新鄉(xiāng)神馬正華化工有限公司 萬鳳英
新鄉(xiāng)神馬正華化工有限公司為年產(chǎn)5 萬t 聚氯乙烯樹脂和鉀堿規(guī)模,在中間產(chǎn)品氯乙烯生產(chǎn)過程中,氯乙烯精餾塔內(nèi)易產(chǎn)生較大量的自聚物,該自聚物在精餾塔內(nèi)會堵塞塔盤,導(dǎo)致精餾塔操作不正常,由于塔盤堵塞嚴重造成的停車時有發(fā)生,嚴重影響企業(yè)的日常生產(chǎn)。
經(jīng)過技術(shù)人員分析發(fā)現(xiàn),氯乙烯與氧生成的過氧化物可以作為氯乙烯自聚的引發(fā)劑使氯乙烯在精餾塔中自聚,生成較低聚合度的氯乙烯,因此,解決氯乙烯自聚問題的關(guān)鍵在于控制過氧化物的生成。實際經(jīng)驗表明,脫除或控制系統(tǒng)中微量氧的存在是困難的,最好的解決方法是采用固堿脫水的方法,將進入精餾塔前的液態(tài)氯乙烯中的水分降到0.02%,以避免過氧化物的生成,這樣可以徹底避免氯乙烯在精餾塔中聚合,從而使精餾塔塔盤不再堵塞。
經(jīng)壓縮后的粗氯乙烯氣體送入全凝器,經(jīng)+5℃ 冷凍鹽水冷卻,冷凝下來的液體氯乙烯經(jīng)大水分離器分離水分后,進入固堿塔脫水,再進入堿液分離器分離堿液,然后進入低沸塔中上部。為了回收大水分離器、固堿塔、堿液分離器外排液中的氯乙烯,又加了1 臺帶夾套氯乙烯蒸出槽。蒸出槽通過夾套內(nèi)熱水升溫來回收氯乙烯,然后進入氯乙烯氣柜,從蒸出槽下部排出堿液貯存在堿貯槽中供堿洗塔使用。
根據(jù)公司實際規(guī)模及運行狀況,安裝2 臺固堿塔。第一次固堿塔裝堿量約2 t,固堿上平面離人孔500~600 mm。
(1)一臺固堿塔運行時,另一臺固堿塔閥門全關(guān)。
(2)關(guān)閉堿液分離器排污口閥門,開啟堿液分離器物料進、出口閥門。
(3)蒸出槽回收氯乙烯閥門常開(只有用氮氣置換氯乙烯或用氮氣壓堿時才關(guān)閉),關(guān)閉排污口閥門及熱水進出口閥門(冬天可適當稍開熱水循環(huán),防止夾套水結(jié)冰凍壞設(shè)備)。
(4)注意觀察固堿塔壓力表指示是否在正常范圍內(nèi)。
(5)定期化驗蒸出槽排出的廢堿液濃度,并做好記錄。發(fā)現(xiàn)廢堿液濃度下降明顯時,應(yīng)及時倒塔補堿。
(6)固堿塔運行一段時間,需要補充固堿,此時需要倒換固堿塔。注意此時固堿塔內(nèi)充滿氯乙烯液體,應(yīng)立即進行泄壓、排空操作,以防止氯乙烯液體受熱體積膨脹,發(fā)生事故。此時應(yīng)緩慢打開下部排堿口閥門,向蒸出槽排放,排放速度不能太快,連續(xù)進行回收操作,直到固堿塔泄壓為0。然后進行氮氣吹掃工作,最后補充固堿到合格位置。
(7)根據(jù)生產(chǎn)情況,固堿塔脫水系統(tǒng)應(yīng)定期排放,確保堿液不進入低沸塔內(nèi)。
(1)打開熱水進出口閥門,進料前關(guān)閉蒸出槽下部排污口閥門。
(2)先排固堿塔內(nèi)堿液,再依次排放堿液分離器堿液及小水分離器、大水分離器內(nèi)部積水。
(3)每臺設(shè)備向蒸出槽進料時密切觀察壓力表指示不要超過0.3 Mpa,進料完畢后開始進行回收氯乙烯操作,觀察熱水的循環(huán)及壓力表的變化狀況。
(4)回收完畢后,關(guān)閉熱水進、出口閥門,然后關(guān)閉回收氯乙烯閥門,打開氮氣閥門置換蒸出槽內(nèi)殘留的氯乙烯,氮氣壓力達到0.3 MPa 時關(guān)閉氮氣閥門,打開回收氯乙烯閥門,泄壓為零時再重復(fù)上述操作一次,置換兩遍后開始向濃堿槽排堿,排堿后用氮氣(氮氣氣壓<0.05 MPa)吹掃管道及濃堿槽,關(guān)閉氮氣閥門,關(guān)閉蒸出槽排污口閥門,打開回收氯乙烯閥門。
(5)每次蒸出槽排堿后,用氮氣吹掃排堿管道,防止管道內(nèi)殘存的堿液結(jié)晶堵塞管道。
設(shè)備、管道及附件安裝結(jié)束后,對固堿塔及精餾系統(tǒng)跟蹤觀察一周,發(fā)現(xiàn)固堿塔及整個精餾系統(tǒng)運行正常,每天抽查主要設(shè)備運行數(shù)據(jù)統(tǒng)計見表1、表2。
表1 精餾系統(tǒng)參數(shù)運行情況
表2 蒸出槽堿液回收情況
由表1可知,安裝固堿塔、堿液分離器后,對精餾系統(tǒng)運行無影響,運行正常。由表2可知,固堿塔脫水的效果良好、穩(wěn)定。由于固堿塔、堿液分離器、大水分離器、小水分離器同時排入氯乙烯蒸出槽回收氯乙烯,所以回收堿液濃度較低。
原精餾系統(tǒng)運行2~3 個月,高、低沸塔就開始堵塞,造成單體質(zhì)量不合格,此時需要停車清洗,嚴重時需要外協(xié)單位協(xié)助清洗,給公司造成的損失超過了10 萬元。自從安裝固堿塔后,塔盤堵塞情況不再發(fā)生,公司只是在每年大修時對高沸塔、低沸塔進行清洗檢查即可,取得了良好的經(jīng)濟效益。