曹麗麗, 崔洪芝 吳 杰 湯華杰

(1. 山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，青島 266590；2. 機(jī)械科學(xué)研究總院 先進(jìn)制造技術(shù)研究中心，北京 100083)

原位反應(yīng)合成(TiB2-Al2O3)/NiAl復(fù)合材料的微觀組織

曹麗麗1,2, 崔洪芝1, 吳 杰1, 湯華杰1

(1. 山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，青島 266590；2. 機(jī)械科學(xué)研究總院 先進(jìn)制造技術(shù)研究中心，北京 100083)

通過(guò)Ni、Al、TiO2和B2O3粉末之間的原位反應(yīng)合成(TiB2-Al2O3)/NiAl復(fù)合材料，研究材料的物相組成和組織結(jié)構(gòu)，并對(duì)典型組織的形成過(guò)程進(jìn)行探討。結(jié)果表明：反應(yīng)產(chǎn)物由NiAl、TiB2和Al2O3這3種相組成?；w由NiAl和Al2O3組成，而TiB2顆粒規(guī)則，尺寸2～5 μm，呈簇狀鑲嵌在Al2O3中，少量彌散分布在NiAl基體上。分析認(rèn)為T(mén)iB2的晶體結(jié)構(gòu)、含量、所處NiAl熔體環(huán)境以及極快的冷卻速度是影響其生長(zhǎng)形態(tài)和分布的主要原因。

TiB2-Al2O3；NiAl；復(fù)合材料；原位合成；微觀組織

NiAl金屬間化合物由于具有密度低(5.95 g/cm3)、熔點(diǎn)高(1 638 ℃)、良好的熱導(dǎo)率(70 W/(m?K))以及優(yōu)良的抗腐蝕性能而備受關(guān)注，可用作航空發(fā)動(dòng)機(jī)或工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片和導(dǎo)向葉片、熱障涂層、耐腐蝕涂層[1-3]等。在高溫環(huán)境及腐蝕性環(huán)境中具有很好的應(yīng)用前景，但是，其室溫塑性低和高溫強(qiáng)度差制約了其在工業(yè)及生產(chǎn)中的應(yīng)用[1-4]。為了改善NiAl的室溫塑性和高溫強(qiáng)度等性能開(kāi)展了大量的研究工作。MOSHKSAR等[3]以Ni和Al粉末為原料，采用球磨法及粉末之間的熱爆反應(yīng)制備N(xiāo)iAl金屬間化合物，通過(guò)改變顆粒形貌、細(xì)化晶粒改善NiAl性能。近年來(lái)，眾多研究者探討了不同合金元素[5]和稀土元素[6]對(duì)NiAl合金組織和性能的影響。郭建亭等[6]的研究結(jié)果表明，適量稀土元素加入到NiAl共晶合金中，能夠顯著細(xì)化合金的組織和晶粒，有效改善NiAl共晶合金的室溫和高溫拉伸塑性和強(qiáng)度，并提高其抗氧化性能。

材料內(nèi)部的相組成及組織結(jié)構(gòu)對(duì)性能起著決定性的作用，添加合適的增強(qiáng)相制備復(fù)合材料也是改善其強(qiáng)度及蠕變性能的一種有效方法，常用的增強(qiáng)相有A、、TiC[10]等。MICHALSKI 等[11]利用Ni、Al之間的自蔓延反應(yīng)，通過(guò)放電等離子燒結(jié)法制備了不同Al2O3含量的NiAl-Al2O3復(fù)合材料，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著Al2O3含量的增加NiAl-Al2O3材料的硬度得到提高，同時(shí)，NiAl-Al2O3(38%，體積分?jǐn)?shù))的斷裂韌性約為NiAl的兩倍。PENG等[12]以Ni和Al粉末為原料，通過(guò)部分Al粉末的預(yù)先氧化結(jié)合原位合成反應(yīng)得到 NixAly-Al2O3復(fù)合材料，室溫下的性能測(cè)試結(jié)果表明其抗彎強(qiáng)度及斷裂韌性分別達(dá)到453 MPa和 10.2 MPa·m1/2。?AMURLUA 等[13]用 Ti、Ni、Al和B粉末合成了40%TiB2-NiAl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))材料，光學(xué)顯微鏡下觀察TiB2均勻分布在NiAl基體中。對(duì)其進(jìn)行研磨后燒結(jié)，40%TiB2-NiAl(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的維氏硬度達(dá)(967±104)HV0.2。大量研究結(jié)果表明，采用顆粒增強(qiáng)方式可明顯改善NiAl的力學(xué)性能。

