吳文琪 李 清 魯瓊芬 張明聰 釧金良 趙巖再

(1.昆明市獸藥飼料監(jiān)察所，云南昆明 650223；2.云南農(nóng)業(yè)大學動科院，云南昆明 650201；3.云南家云農(nóng)牧科技有限公司，云南昆明 650212；4.西盟縣動物衛(wèi)生監(jiān)督所，云南西盟 657004)

《飼料工業(yè)標準匯編》2002版（上冊）GB/T 6434—1994仲裁法中對粗纖維含量的測定中規(guī)定：酸煮后過濾，“用沸蒸餾水洗至中性”；再用堿煮后過濾，“先用25 ml硫酸溶液洗滌，再用沸蒸餾水洗滌至中性”……。測定中兩次過濾都用沸蒸餾水進行洗滌，然而實際工作中過高的溫度持續(xù)操作是很不方便的。若改用室溫蒸餾水洗滌，對測定結(jié)果是否有影響？可否采用室溫的試液洗滌？為此設(shè)計了如下對比實驗：用室溫蒸餾水洗滌及國標法規(guī)定的沸蒸餾水洗滌，分別測定飼料原料及飼料產(chǎn)品中的粗纖維含量，擬為方便操作提供一定的理論數(shù)據(jù)。

1 實驗材料及方法

1.1 原理

用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)含量，所余量為粗纖維。其中以纖維素為主，還有少量的半纖維素和木質(zhì)素。

1.2 實驗材料及設(shè)計

實驗采用單因子設(shè)計，分為A處理（洗滌用蒸餾水為沸騰水）、B處理（洗滌用蒸餾水為室溫水）兩種洗滌溫度，分別對不同來源、不同系列的6種飼料共計24個樣品(包括飼料原料及飼料成品，粉碎過1 mm篩)中的粗纖維含量進行測定，除玉米脫脂外，其它樣品因含脂量小于5%按規(guī)定未進行脫脂處理。其中：濃縮飼料、配合飼料、馬鈴薯蛋白粉采自云南某科技有限公司；豆粕、麥麩4采自云南某飼料公司；玉米、麥麩（1～3）采于云南飼料獸藥檢測中心。

1.3 實驗方法

1.3.1 按照GB/T 6434—1994仲裁法，分別稱取飼料樣品約1.5 g（W，準確至0.000 2 g），分別無損失置入高形燒杯（消煮器）中，加入0.128 mol/l的沸硫酸溶液200 ml和1滴正辛醇，于2 min內(nèi)沸騰并保持微沸30 min。在此過程中保持硫酸的濃度不變。

1.3.2 將消煮器取下，分別在布氏漏斗上抽濾。A組：用沸蒸餾水洗至中性抽干；B組：用室溫蒸餾水(15℃左右)洗至中性抽干。

1.3.3 分別取下不溶物，用0.313 mol/l的沸氫氧化鈉溶液將殘渣轉(zhuǎn)移至各自的原消煮器中，加至200 m1，于2 min內(nèi)沸騰并保持30 min微沸。

1.3.4 將消煮器取下，分別于鋪有石棉的古氏坩堝上抽濾。

A組：先用硫酸溶液25 m1洗滌，再用沸蒸餾水洗至中性；B組：先用硫酸溶液25 ml洗滌，再用室溫蒸餾水洗至中性。

1.3.5 用95%乙醇15 ml洗滌坩堝中的殘渣抽干。將坩堝及殘渣放入烘箱，于(130±2)℃下烘干2 h，在干燥器中冷卻至室溫，稱重得W’（g）。再于(550±25)℃的高溫爐中灼燒30 min，取出于干燥器中冷卻至室溫后，稱重得 W”（g）。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用dps6.85分析軟件對數(shù)據(jù)進行單因素方差分析統(tǒng)計。

2 實驗結(jié)果

2.1 計算公式

每組試驗的兩個平行樣，取其算術(shù)平均值為本組結(jié)果；粗纖維含量在10%以下，允許絕對值相差為0.4；粗纖維含量在10%以上，允許相對偏差為4%。

2.2 實驗結(jié)果（見表1、表2）

表1 飼料中粗纖維含量（%）

表2 A、B試驗組測定粗纖維值的比較（%）

3 分析討論

從表2來看，A、B兩組測定結(jié)果相近，組間絕對值相差為0～0.3%，均小于0.4%的要求，平均相差為0.1%；組間各指標差異均不顯著，說明測定過程中的洗滌溫度對結(jié)果的影響不大，可用室溫的蒸餾水進行洗滌。

4 結(jié)論

實驗表明，在測定飼料中粗纖維含量時，可采用室溫蒸餾水進行洗滌，方便操作，簡化程序。

GB/T 6434—1994雖已不用，而改用2008版《飼料工業(yè)標準》（下冊）的GB/T 6434—2006，但在洗滌試劑的溫度上未作改動，故此對比實驗對新標準仍有探討價值。