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      氣相色譜法測(cè)定復(fù)方肝泰樂(lè)膠囊中維生素E含量

      2012-11-01 03:57:16楊帆李海英
      關(guān)鍵詞:正己烷內(nèi)標(biāo)復(fù)方

      楊帆 李海英

      復(fù)方肝泰樂(lè)膠囊是中山市博愛(ài)醫(yī)院制劑,由葡醛內(nèi)酯、苯巴比妥、維生素E等藥物組成,用于治療新生兒黃疸。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量,我們對(duì)制劑中各種成分的含量測(cè)定進(jìn)行了研究。其中關(guān)于維生素E的定量方法有高效液相色譜法、二階導(dǎo)數(shù)分光光度法等[1,2]。我們用毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定了制劑中維生素E的含量,現(xiàn)報(bào)告如下。

      1 儀器與試藥

      Agilent 7890氣相色譜儀(美國(guó)Finnigan),電子天平(德國(guó)Sartorius)。維生素E對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為10062-0007);三十二烷(瑞典,供氣相色譜用);復(fù)方肝泰樂(lè)膠囊(本院制劑室,批號(hào)為100320);所用試制均為分析純;缺維生素E陰性對(duì)照品(自制)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 色譜柱:DB-1毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),F(xiàn) I D檢測(cè)器:進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度230℃和250℃ ;程序升溫:初始溫度200℃,保留0 min,以0℃/min至300℃,保留10 min;載氣:高純氦氣;流速:1 ml/min;分流進(jìn)樣;分流比為 50∶1;進(jìn)樣量 1 μl。在此條件下,色譜圖見(jiàn)圖1。

      圖1 氣相色譜圖

      2.2 溶液制備 精密稱取三十二烷74.393 mg,加正己烷熔解并稀釋10 ml,制成每1 ml含7.493 mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取維生素E 151.31 mg,加正己烷溶解并稀釋至5 ml,制成每1 ml含1.5131 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取1 ml對(duì)照品溶液和2 ml內(nèi)標(biāo)溶液,置10 ml量瓶中,用正己烷定容至量,其中內(nèi)標(biāo)濃度為1.4879 mg/ml,維生素E濃度為3.0261 mg/ml。取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,精密稱定,稱取約0.36 g(相當(dāng)于維生素E 30 mg),精密稱定,置棕色具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2 ml,用正己烷稀釋至10 ml量瓶中,密塞,振搖使維生素E溶解;靜置,取上清液作為供試品溶液。

      2.3 線性關(guān)系考察 精密量取維生素E對(duì)照品溶液0.6,1,2,3,4,5 ml,置10 ml量瓶中,并分別加人 2 ml內(nèi)標(biāo)溶液,用正己烷定容至量,配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。精密吸取上述溶液1 μl,注入氣相色譜儀,以維生素E的濃度C(mg/ml)與維生素E峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積比值(X)求得線性回歸方程為C=1.1864X+0.152,r=0.9996,表明維生素E線性范圍為1.211 ~15.131 mg/ml。

      2.4 加樣回收試驗(yàn) 精密稱取已知含量的樣品(含維生素E 127.8 mg/g),精密加入一定量的對(duì)照品,按樣品含量測(cè)定方法測(cè)定含量,計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

      2.5 精密度試驗(yàn) 以同一對(duì)照品溶液連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次,以維生素E峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積比值計(jì)算。結(jié)果其RSD為0.4%(n=5)。

      2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,照含量測(cè)定方法每隔2 h進(jìn)樣1次測(cè)定,共5次。結(jié)果表明供試品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定,RSD為0.95%(n=5)。

      2.7 樣品含量測(cè)定 取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 μl,分別注入氣相色譜儀,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,樣品含量在規(guī)定標(biāo)示量90% ~110%之間,符合規(guī)定。結(jié)果見(jiàn)表2。

      表1 維生素E加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

      表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=5)

      3 討論

      采用毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定維生素E的含量,提取維生素E時(shí)以正己烷溶解、振搖即可,可使維生素E提取完全,制劑中其他成分提出少,減少了對(duì)色譜柱的污染。氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定復(fù)方肝泰樂(lè)膠囊中維生素E的含量,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可用于復(fù)方肝泰樂(lè)膠囊的質(zhì)量控制。

      [1] 陳琳.反相高效液相色譜法測(cè)定維生素E霜中維生素E的含量.中國(guó)藥業(yè),2004,13(3):49.

      [2] 陳稚,陳均,何鳳慈.二階導(dǎo)數(shù)光語(yǔ)法測(cè)定維生素E乳膏含量.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2003,23(1):49.

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