原位反應(yīng)合成技術(shù)已成為復(fù)合材料的主要制備技術(shù)，由于可實(shí)現(xiàn)工藝簡(jiǎn)化、原材料成本降低及特殊顯微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和獲得特殊性能而受到越來(lái)越多的關(guān)注[14]。另外，采用原位合成技術(shù)制備顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，增強(qiáng)相顆粒原位生成，避免了外來(lái)雜質(zhì)對(duì)界面的污染，增強(qiáng)了界面結(jié)合力，使得復(fù)合材料的性能更穩(wěn)定。目前，對(duì)TiB2-Al2O3復(fù)合陶瓷相在不同基體中作為增強(qiáng)相的研究較為廣泛。原位生成Al2O3和TiB2陶瓷相，由于TiB2與Al2O3的熱膨脹系數(shù)相當(dāng)，其化學(xué)相容性以及物理匹配性好[15]，而且在Al2O3陶瓷中加入TiB2后可抑制Al2O3晶粒的生長(zhǎng)。增強(qiáng)相顆粒細(xì)小及彌散分布可使材料的強(qiáng)度提高；分散的TiB2粒子可以阻礙裂紋的擴(kuò)展，對(duì)斷裂韌性的提高也有一定的作用。如應(yīng)用于刀具材料，提高了其耐磨性及斷裂韌性[16-17]。ZHAO等[18]通過(guò)原位合成TiB2和Al2O3增強(qiáng)相制備了(TiB2+Al2O3)/Al-Cu復(fù)合材料，研究了材料的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能；增強(qiáng)體與基體之間的界面干凈，無(wú)污染，抗拉強(qiáng)度和硬度提高，增強(qiáng)效果優(yōu)于相同含量單相陶瓷增強(qiáng)的Al-Cu復(fù)合材料的。

本文作者利用Al-Ni及Al-B2O3-TiO2粉末之間的放熱反應(yīng)制備(TiB2-Al2O3)/NiAl復(fù)合材料，對(duì)其進(jìn)行物相分析和微觀組織觀察，著重分析反應(yīng)及凝固過(guò)程中原位合成TiB2-Al2O3復(fù)合陶瓷相的晶體結(jié)構(gòu)與其生長(zhǎng)形態(tài)的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用原位合成技術(shù)制備(TiB2-Al2O3)/NiAl復(fù)合材料。原料粉末為 Ni粉(99.9%，50 μm)、Al粉(99.9%，75 μm)、B2O3(98%，75 μm)和 TiO2(98%，45 μm)。Ni和Al粉按照摩爾比1:1進(jìn)行配比。為比較不同實(shí)驗(yàn)方法和工藝條件下所得材料的相組成及組織形態(tài)，分析其形成過(guò)程及影響因素，在Ni與Al摩爾比為 1:1的配料中，加入 10%～30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al-TiO2-B2O3，制備金屬間化合物及陶瓷的復(fù)合材料。粉末之間的化學(xué)反應(yīng)式如下：

將稱(chēng)量的粉末在三維混合機(jī)上干混6 h，使粉末均勻混合。取混合粉末裝入鋼制模具中，單向加壓成型，得到圓柱形粉末壓坯，尺寸為d 20 mm×20 mm，坯體密度約為理論密度的65%。然后將粉末壓坯放入反應(yīng)器并在電阻爐中300 ℃預(yù)熱30 min，采用通電鎢絲點(diǎn)燃結(jié)合鎂粉助燃引發(fā)粉末之間的放熱反應(yīng)，反應(yīng)示意圖如圖1所示。

圖1 通電鎢絲引發(fā)自蔓延反應(yīng)示意圖Fig. 1 Schematic diagram of SHS reaction initiated by electrifying tungsten wire

對(duì)Ni-Al摩爾比為1:1的試樣，其反應(yīng)波穩(wěn)態(tài)蔓延，速度約25 mm/s，隨Al-TiO2-B2O3添加量的增加，點(diǎn)火延遲時(shí)間延長(zhǎng)，但一旦反應(yīng)被引發(fā)，反應(yīng)波蔓延速度加快，當(dāng)Al-TiO2-B2O3含量增加到30%時(shí)，反應(yīng)波速度達(dá)到40 mm/s，反應(yīng)的整個(gè)過(guò)程由平緩變得比較劇烈。反應(yīng)后試樣隨模緩冷。實(shí)驗(yàn)過(guò)程均在空氣中進(jìn)行，無(wú)惰性氣體氣氛保護(hù)。

