劉永星,周成洪,付 瓏
(廣東省云浮市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所, 廣東 云浮 527300)
分析測試
X射線熒光光譜法測定砂巖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO含量
劉永星,周成洪,付 瓏
(廣東省云浮市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所, 廣東 云浮 527300)
確定了用X射線熒光光譜法測定砂巖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量的最佳測定條件,該方法簡單、分析速度快,SiO2、Al2O3、CaO、MgO的相對標準偏差分別為0.22%、1.9%、5.3%、6.1%,結(jié)果穩(wěn)定可靠。經(jīng)大量試驗證明,采用此法測定,操作方便,準確度高,結(jié)果令人滿意。
X射線熒光光譜法;砂巖;二氧化硅;三氧化二鋁;氧化鈣;氧化鎂
砂巖由石英顆粒形成,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,通常呈淡褐色或紅色,主要含SiO2、Al2O3、CaO、MgO等組分。砂巖是源區(qū)巖石經(jīng)風化、剝蝕、搬運在盆地中堆積形成,巖石由碎屑和填隙物兩部分構(gòu)成,碎屑除石英、長石外還有白云母、重礦物、巖屑等,填隙物包括膠結(jié)物和碎屑雜基兩種組分。砂巖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO的測定目前國家尚無相應(yīng)的檢測標準,采用X射線熒光光譜法測定砂巖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO含量具有分析速度快、精密度高、重現(xiàn)性好、一次可給出多種組分信息等優(yōu)點。作為一種實時、在線分析,X-射線熒光光譜法能夠準確及時給出檢測結(jié)果[1-4];隨著計算機技術(shù)的發(fā)展,X-射線熒光光譜儀將會在工業(yè)生產(chǎn)、分析研究等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛[5]。
1.1 原理
試樣用無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑熔融,以硝酸銨為氧化劑,加入少量溴化鋰和碘化銨作脫模劑,放入高頻熔樣機中1 050 ℃溫度下熔樣10 min,冷卻后制成玻璃樣片,用X射線熒光光譜儀進行測定,根據(jù)熒光強度計算成分含量。
1.2 儀器與試劑
X射線熒光光譜儀:帕納科PW4400/40;
高頻熔樣機:GHB-K1高頻熔樣機;
鉑金坩堝:95%Pt+5%Au;
混合熔劑:2份Li2B4O(7AR)+1份LiBO(2AR),在700 ℃灼燒2 h;
氧化劑:不含待測元素的硝酸銨(AR);
脫模劑:溴化鋰溶液(15 g/L)。
1.3 實驗方法
1.3.1 試樣的制備
將砂巖樣品磨細,全部過孔徑為125 μ m的試驗篩,于(105±5)℃鼓風烘箱中烘干2~4 h,取出置于干燥器中冷卻至室溫。
1.3.2 分析方法
稱取0.6 g試樣(精確至0.000 2 g)和6 g混合熔劑(精確至0.001 g)置于鉑金坩堝內(nèi),混合均勻,滴加10滴脫模劑,放入高頻熔樣機中,預(yù)設(shè)700 ℃氧化5 min,1 050 ℃下熔樣10 min,啟動熔樣機熔樣,形成32 mm大小的玻璃樣片,放置冷卻,則可成片。放入X-射線熒光光譜儀中測量分析元素的X射線強度。
1.3.3 儀器參數(shù)的選擇
X射線熒光光譜儀的工作條件選擇見表1。
1.3.4 儀器漂移校正
可通過監(jiān)控樣測量校正儀器漂移。
1.3.5 標準曲線的制備
選擇砂巖國家一級標準物質(zhì)作為校準樣品繪制標準曲線,每個元素都應(yīng)有一個具有足夠的含量范圍又有一定梯度的標準系列。標準樣片的制備,按1.3.1及1.3.2步驟進行。
2.1 測量時間的影響
采用X射線熒光光譜法測試,儀器參數(shù)的選擇對樣品的準確測量有著重要的影響。要考慮砂巖中低含量元素(CaO、MgO)的穩(wěn)定性,適當延長測量時間,可以改善測量的準確性。
2.2 測定結(jié)果的準確度試驗
按照上述實驗方法,對本方法的準確度進行試驗,測定結(jié)果見表2。從表2可以看出,3個樣品中SiO2、Al2O3、CaO、MgO最大測定誤差分別為:0.51%,0.27%,0.05%,0.04%。誤差均在國家標準允許范圍以內(nèi),具有較高的準確度。
表1 X射線熒光光譜儀的工作條件Table 1 Working conditions of X-ray fluorescence spectrometer
表2 準確度試驗結(jié)果Table 2 The accuracy of the determination result %
表3 精密度試驗結(jié)果Table 3 The precision of the determination result %
2.3 測定結(jié)果的精密度試驗
按照上述實驗方法,對本方法的精密度進行試驗,在重復性測定條件下一個樣品測定8次,測定結(jié)果見表3。由表3可知,SiO2、Al2O3、CaO、MgO的相對標準偏差分別為0.22%、1.9%、5.3%、6.1%,相對標準偏差較好。
實驗結(jié)果表明,X射線熒光光譜法測定砂巖中SiO2、Al2O3、CaO、MgO含量,結(jié)果準確、方法快捷、重復性好??梢杂糜趯嶒炇胰粘z測,值得大力推廣應(yīng)用。
[1]YS/T 703-2009,X射線熒光光譜法測定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量[S].
[2]GB/T 6730.62-2005,鐵礦石鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法[S].
[3] 高文紅,陳學琴,張桂華,等.X熒光玻璃熔片法分析鐵礦石[J].理化檢驗—化學分冊,2002,387(2):72-75.
[4]魏海玉,勤玲玲,陶蕊.X-射線熒光光譜法測定顆?;抑卸趸琛⒀趸}、氧化鎂[J].冶金分析,2006,26(6):82-83.
[5]羅立強,詹秀春,李國會,等.X射線熒光光譜儀[M].北京:化學工業(yè)出版社,2008:107.
Determination of Silicon Oxide,Alumina Oxide,Calcium Oxide,Magnesium Oxide Content in Sandstone by X-ray Fluorescence Spectrometer Method
LIU Yong-xing,ZHOU Cheng-hong,F(xiàn)U Long
(Yunfu Institute of Quality and Metrology Supervise Test, Guandong Yunfu 527300,China)
The optimum conditions for determining contents of silicon oxide,alumina oxide,calcium oxide and magnesium oxide in sandstone by X-ray fluorescence spectrometry were determined. The RSD was 0.22%, 1.9%, 5.3% and 6.1% for silicon oxide,alumina oxide,calcium oxide and magnesium oxide, respectively. This method is simple, rapid and precise, reliable and stable results can be gained.
X-ray fluorescence spectrometry methods; Sandstone; Silicon oxide; Alumina oxide; Calcium Oxide; Magnesium oxide
O 657.34
A
1671-0460(2012)06-0653-02
2012-02-14
劉永星(1973-),男,廣東云浮人,工程師,1996年畢業(yè)于廣東工業(yè)大學工業(yè)分析專業(yè),研究方向:從事實驗室管理及化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測理論、方法的開發(fā)、設(shè)計、實踐、應(yīng)用、推廣。E-m ail:gdyfzjs@163.com。