確度分析提供了技術(shù)保證。Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器組件用來收集土壤中重金屬元素的特征X射線，并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖信號(hào)。

1.3 脈沖信號(hào)放大器

Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器輸出的信號(hào)在脈沖信號(hào)的幅度和信噪比方面都不能滿足后級(jí)多道脈沖分析器的要求，因此，該輸出信號(hào)需要通過脈沖信號(hào)放大器對(duì)信號(hào)進(jìn)行放大、整形和濾波。

脈沖信號(hào)放大器要達(dá)到以下技術(shù)指標(biāo)要求：①增益0～10倍可調(diào);②Si-PIN半導(dǎo)體探測(cè)器輸出幅度和成形電路輸出幅度應(yīng)嚴(yán)格保持線性關(guān)系;③抑制系統(tǒng)的噪聲，使系統(tǒng)信噪比達(dá)到最佳;④輸出波形應(yīng)符合后續(xù)多道分析測(cè)量參數(shù)要求，成形時(shí)間設(shè)計(jì)為20 μs，脈寬 54 μs。

根據(jù)對(duì)脈沖信號(hào)放大器的要求，設(shè)計(jì)的脈沖信號(hào)放大器電路圖如圖2所示。

圖2 脈沖信號(hào)放大器Fig.2 Pulse signal amplifier

圖2中，運(yùn)算放大器采用低溫度系數(shù)漂移的OP37，以減小脈沖信號(hào)放大器的零點(diǎn)漂移。脈沖信號(hào)放大器電路主要包括極零相消、放大失調(diào)、有源積分濾波和電路增益調(diào)節(jié)等電路。C1、R1組成一級(jí)RC微分電路，可消除探測(cè)器輸出的信號(hào)脈沖疊加現(xiàn)象，并使信號(hào)寬度變窄，提高電路計(jì)數(shù)率。C1、R1、R0同時(shí)又是該電路的極零相消電路，以消除脈沖信號(hào)的下沖或上沖現(xiàn)象。運(yùn)放U0與R2、R3構(gòu)成增益為(1+R2/R3)的放大電路，電位器RX用來調(diào)節(jié)運(yùn)放U0的失調(diào)電壓。

通過最佳濾波器的理論分析可知，對(duì)稱無限寬尖頂脈沖具有最佳的信噪比，即高斯型波形具有最佳信噪比，所以，脈沖的成形一般為高斯型波形。脈沖放大器電路設(shè)計(jì)的RC積分電路采用有源積分濾波器，采用了兩級(jí)并串聯(lián)組成的RC有源積分電路，相當(dāng)于4級(jí)普通RC積分電路。

根據(jù)后續(xù)的多道分析儀要求，為了提高分辨率，選取 C5=2C4=C7=2C6，使脈沖的成形時(shí)間為20 μs，脈沖寬度為54 μs。脈沖信號(hào)放大器增益的調(diào)節(jié)范圍為0～10。由運(yùn)放U3、可調(diào)增益電位器RY、二極管D1組成的成形電路實(shí)現(xiàn)了增益的可調(diào)功能，能夠滿足后續(xù)多道脈沖幅度分析電路的需求，其中，D1的作用是防止運(yùn)算放大器過載造成輸出信號(hào)削頂。

1.4 多道脈沖幅度分析器

多道脈沖幅度分析器以ARM S3C2440A為控制核心，對(duì)來自脈沖信號(hào)放大器的信號(hào)進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，并依據(jù)模數(shù)轉(zhuǎn)換的結(jié)果對(duì)信號(hào)進(jìn)行分類。多道脈沖幅度分析器如圖3所示。

圖3 多道脈沖幅度分析器Fig.3 Multi-channel pulse amplitude analyzer

由于ARM S3C2440A的A/D轉(zhuǎn)換為10位A/D轉(zhuǎn)換器，因此，多道脈沖幅度分析器的道數(shù)最多為210道，即1 024道，可實(shí)現(xiàn)1 024道譜數(shù)據(jù)的分析、保存、顯示和處理;也可通過接口電路把數(shù)據(jù)傳送給上位機(jī)，具有設(shè)計(jì)簡(jiǎn)潔、接口標(biāo)準(zhǔn)等特點(diǎn)。

峰值檢測(cè)保持電路由PKD01構(gòu)成。該芯片具有響應(yīng)速度快、通頻帶寬、線性好、峰值保持精度高等優(yōu)點(diǎn)。通過恰當(dāng)?shù)剡x擇外接保持電容，PKD01能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)并保持峰值脈沖信號(hào)，直至發(fā)送RST復(fù)位信號(hào)清除為止[7]。PKD01芯片內(nèi)部原理圖如圖4所示。