采用 D/MAX2500PC型 X射線衍射儀(Cu靶，λ=0.154 056 nm)分析反應(yīng)合成樣品的物相組成；在KYKY-2800B型掃描電鏡下觀察樣品的孔洞結(jié)構(gòu)及孔壁的微觀組織形貌、晶粒形態(tài)和分布等；采用JXA-8230型電子探針觀察元素分布，分析反應(yīng)過(guò)程及組織形態(tài)演變機(jī)理。

2 結(jié)果與分析

2.1 (TiB2-Al2O3)/NiAl的物相組成

在Ni+Al混合粉末中，加入10%～30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的 Al-TiO2-B2O3，通電鎢絲引發(fā)粉末之間的反應(yīng)，獲得NiAl基復(fù)合材料。圖2所示為(Ni-Al)+(Al-TiO2-B2O3)反應(yīng)前的XRD譜。由圖2可知，反應(yīng)前的混合物粉末由 Ni、Al、TiO2和 B2O3組成。

圖2 反應(yīng)物粉末的XRD譜Fig. 2 XRD pattern of reactants

圖3所示為在Ni-Al粉末中加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Al-TiO2-B2O3后反應(yīng)產(chǎn)物的 XRD譜。結(jié)果表明，在Ni與Al摩爾比為1:1的體系中加入按照化學(xué)反應(yīng)式(1)配料的組分，反應(yīng)產(chǎn)物中只有NiAl、TiB2和Al2O3陶瓷相，說(shuō)明反應(yīng)按預(yù)期進(jìn)行，反應(yīng)充分、完全，獲得所設(shè)計(jì)的物相；反應(yīng)物中Al-TiO2-B2O3含量越高，生成的TiB2和Al2O3陶瓷相越多。

圖3 Ni-Al粉末中加入不同含量的Al-TiO2-B2O3后反應(yīng)產(chǎn)物的XRD譜Fig. 3 XRD patterns of Ni-Al products with different mass fractions of Al-TiO2-B2O3: (a) 0; (b) 10%; (c) 20%; (d) 30%

2.2 (TiB2-Al2O3)/NiAl的組織結(jié)構(gòu)

對(duì)添加不同陶瓷含量的試樣進(jìn)行鑲嵌、打磨、拋光、腐蝕制成金相試樣后，在掃描電鏡下觀察其組織，結(jié)果如圖4所示。由圖4(a)和(b)可知，基體為深灰色組織，但在基體上分布著灰白色的顆粒，形態(tài)多數(shù)呈立方或六邊形，在局部區(qū)域出現(xiàn)聚集現(xiàn)象。而在灰白色顆粒周?chē)霈F(xiàn)近似黑色的組織，多數(shù)白色顆粒鑲嵌在黑色組織上(見(jiàn)箭頭指向位置)。隨著反應(yīng)物中Al-TiO2-B2O3含量的增加，白色顆粒的數(shù)量顯著增加，并且更加細(xì)小，分布由聚集趨于均勻、彌散，在灰色基體中明顯可見(jiàn)一種比例較高、形態(tài)不規(guī)則的黑色組織，如同白色顆粒周?chē)暮谏M織一般，如圖 4(c)和(d)所示。將圖4(a)中基體、白色顆粒及白色顆粒周?chē)鹊湫蛥^(qū)域測(cè)試顯微硬度。結(jié)果表明：基體的硬度差別很大，深灰色部位的硬度較低，僅為600～650 HV100，基體中黑色部分的硬度高，達(dá)到1 360～1 580 HV100；白色顆粒的硬度最高，高達(dá)2 700～3 200 HV100，而在白色顆粒周?chē)暮谏珔^(qū)域，硬度則在 1 400～1 500 HV100之間，與基體中的黑色組織硬度接近。

對(duì)上述試樣進(jìn)行EDS成分分析，結(jié)果如圖5所示。觀察圖5(a)中Spectrum1處的基體可見(jiàn)灰色基體中有黑色相。結(jié)合XRD分析、顯微硬度測(cè)試、EDS分析結(jié)果，可以判斷：圖5(a)和(b)中所示灰色基體由NiAl金屬間化合物和 Al2O3陶瓷兩相組成，深灰色相為NiAl金屬間化合物，無(wú)晶界顯示，而黑色相為Al2O3，呈無(wú)規(guī)則形狀；圖5(c)中白色規(guī)則顆粒皆為T(mén)iB2。TiB2的形態(tài)種類(lèi)較多，有類(lèi)正六方體、類(lèi)六棱柱體和棒條狀，最小的比較完整的顆粒尺寸為2～5 μm，主要鑲嵌在無(wú)規(guī)則的 Al2O3相中，還有一些 TiB2顆粒分布在NiAl基體上，尺寸為 5～10 μm。

