聶堯愿　王斌　彭港發(fā)

摘要：堿熔法耦合等離子體發(fā)射光譜對(duì)錳礦石中主量、次量和痕量元素的測(cè)定過程中，能夠?qū)BW07262 ～ GBW07265這四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有效分析，測(cè)定結(jié)果中Mn、Si、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Fe、Al、P、Ti元素的相關(guān)測(cè)定值同標(biāo)稱值相吻合。堿熔法耦合等離子體發(fā)射光譜對(duì)錳礦石中主量、次量和痕量元素的測(cè)定方法將有效地提升錳礦石中各類元素的測(cè)定效率，對(duì)于相關(guān)研究工作的開展將起到非常積極的作用。

關(guān)鍵詞：堿熔法；發(fā)射光譜；錳礦石；痕量；主量；次量

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）08-0106-02

錳礦石是鋼鐵生產(chǎn)的重要原料，錳礦石中的元素測(cè)定工作一直以來都是非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，礦石在自然界中的存在形式主要是無水和含水氧化錳以及碳酸錳，且錳礦石中所含有的成分和元素較為復(fù)雜，包括二氧化硅、硅、鉀、鎂、鋁、磷、硫等多種雜質(zhì)，同時(shí)也含有銅、鎳、鈷等多種稀有貴金屬，應(yīng)用范圍廣，應(yīng)用價(jià)值大。

本次研究過程中，選用了NaOH和Na2O2為實(shí)驗(yàn)熔劑，先將樣品放入鋯坩堝中進(jìn)行熔融，然后放入鹽酸試劑中浸取，讓錳礦石溶解成透明溶液，備于后續(xù)實(shí)驗(yàn)工作。然后，在對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件進(jìn)行相關(guān)優(yōu)化的基礎(chǔ)上，對(duì)基體效應(yīng)和酸度效應(yīng)展開相關(guān)研究，利用主量、次量和痕量元素的測(cè)定方法，對(duì)錳礦石中的元素進(jìn)行有效檢測(cè)，最終測(cè)得Mn、Fe、Ca、V、Mg、P、Al、Si、Co、K、Cu、Cr、Ni、Zn、Co、As、Ti、Pb18種元素的含量。在熔融過程中加入了大量含鈉元素熔劑，從而有效地消除了各元素之間的相互影響，保證了測(cè)定結(jié)果。利用堿熔法耦合等離子體發(fā)射光譜對(duì)錳礦石中主量、次量和痕量元素的測(cè)定，有效地提高了實(shí)驗(yàn)效率，并且流程簡(jiǎn)便，可予以大量推廣和普及應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.1 準(zhǔn)備工作

在實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備進(jìn)行整理，此次實(shí)驗(yàn)過程中，選用的是中階梯光柵分光系統(tǒng)、L-PAD檢測(cè)器，波長(zhǎng)范圍為165～1100mm，并選擇SeaSparay霧化器以及旋流霧室等主要應(yīng)用設(shè)備。此次實(shí)驗(yàn)的工作條件為頻率40.68MHz，入射功率控制在1.2kW，輔助氣流速為0.5L/min，載氣壓力為2.34×105Pa，工作氣體為氬氣，冷卻氣流保持在16L/min，樣品的提升速率在1.4mL/min，觀察高度為10mm。

實(shí)驗(yàn)過程中，需用光譜純錳片、氧化鎂、氯化鉀、四氧化三鈷、鐵絲、硝酸鋇、三氧化二鉻、氧化鉛、高純二氧化硅、五氧化二釩、三氧化二砷、鋁絲、碳酸鈣等試劑和材料。

1.2 實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.2.1 首先將錳礦石進(jìn)行取樣，依照GB/T 2011進(jìn)行制樣，保證試樣的標(biāo)準(zhǔn)性，然后用直徑0.074mm（200目）的篩網(wǎng)進(jìn)行篩取。

1.2.2 對(duì)試樣進(jìn)行濕存水的測(cè)定。

1.2.3 選用鋯坩堝，在坩堝底部均勻鋪上1.5gNaOH，稱取約0.1g實(shí)驗(yàn)樣品平鋪在NaOH上方，之后將1.5gNa2O2覆蓋于樣品上方，蓋上坩堝蓋。用馬弗爐對(duì)鋯坩堝加熱，溫度保持在500℃，20min之后提升至600℃，繼續(xù)加熱20min，關(guān)閉電源，待冷卻后將其取出，橫向放入300mL聚四氟乙烯燒杯當(dāng)中，加入150mL純水，然后加入75mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至溶液澄清，洗出鋯坩堝，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，并用純水定容，混勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.4 取1.5gNa2O2和1.5gNaOH，倒入300mL聚四氟乙烯燒杯當(dāng)中，再加入150mL水，沿杯壁緩慢加入75mL鹽酸，待冷卻后用250mL塑料量瓶定容，搖勻后作為空白溶液。

1.2.5 向5個(gè)100mL的量瓶?jī)?nèi)一一加入50mL的空白溶液，同時(shí)準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后用純水定容，并混勻，存儲(chǔ)于塑料瓶中，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.6 設(shè)定好儀器條件，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的元素分析線凈光強(qiáng)進(jìn)行測(cè)定，建立校準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液以及空白溶液中各元素的分析線凈光強(qiáng)，計(jì)算溶液中各元素的濃度。根據(jù)溶液濃度、試樣的干態(tài)質(zhì)量以及稀釋倍數(shù)，對(duì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)，錳礦石中主要含有錳、鈉、鐵、鋁、硅、鈣、鎂、鋇等元素，在濃度范圍內(nèi)選擇2條或多條分析線。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，樣品溶液性質(zhì)穩(wěn)定，兩個(gè)月后進(jìn)行再次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果并沒有太大差別。

在功率選擇的選擇方面，考慮到不同功率對(duì)元素凈光強(qiáng)的影響，經(jīng)反復(fù)選擇，總結(jié)功率增加，K、P凈光強(qiáng)則逐漸下降，其他元素凈光強(qiáng)以及背景增加，因此，考慮到K、P元素的靈敏度問題，選擇1200W功率。

參考文獻(xiàn)

[1]陳永欣，黎香榮，呂澤娥，劉順瓊.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定錳礦石中鋁銅鋅鉛砷鎘[J].冶金分析，2009，（4）.

[2]劉穎，李獻(xiàn)華，劉海臣.等離子體質(zhì)譜測(cè)定巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中痕量元素——對(duì)某些元素定值的探討[J].巖礦測(cè)試，2010，（2）.

[3]陳永欣，呂澤娥，劉順瓊，劉國(guó)文.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定錫精礦中雜質(zhì)元素[J].冶金分析，2008，（4）.

[4]龔迎莉，汪雙清，沈斌.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定沉積巖中15個(gè)元素[J].巖礦測(cè)試，2008，（3）.

[5]曾念華，諸，毛英.火試金富集-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定礦樣中鉑和鈀[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2010，（10）.

（責(zé)任編輯：吳 濤）