試論如何采用改進(jìn)型碘量法對礦石中銅量進(jìn)行測定

李雙江

【摘 要】隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，分析技術(shù)也得到了日新月異的發(fā)展，這就導(dǎo)致了過去很多分析方法被先進(jìn)技術(shù)所替代。這些先進(jìn)分析技術(shù)具有安全，快速，環(huán)保使用于分析工作用的化學(xué)品種類較少之特點(diǎn)。有利于環(huán)境保護(hù)，改善工作環(huán)境，安全有效地促進(jìn)易制有毒化學(xué)品的管理和處理工作，以礦石分析為例，過去大量采用化學(xué)法進(jìn)行分析，使用大量的有毒。有害化學(xué)藥劑，不利環(huán)保和安全生產(chǎn)，而今多以極譜分析法、原子吸收法、分光光度法等儀器分析技術(shù)為主，分析過程使用的化學(xué)藥劑簡單、量少，但是其中還有諸如乙酸鈉這樣的易制毒化學(xué)品，至使化驗(yàn)室均有大量積存的化學(xué)物品，長期積存這些易制毒品將會給安全管理工作帶來很多困難，應(yīng)尋求有效方法進(jìn)行處理。本文就是針對這一問題，以方法改進(jìn)為突破口，將積存的易制毒品乙酸鈉通過正常的分析工作實(shí)施有效處理。

【關(guān)鍵詞】碘量法；銅礦石；銅；方法改進(jìn)；易制毒品處理

用乙酸-乙酸鈉替代乙酸-乙酸銨緩沖液采用碘量法對礦石中銅量進(jìn)行測定， 在對關(guān)鍵影響因素進(jìn)行試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，同時(shí)對方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行考查后，得出改進(jìn)后的分析方法能得出準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)的科學(xué)結(jié)論，可投入分析工作。該改進(jìn)方法的可靠應(yīng)用，有利環(huán)境保護(hù).改善工作環(huán)境.安全有效，便于積存的易制毒化學(xué)品（乙酸鈉）的有效、合理地、科學(xué)地安全處理，對促進(jìn)易制毒品安全管理工作能起到很好地、積極地作用。

1.試驗(yàn)部分

1.1主要試劑配制

碘化鉀。氯酸鉀。硝酸（比重 1.19）。硫酸（比重 1.84）。鹽酸（比重1.42）。尿素。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取 50g乙酸鈉（NaAc·3H20）于400mL燒杯中，加入100mL水和12mL冰醋酸，用水稀釋至500mL，此溶液PH=5。氟化氫銨飽和溶液：存儲于塑料瓶中。淀粉溶液（0.5%）：稱取0.5g可溶性淀粉。置于200mL的燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，將100mL沸水徐徐倒入其中，繼續(xù)煮沸至透明，取下冷卻。使用時(shí)配置。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取20g硫代硫酸鈉（Na2S203·5H20）于400mL 燒杯中，加入200mL煮沸過的冷水溶解，加入5g無水碳酸鈉，溶解后移入10升綜色瓶中，加入5mL氯仿，加水稀釋至刻度，搖勻，放置二周后標(biāo)定。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5000g金屬銅（99.99%），置入400mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入50mL硝酸（1+1V+V），低溫溶解后，加入 20mL硫酸（1+1V+V），蒸至冒濃厚白煙取下冷卻，加水溶解銅鹽，用水洗去表皿，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含2.5mg銅。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1試樣量

稱取0.3000g試樣。

1.2.2空白試驗(yàn)