圖4 不同Al-TiO2-B2O3含量的(TiB2-Al2O3)/NiAl的SEM像Fig. 4 SEM images of (TiB2-Al2O3)/NiAl with different mass fractions of Al-TiO2-B2O3: (a), (b) 10%; (c) 20%; (d) 30%

2.3 (TiB2-Al2O3)/NiAl典型組織的形成過(guò)程

2.3.1 簇狀TiB2及Al2O3+NiAl混合基體

在反應(yīng)混合物中Al的顆粒較大，為70～230 μm，但生成的TiB2顆粒卻很小，大部分尺寸小于5 μm，主要呈簇狀鑲嵌在 Al2O3基體上，由此推斷 Al2O3和TiB2是相伴生長(zhǎng)的。TiB2團(tuán)簇的尺寸為10～20 μm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Al顆粒的尺寸。

對(duì)于 Ni-Al摩爾比為 1:1的體系, 室溫下引發(fā)反應(yīng)，體系的絕熱溫度 Tad=Tm,NiAl=1 911 K[19]；而對(duì)于Al-TiO2-B2O3摩爾比為10:3:3的體系，室溫下引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)的絕熱溫度Tad=2 448 K[20]。對(duì)試樣300 ℃預(yù)熱，根據(jù)文獻(xiàn)[21]熱力學(xué)數(shù)據(jù)計(jì)算混合體系 Ni-Al+Al-TiO2-B2O3的絕熱溫度，隨著 Al-TiO2-B2O3含量的增加，體系絕熱溫度升高，當(dāng)Al-TiO2-B2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由10%增加至30%時(shí)，其Tad由2 684 K升高至2 723 K，介于Al2O3和TiB2的熔點(diǎn)之間。

由于Al的熔點(diǎn)為660 ℃，B2O3的熔點(diǎn)為445 ℃，因此，在反應(yīng)過(guò)程中，B2O3和 Al首先熔化。熔化的Al一方面與液態(tài) B2O3相接觸后，另一方面擴(kuò)散滲入TiO2，迅速置換出B和Ti元素，并生成Al2O3，與此同時(shí)熔化的Al與Ni反應(yīng)形成NiAl。因NiAl熔點(diǎn)為1 638 ℃，低于反應(yīng)體系的絕熱溫度，即反應(yīng)生成的NiAl處于液態(tài)。Ti和B元素在以NiAl為主的熔體內(nèi)快速擴(kuò)散，結(jié)合生成 TiB2。冷卻過(guò)程中，隨著 TiB2顆粒的長(zhǎng)大和聚集，將Al2O3推移到TiB2顆粒邊界，并與鄰近的Al2O3連接在一起生長(zhǎng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，NiAl熔體以及陶瓷相Al2O3和TiB2增多，部分被Al置換出的Ti與B可能在以NiAl為主的熔體內(nèi)遠(yuǎn)程擴(kuò)散，相遇結(jié)合成為T(mén)iB2，通過(guò)形核、長(zhǎng)大成為基體中分布相對(duì)均勻的TiB2顆粒，由于聚集長(zhǎng)大的時(shí)間短，因而這類(lèi)TiB2顆粒尺寸較小，分布又較均勻，而此時(shí)置換反應(yīng)生成的Al2O3也將漂移在以NiAl為主的反應(yīng)的熔體內(nèi)，冷卻到NiAl凝固點(diǎn)時(shí)，大部分NiAl便以Al2O3為異質(zhì)形核劑而形核，并在Al2O3塊間生長(zhǎng)。由于NiAl和Al2O3兩相潤(rùn)濕性良好，因此，共同成為復(fù)合材料的基體。此時(shí)明顯可見(jiàn)，Al2O3和 TiB2的形成顯著細(xì)化了NiAl基體組織。2.3.2 TiB2晶體的形態(tài)

