賀燕 籍燕燕 田蘊 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 222001）

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微波消解—原子熒光光度法測定飼料中總砷

賀燕 籍燕燕 田蘊 蔣向君 （江蘇省連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心 222001）

本試驗采用硝酸—過氧化氫對飼料樣品進行微波消解前處理，利用原子熒光光度法測定飼料中總砷含量，結(jié)果表明，該方法精密度高，回收率高，提取完全，簡便快速，是飼料中砷及其他重金屬污染物測定較為理想的方法。

微波消解 原子熒光光度法檢測 飼料 總砷

目前，飼料中總砷含量測定的前處理一般用干法和酸提取法。干法不但耗時，勞動強度大，而且耗能耗酸，試劑污染和干擾都較嚴重。酸法提取操作簡便、用時短，但操作過程誤差大，提取不完全。采用硝酸—過氧化氫對飼料樣品進行微波消解前處理，然后用原子熒光法對飼料中總砷含量進行測定，方法簡便快速，測定結(jié)果較為理想。

1 材料與方法

1.1 儀器 原子熒光分光光度計(AFS-830型，北京吉天儀器有限公司)配砷特種空芯陰極燈。非脈沖式溫壓雙控微波消解儀(MDS-6型，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)。

1.2 試劑 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（編號GSB 04-1714-2004國家有色金屬及電子材料分析測方式中心）按GB/T13079中規(guī)定的方法配制。還原劑：20g/l硼氫化鉀溶液，稱取5g氫氧化鉀溶于200ml純水中，加入20g硼氫化鉀使之溶解，用純水定容至1000ml，用時現(xiàn)配。載流：5%鹽酸溶液、5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，分別將各25g的硫脲、抗壞血酸溶于500ml純水中，用時現(xiàn)配。本試驗中所使用酸均為優(yōu)級純酸，其它試劑為分析純，試驗用水均為超純水。

1.3 儀器工作條件 詳見表1、表2。

表1 原子熒光測定砷的工作條件

表2 飼料樣品微波分析條件

1.4 試驗方法 （1）標(biāo)準(zhǔn)系列制備。取50ml容量瓶6個，依次準(zhǔn)確加入1mg/ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0ml、0.04ml、0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml（各相當(dāng)于砷濃度的0mg/L、0.8mg/L、2.0mg/L、8.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L）各加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，補加5%鹽酸至刻度，混勻放置20min后與樣品在相同條件下測定。（2）樣品微波消化。精密稱取經(jīng)粉碎均勻飼料樣品0.5g于消解罐中，加入5ml硝酸，2ml過氧化氫，蓋好消解罐的安全閥，并放入微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類的樣品設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的最佳分析條件，見表2。直至樣品完全消解，于80℃加熱板上趕酸15min，冷卻后加入4ml5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。

按表1的儀器條件進行標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣的測定。按儀器操作規(guī)程，將標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度，稱樣量和稀釋的體積輸入計算機，儀器測定后自動計算結(jié)果并打印。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù) 在0.8~40.0mg/L濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。以熒光值為縱坐標(biāo)（y），砷濃度為橫坐標(biāo)（x），得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 方法的精密度與準(zhǔn)確度 詳見表4、表5。

表4 微波消化樣品加標(biāo)回收率及精密度試驗(mg/kg、%)

表5 微波消解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果 (mg/kg、%)

3 討論

（1）在樣品消解過程中，應(yīng)加入適量的過氧化氫，以減少消解罐中的氮氣產(chǎn)生量及溫度升高時加速飼料中有機樣品的消解，消解后的消解液澄清。（2）處理好的待測樣品必須用5%硫脲-抗壞血酸混合溶液預(yù)先還原5價砷至3價，且還原時間以15min以上為宜。硼氫化物濃度對砷的測定有較大影響，應(yīng)保證其配制濃度。（3）加標(biāo)回收濃度不易過低，最好加標(biāo)回收與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠同時檢測。

4 結(jié)論

本試驗結(jié)果表明，采用微波消解—原子熒光法測定飼料中總砷含量，快速，易操作，由于微波溶樣過程中使用了全封閉壓力罐。使得常規(guī)溶樣方法中易揮發(fā)而損失的砷元素被全部保留，精密度高，回收率好，不失為砷及其他重金屬污染物測定的好方法。

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（2012–04–16）

S816.17

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1007-1733(2012)05-0022-02