圖4 PKD01芯片內(nèi)部原理圖Fig.4 Principle of PKD01 chip

脈沖信號(hào)放大器輸出的脈沖信號(hào)從峰值保持電路PKD01的+IN輸入，峰值保持電路將脈沖轉(zhuǎn)換成峰值幅度相等的直流電平，從OUT(3腳)端輸出到-IN端，并在PKD01比較器上用該直流電平與原始信號(hào)進(jìn)行比較產(chǎn)生過峰信號(hào)。當(dāng)輸入信號(hào)增加時(shí)，比較器的輸出端為高電位;當(dāng)輸入信號(hào)達(dá)到峰值后開始下降時(shí)，比較器的輸出端從高電位變?yōu)榈碗娢?，產(chǎn)生過峰信號(hào)，將這個(gè)信號(hào)作為ARM的中斷信號(hào)，然后由ARM啟動(dòng)內(nèi)部A/D進(jìn)行轉(zhuǎn)換。ARM的A/D轉(zhuǎn)換速度非?？欤瑑H為10 μs。ARM讀取A/D結(jié)果后，以此為地址讀取該通道的數(shù)據(jù)，加1后送回原地址。這就完成了一個(gè)模擬信號(hào)的峰值幅度分析。

測(cè)量時(shí)間結(jié)束時(shí)，存儲(chǔ)器中就存儲(chǔ)了一條以道址為峰值幅度的信息。存儲(chǔ)器中的數(shù)據(jù)表示同一峰值的脈沖個(gè)數(shù)，其通過ARM發(fā)送到液晶顯示屏上顯示。如果以信號(hào)道址為橫坐標(biāo)，道址對(duì)應(yīng)的記數(shù)率為縱坐標(biāo)，可以得到一條核輻射譜線[8－9]。

1.5 LCD 顯示/觸摸屏

本測(cè)試儀選用WXCAT35-TG3#001F(簡(jiǎn)稱W35)作為顯示/觸摸屏。它是一種透射式的非晶硅薄膜晶體管液晶顯示器模塊，液晶面板尺寸為3.5英寸(1英寸=25.4 mm)，分辨率為320×240，擁有24位 RGB接口、4線模擬電阻式觸摸，并支持條紋式線性翻轉(zhuǎn)模式、數(shù)據(jù)啟用模式和垂直同步模式三種模式，可用3.3 V供電，功耗為384 mW。在亮度為180 cd/m2、對(duì)比度≥10的情況下可視角為60°，圖像質(zhì)量高。該LCD顯示/觸摸屏可顯示被測(cè)重金屬的核輻射譜線和測(cè)量結(jié)果，同時(shí)，利用觸摸屏的菜單控制整臺(tái)儀器工作。S3C2440A的LCD控制器產(chǎn)生的控制和數(shù)據(jù)信號(hào)主要有幀同步信號(hào)VFRAME、行同步信號(hào)VLINE、像素時(shí)鐘信號(hào)VCLK、數(shù)據(jù)輸出使能信號(hào)VM、RGB信號(hào)VD0-23，以及W35產(chǎn)生的接觸位置信號(hào)X+、X－、Y+、Y－。

2 軟件設(shè)計(jì)

ARM S3C2440A軟件部分的設(shè)計(jì)基于嵌入式C語(yǔ)言，采用模塊化程序結(jié)構(gòu)。軟件具有以下功能：文件管理、設(shè)置操作、測(cè)量控制、X熒光譜分析和譜線顯示等。文件管理的主要功能是控制文件的打開和關(guān)閉、譜線保存;設(shè)置操作的主要功能是設(shè)置能量刻度、測(cè)量時(shí)間、系統(tǒng)調(diào)整等;測(cè)量控制的主要功能是控制測(cè)量過程、選擇省電測(cè)量和自檢等;X熒光譜分析的主要功能是譜線平滑、元素含量分析、譜線面積計(jì)算等;譜線顯示的主要功能是顯示測(cè)量元素的譜線。一次測(cè)量完畢后，由分析與顯示軟件自動(dòng)計(jì)算 As、Cr、Cu、Pb、Zn、Ni等的含量并顯示，基本實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)測(cè)試。軟件結(jié)構(gòu)框圖如圖5 所示[10]。

圖5 軟件結(jié)構(gòu)框圖Fig.5 Structural block diagram of software

3 測(cè)試比較

對(duì)土壤樣品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07404進(jìn)行10次測(cè)定，并對(duì)比測(cè)量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果如表1所示。

表1 樣品測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照表Tab.1 Measured values vs.certified values of the samples

由表1可看出，各測(cè)定指標(biāo)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation，RSD)均小于4%，精密度良好，符合設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)(精密度±5%)。

4 結(jié)束語(yǔ)

基于ARM S3C2440A的土壤重金屬污染X熒光測(cè)試儀，充分利用了S3C2440A內(nèi)置的各種功能，降低了成本，具有較高的性價(jià)比;采用觸摸屏控制，操作界面簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快，結(jié)構(gòu)緊湊，體積小，功耗低。實(shí)際應(yīng)用表明，該測(cè)試儀工作可靠，達(dá)到了預(yù)期的設(shè)計(jì)指標(biāo)。

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