何風香
(國家電網(wǎng)大慶供電公司,黑龍江大慶163458)
氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個氣相色譜分析儀當中,載體氣體大部分時間都是攜帶著樣品在這些管道當中穿梭。這些管道依照檢測過程,有安排、有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來。載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當中緩緩流動,經(jīng)過色譜柱時進行分離,經(jīng)過檢測器時進行檢測,最終通過氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個的檢測過程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。
氣相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)來說重要得多,因為氣相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)承擔著一個特殊的任務,就是在進行固體和液體成分的檢測時,進樣系統(tǒng)要將這些樣品進行氣化,才可由載體氣體攜帶,不然樣品是無法進入到氣相色譜分析儀內(nèi)進行檢測的。隨著這些年氣相色譜分析儀的進一步發(fā)展和功能的進步,它的進樣系統(tǒng)也發(fā)生了很大的變化,由曾經(jīng)的手動進樣變?yōu)楝F(xiàn)在的自動進樣器。
氣相色譜分析儀色譜分析系統(tǒng)就是由色譜柱和柱箱兩部分組成,色譜柱就是前面原理中所說到的將混合的氣體樣品進行分離的部位。是氣相色譜分析儀的關鍵部分,主要有填充柱和毛細柱兩大類。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,柱箱結(jié)構設計的合理與否,將直接影響整機性能。
氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)一般指的就是檢測器,氣相色譜分析儀的檢測器一般都連接在最后,就是當氣體樣品已經(jīng)經(jīng)過了色譜柱,樣品中的所有組成部分都已經(jīng)分開后,各自流入到檢測器當中進行檢測。檢測器是整個氣相色譜分析儀的心臟部位,因為前面所有組成部分的工作其實都是為了便于檢測,都是在為檢測器的最終檢測做鋪墊。氣相色譜分析儀檢測的步驟才是最關鍵的,它的功能就是把隨載氣流出色譜柱的各種組分進行非電量轉(zhuǎn)換,將組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,便于記錄測量和處理,而也只有檢測器檢測出的數(shù)據(jù)才是我們可以看得懂的。
溫度在氣相色譜分析儀的檢測過程當中是一個非常重要的參數(shù)。我們在檢測成分含量的時候一定要使周圍的其他因素都是相同的,如果所有的檢測結(jié)果都是在不同的外界條件下進行的,那么檢測出的結(jié)果也是不會令人信服的。而溫度的不同不僅會影響檢測結(jié)果的準確性,當溫度不適當時還會使樣品發(fā)生質(zhì)的改變,或者是發(fā)生氣化和凝聚現(xiàn)象,導致測量結(jié)果不準確,嚴重時還容易損壞儀器。
A.調(diào)整儀器狀況。按順序打開氣體發(fā)生器開關或鋼瓶總閥、減壓閥以及凈化器上的空氣開關閥,然后打開連接設備的電腦。打開后通氣10分鐘左右,在通氣的10分鐘內(nèi),使用者要檢查各個壓力表是否在所規(guī)定的正常指示值范圍內(nèi)。如果壓力不正常,我們就要檢查一下設備的氣路系統(tǒng)是否有漏氣的現(xiàn)象。當壓力都正常時再打開電源開關,觀察界面上的溫度設定值和流量是否正確。上述檢查無誤后,進行升溫,可以看到溫度指示燈亮,各路溫控開始加熱,此時可以打開相應軟件,走基線。
B.要進行點火和交流工作。當氫焰溫度達到設定值后,按點火鍵點火,如按過點火鍵后,氫焰的基線有個大的跳動并迅速回到零點走直線,說明沒有點著火,需檢查原因。此時在軟件上打開“狀態(tài)”窗口,可以檢驗兩氫焰是否點著火。接著進入“熱導”界面,觀察橋電流值,如果正確,按運行鍵,可以看到橋流指示燈亮,說明橋流已加上。
C.進行參數(shù)設定。修改軟件中的“采集設置”,設置采集類型,一般設定為“絕緣油”,然后對進樣方式、試驗時間、切換時間進行設定。最后,等基線穩(wěn)定后,即可進針。
如今氣相色譜分析儀的功能已經(jīng)越來越強大,使用也越來越簡單,但是它的功能其實還是只局限在成分和含量的測定上,相信通過相關工作者的不懈努力,未來的氣相色譜分析儀會具備更多實用性的功能。
[1]許國旺.現(xiàn)代實用氣相色譜法[M].北京:化學工業(yè)出版社,2007.
[2]孫傳經(jīng).氣相色譜分析原理與技術[M].北京:化學工業(yè)出版社,2008.