TiB2晶體的形態(tài)種類(lèi)較多，有正六方體、六棱柱體和棒條狀，以正六面體和六棱柱體為主。TiB2晶體為有序的拓?fù)淞⒎紺32結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=b=0.303 nm，c=0.322 nm[21-23]。單晶TiB2有一種“小面化”的趨勢(shì)，一般以正六方體、六棱柱體出現(xiàn)的機(jī)會(huì)較多。在正六面體顆粒中，一般4個(gè)側(cè)面多為較密排的晶面{0001}和{0110}等低指數(shù)晶面。而六方棱柱體的側(cè)面為6個(gè){0110}低指數(shù)面，因?yàn)檩^密排面為低能量晶面，因而在TiB2從NiAl液體中析出時(shí)，先結(jié)晶的密排面將優(yōu)先長(zhǎng)大，而長(zhǎng)成“小面化”外表面的單晶TiB2顆粒。在冷卻速度相同時(shí)，TiB2顆粒的尺寸、形態(tài)與生長(zhǎng)空間和Ti、B源是否充分有關(guān)。為了更加直觀地觀察TiB2的形態(tài)、尺寸，將添加30%的Al-TiO2-B2O3粉末反應(yīng)物料松散堆積，用等離子引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)后合成的(TiB2-Al2O3)/NiAl材料呈多孔狀。圖 6所示為(TiB2-Al2O3)/NiAl材料斷口的微觀形貌。從圖6可以看出，存在大量細(xì)小的呈正六方體形態(tài)的TiB2顆粒，尺寸在0.5～1.0 μm之間。在反應(yīng)物料松散堆積接觸時(shí)，被Al置換出的Ti、B原子接觸不充分，反應(yīng)產(chǎn)物NiAl熔體不連續(xù)，Ti、B原子長(zhǎng)程擴(kuò)散困難，因而相近鄰的Ti、B原子結(jié)合成為T(mén)iB2，生長(zhǎng)為細(xì)小的立方顆粒并分散分布。

圖5 TiB2-Al2O3/NiAl的微觀組織和EDS分析Fig. 5 Microstructures ((a), (b), (c)) and EDS analysis ((a′), (b′), (c′)) of (TiB2-Al2O3)/NiAl: (a), (a′), (b), (b′) Matrix of NiAl+Al2O3;(c), (c′) TiB2 particles

圖6 添加30% Al-TiO2-B2O3 (TiB2-Al2O3)/NiAl的微觀形貌Fig. 6 Micrograph of (TiB2-Al2O3)/NiAl prepared with 30%Al-TiO2-B2O3

3 結(jié)論

1) 通過(guò)Ni、Al、TiO2和B2O3粉末之間的化學(xué)反應(yīng)原位合成了(TiB2-Al2O3)陶瓷相增強(qiáng)的 NiAl基復(fù)合材料。反應(yīng)產(chǎn)物物相組成為NiAl、TiB2和Al2O3相。

2) (TiB2-Al2O3)/NiAl復(fù)合材料的基體由連續(xù)的淺灰色NiAl相和無(wú)規(guī)則黑灰色塊狀A(yù)l2O3相組成，TiB2相為白色顆粒狀，尺寸為2～5 μm，呈簇狀鑲嵌在Al2O3中，少量TiB2顆粒分布在NiAl基體上。

3) TiB2的晶體結(jié)構(gòu)、所處NiAl熔體環(huán)境以及極快的冷卻速度使得 TiB2呈規(guī)則、細(xì)小顆粒狀。添加Al-TiO2-B2O3后體系反應(yīng)溫度升高，在顆粒間隙處的Al2O3晶須充分生長(zhǎng)。

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Microstructures of (TiB2-Al2O3)/NiAl composite prepared by in-situ reaction synthesis

CAO Li-li1,2, CUI Hong-zhi1, WU Jie1, TANG Hua-jie1
(1. School of Materials Science and Engineering, Shandong University of Science and Technology, Qingdao 266590, China;2. Advanced Manufacture Technology Center, China Academy of Machinery Science and Technology,Beijing 100083, China)

(TiB2-Al2O3)/NiAl composite materials were synthesized by in-situ reaction from Ni, Al, TiO2and B2O3mixed powders. The phase composition, microstructure and formation mechanism of typical microstructure were studied. The results show that the products contain NiAl, TiB2and Al2O3phases; the matrix is made of NiAl and Al2O3phases; and the regular TiB2particles are in size range of 2-5 μm, which are embedded by Al2O3in clusters. A small amount of TiB2particles disperse in the NiAl matrix. It is believed that the crystal structure, content, surroundings of molten NiAl and the fast cooling speed are the main reasons for determining the morphology and distribution of TiB2particles.

TiB2-Al2O3; NiAl; composite material; in-situ synthesis; microstructure

TB333

A

1004-0609(2012)10-2790-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51072104)；山東省博士基金資助項(xiàng)目(BS2010E06048)

2011-10-10；

2012-03-28

崔洪芝，博士，教授；電話：0532-86057929；E-mail: cuihongzhi1965@163.com

(編輯 龍懷中)