沈曉霞，姜艷，朱琦，余琪

(浙江省中藥研究所有限公司，浙江 杭州 310023)

中藥工業(yè)

菊花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物包合工藝研究及穩(wěn)定性考察

沈曉霞，姜艷，朱琦，余琪*

(浙江省中藥研究所有限公司，浙江 杭州 310023)

目的對(duì)菊花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的包合工藝進(jìn)行研究，并考察其穩(wěn)定性。方法用β-環(huán)糊精經(jīng)飽和水溶液法和研磨法對(duì)菊花揮發(fā)油進(jìn)行包合，測(cè)定包合物得率和包合率。測(cè)定不同貯藏時(shí)間及貯藏方法下菊花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物中揮發(fā)油的含油量。結(jié)果菊花揮發(fā)油用β-環(huán)糊精經(jīng)飽和水溶液法和研磨法包合，包合物得率、包合物中菊花揮發(fā)油的包合率等無明顯差異；而飽和水溶液法較研磨法簡(jiǎn)便。菊花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的穩(wěn)定性較菊花揮發(fā)油大大提高。結(jié)論β-環(huán)糊精包合技術(shù)適用于提高菊花揮發(fā)油的穩(wěn)定性。

菊花揮發(fā)油；β-環(huán)糊精；包合物；穩(wěn)定性；包合工藝

菊花揮發(fā)油是具有特異氣味、易揮發(fā)、氧化分解的油狀液體。本文利用β-環(huán)糊精分別應(yīng)用飽和水溶液法和研磨法兩種包合工藝對(duì)菊花揮發(fā)油進(jìn)行包合，形成包合物。本文對(duì)包合物的包合工藝和穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。

1 儀器與原料

1.1 儀器、試劑

DHG-9140電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，AB 204-S電子天平，揮發(fā)油測(cè)定器。β-環(huán)糊精(國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司，純度為98%)，乙醇(國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司，分析純，95%)、無水硫酸鈉(國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司，分析純)。

1.2 原料

菊花經(jīng)浙江省中藥研究所俞旭平教授鑒定為ChrysanthemummorifoliumRamat.，采于浙江省淳安楓樹嶺。

2 方法與結(jié)果

2.1 菊花揮發(fā)油的制備

本實(shí)驗(yàn)參照《中國藥典》揮發(fā)油提取方法，采用水蒸氣蒸餾法提取杭白菊揮發(fā)油。取當(dāng)年產(chǎn)杭白菊若干，粉碎后，稱定重量，置燒瓶中，加10倍量水，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油。無水硫酸鈉脫水，備用(精密稱重并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量0.43%。)

2.2 包合物收率和包合率測(cè)定

將制得的包和物精密稱定,置于揮發(fā)油提取器中，加蒸餾水200 mL，按揮發(fā)油測(cè)定法(甲法)進(jìn)行操作。讀取揮發(fā)油量，按公式進(jìn)行計(jì)算：

包合物收率(%)=包合物質(zhì)量/(揮發(fā)油質(zhì)量+β-環(huán)糊精重)×100%

揮發(fā)油包合率(%)=包合物中揮發(fā)油回收量/(揮發(fā)油投入量×空白回收率)×100%

2.3 包合工藝研究

2.3.1 飽和水溶液法

2.3.1.1方法 稱取β-環(huán)糊精32 g，放入錐形瓶中，置于恒溫磁力攪拌器上，然后加入160 mL蒸餾水，60 ℃加熱溶解，緩緩加入菊花揮發(fā)油，在一定溫度下攪拌包合一定時(shí)間，靜置，冷藏24 h，濾過。用200 mL水洗滌濾餅，晾置，在干燥箱內(nèi)50 ℃干燥3 h，即得。

2.3.1.2 工藝研究 選定β-環(huán)糊精和菊花揮發(fā)油投料比(A)、包合時(shí)間(B)、包合溫度(C)為影響因素，以揮發(fā)油包合率為指標(biāo)，利用L9(34)正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)。包合工藝因素水平見表1,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2，根據(jù)極差的大小，各因素對(duì)β-環(huán)糊精包合效果的影響程度依次為：A>C>B。表3方差分析結(jié)果表明，因素A對(duì)揮發(fā)油包合的效果有顯著性影響，A2和A3差異不大，基于減少輔料用量的考慮，最終確定的最佳包合工藝為A2B2C2，即揮發(fā)油加8倍量β-環(huán)糊精，包合4 h，包合溫度為40 ℃。