隨同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。

1.2.3測定

（1）將試樣（1.2.1）置于300mL燒杯中，吹水潤濕，加氯酸鉀0.3～0.5g（1.2.2），加硝酸4～6mL（1.2.3），低溫加熱溶解至近干，取下稍冷。（2）加鹽酸4～6mL，繼續(xù)加熱溶解至杯底尚能流動(dòng)。取下，水吹表皿及杯壁使體積約20mL，加尿素0.5g，加熱煮沸使鹽類完全溶解，取下，水吹表皿，冷卻至室溫。（3）加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液至紅色不再加深，過量2～3mL，滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失，水吹洗杯壁，過量 1mL 氟化氫銨飽和溶液，搖勻。（4）向溶液中加入2～3g 碘化鉀，搖勻。迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡黃色，加入2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴至淺蘭色，加入1mL 硫氰酸鉀溶液，搖動(dòng)，再滴定至蘭色剛好消失即為終點(diǎn)。

2.結(jié)果與討論

2.1乙酸-乙酸鈉緩沖液的緩沖能力考查

分別同時(shí)用PH值均為5的乙酸-乙酸銨緩沖液和乙酸-乙酸鈉緩沖液，在體積不斷變化的滴定體系中考查PH值的穩(wěn)定情況。結(jié)果表明：在體系體積發(fā)生相同變化時(shí)，兩種緩沖液的緩沖能力基本一致，滴定體系體積增加10ml，溶液酸度仍然保持在PH=5。

2.2銅量回收試驗(yàn)

為了考查在使用乙酸-乙酸鈉緩沖液條件下，銅量是否會因發(fā)生沉淀反應(yīng)而損失，采取了加入銅標(biāo)液按試驗(yàn)方法進(jìn)行銅量回收試驗(yàn)，結(jié)果如表 1：

表 1

從表 1 中回收率數(shù)據(jù)看，銅量回收率在99.1%～100.1%之間，表明乙酸-乙酸鈉緩沖液的加入不會導(dǎo)致銅量沉淀損失。

2.3測定精密度考查

以實(shí)際待測樣品作為試驗(yàn)對象，分別獨(dú)立按試驗(yàn)方法進(jìn)行10 次測定，從精密度測定結(jié)果表明：在乙酸-乙酸鈉緩沖液體系下，試驗(yàn)方法可得到良好的測量精度。

2.4準(zhǔn)確度考查

試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析和方法對比兩種方法，考查了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考查結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考查結(jié)果較好，不僅測量值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值吻合很好，還無明顯的顯著性差異。

2.4.2方法對比考查結(jié)果

用實(shí)際待測樣品，進(jìn)行了方法對比試驗(yàn)，結(jié)果表明：用乙酸-乙酸鈉替代乙酸-乙酸銨緩沖液的碘量分析方法，與不同分析方法相比其測量結(jié)果具有很好的可比性。

從上述乙酸-乙酸鈉緩沖液的緩沖能力考查，銅量回收試驗(yàn)，精密度和準(zhǔn)確度的考查分析，可明確看出：用乙酸-乙酸鈉為緩沖液，從緩沖能力。銅量回收.精密度和準(zhǔn)確度的考查及不同分析方法相比，其測量結(jié)果具有很好的可比性。故該改進(jìn)方法可行。用于礦石中銅量的測定可得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

3.結(jié)語

本文使用乙酸鈉代替乙酸銨配制成乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，作為碘量法測定礦石中銅量的PH調(diào)整劑和滴定體系緩沖劑。對乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的加入可能造成的影響進(jìn)行了試驗(yàn)，并制定出了有效控制措施。對改進(jìn)的方法用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)作分析和方法對比試驗(yàn)。結(jié)果表明，改進(jìn)方法測定結(jié)果無顯著性差異、方法對比測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，該方法用于分析銅礦石中銅量是可行的。方法的成功改進(jìn)有利于將大量積存的易制毒品乙酸鈉實(shí)施有效安全處理，有利于環(huán)境保護(hù)，改善工作環(huán)境，促進(jìn)清潔生產(chǎn)，對安全.有效地促進(jìn)易制有毒化學(xué)品的管理和處理工作能起到積極有效作用。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王澤偉.化驗(yàn)員新技術(shù)與操作規(guī)范化實(shí)用大全，2005.

[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊（第一版），1990.

[3]冶金部有色金屬研究院分析室.有色金屬礦石分析，1958.