表1 包合工藝因素水平表

表2 飽和水溶液法包合杭白菊揮發(fā)油正交試驗(yàn)表

表3 飽和水溶液法包合杭白菊揮發(fā)油方差分析表

注：n=2

2.3.1.3包合工藝驗(yàn)證試驗(yàn) 稱取β-環(huán)糊精64 g，放入錐形瓶中，置于恒溫磁力攪拌器上，然后加入320 mL蒸餾水60 ℃加熱溶解，緩緩加入8 mL的揮發(fā)油，在40 ℃恒溫下攪拌包合4 h，靜置，冷藏24 h，濾過。用400 mL 水洗滌濾餅，晾置，在干燥箱內(nèi)50 ℃干燥3 h，即得。收率為83.1%，包合率為79.8%。

2.3.2 研磨法

2.3.2.1 方法 稱取β-環(huán)糊精32 g，置于研磨缽中加入比例量蒸餾水研勻后，緩慢加入菊花揮發(fā)油與乙醇以1∶1配制的混合溶液，邊加邊研磨至規(guī)定時(shí)間，靜置冷藏24 h，濾過，沉淀水洗后50 ℃干燥3 h，得β-環(huán)糊精包接物。

2.3.2.2 工藝研究 選擇投料比、研磨時(shí)間、加水量3因素(見表4)用L9(34)安排試驗(yàn)，正交試驗(yàn)結(jié)果(見表5)，方差分析(見表6)以包合率作為研磨法包合工藝篩選的主要指標(biāo)。根據(jù)極差的大小，各因素對(duì)研磨法包合效果的影響程度依次為：A>C>B，方差分析結(jié)果標(biāo)明，因素A對(duì)揮發(fā)油包合的效果有顯著性影響，最終確定最佳包合工藝為A2B1C2，即揮發(fā)油加8倍量β-環(huán)糊精，研磨時(shí)間1 h，加水量為4倍。

表4 研磨工藝因素水平表

表5 杭白菊揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合研磨法正交試驗(yàn)表

表6 杭白菊揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合研磨法方差分析表

注：n=2

2.3.2.3 包合工藝驗(yàn)證試驗(yàn) 按照上述最佳工藝條件進(jìn)行了3批混合揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合，包合物平均包合率為80.1%，平均得率為76.4%。表明包合工藝可行。

2.4 穩(wěn)定性研究

將包合物置于常溫常壓密閉容器內(nèi)，于間隔1、2、3月后測(cè)定包合率,結(jié)果見表7。

表7 杭白菊揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的穩(wěn)定性 /%

3 討論

飽和水溶液法與研磨法兩種工藝制備的包合物收率、揮發(fā)油包合率、穩(wěn)定性均沒有明顯差異。兩種制備工藝均操作簡(jiǎn)單，而飽和水溶液法操作過程省時(shí)、省力、可應(yīng)用于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)；研磨法雖然生產(chǎn)過程不產(chǎn)生能耗，但是費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、較難應(yīng)用于企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，但可作為實(shí)驗(yàn)室節(jié)約成本的考慮之一。菊花揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的穩(wěn)定性較菊花揮發(fā)油大大提高。β-環(huán)糊精包合技術(shù)適用于提高菊花揮發(fā)油的穩(wěn)定性。

Reasearchforβ-cyclodextrinInclusionProcessofChrysanthemiFlosVolatileOilandItsStabilityAnalysis

SHENG Xiao-xia，JIANG Yan，ZHU Qi，YU Qi

(ZhejiangResearchInstituteofTraditionalChineseMedicineCo.Ltd，Hangzhou310023，China)

After study we found there was no difference on yields and entrapment efficiencies for two inclusion processes between grind and aqueous solution.The process of aqueous solution is more simple and convenient.Stability was investigated on appearance and oil content with different storage method.Compared with volatile oil，β-cyclodextrin inclusion is more stable on appearance and oil content .

Chrysanthemi Flos;Volatile oil;β-cyclodextrin inclusion process;Clathrate compound;Stability

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余琪，Tel：(0571)85229698，E-mail：yuqi917@hotmail.com

2011-11-13)