劉照斌

(遼寧師范大學 實驗中心，遼寧 大連 116029)

掃描電子顯微鏡作為一種常用的科學儀器，被應用于各個領域，其中生物、化學、半導體等領域應用得尤為突出。在掃描過程中常常會遇到導電性能差的樣品，在掃描過程中出現(xiàn)荷電效應，極大地影響了拍攝圖片的質量。傳統(tǒng)的處理方法是在樣品制備時延長鍍膜時間，增大導電膜厚度。本文從荷電效應原理出發(fā)，介紹一種積分拍照的新方法，極大改善拍攝效果。

圖1 入射電子束與樣品交換作用

圖2 在樣品上電荷的積累

1 產生荷電效應的原因

高能入射電子束與樣品交互作用，激發(fā)產生二次電子流、背散射電子流和吸收電流如圖1所示，樣品表面荷電效應示意圖如圖2所示。圖中，探針電流為Ip;背散射電子流為IBSE;二次電子流為ISE;吸收電流為Iab。

入射樣品電流:Iin=Ip

從樣品出來電流:Iout=ISE+IBSE+Iab

如果是導電樣品，則Iin=Iout

樣品上的電流趨于平衡，不會產生荷電效應(如圖1所示)。

如果是導電不良的樣品，則Iin≠Iout，就會產生荷電現(xiàn)象(如圖2所示)。

2 減輕荷電效應常規(guī)方法比較

1)減輕荷電效應，首選辦法是給樣品噴鍍一層導電膜，通常是噴金，也可以噴碳。如果觀察的樣品如果比較疏松，有大量孔隙，導電性又不好，往往對樣品的處理方法是，加長噴鍍時間［1］。這樣就容易在樣品表面形成一層比較厚的金屬膜，容易掩蓋樣品表面的真實細節(jié)，而且由于場發(fā)射掃描電子顯微鏡的分辨率比較高，在觀察過程中容易觀察到樣品表面的導電膜，影響觀察效果。

2)對特別容易損傷的樣品，用降低加速電壓辦法比較有效［2］。既減少了對樣品的損傷，又消除荷電效應，但是由于加速電壓的降低，會降低圖像的分辨率。

3)降低入射探針電流可以減輕荷電效應。

4)抑制二次電子獲得背散射電子圖像可以減輕荷電效應，但是這種辦法觀察圖像立體感效果特別差［3］。

5)快速拍照，以盡可能快的速度觀察和拍照圖像，可以減輕荷電效應，但是得到的圖像分辨率比較差，而且要及時更換觀察區(qū)域。

6)通過樣品處理降低荷電效應，例如觀察顆粒樣品，可以用導電玻璃做襯底［4］，觀察時選擇分散比較薄的區(qū)域。

7)降低放大倍數(shù)可以減輕荷電效應，因為放大倍數(shù)越小，掃描樣品的區(qū)域越大。

3 利用積分拍照消除荷電效應

SU8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡有3種拍照方式:

1)TV拍照方式。拍出的圖像分辨率比較低，但是拍照比較快速，可以減輕荷電效應，一般不采用這種方式。

2)積分拍照方式。每幀圖像拍照特別快速，這樣可以消除荷電效應的影響，同時又可以選多幀圖像進行積分，保證圖像質量和分辨率。這樣拍照方式特別適合容易產生荷電效應的樣品。

3)慢拍照方式。只采集一幀圖像，而且拍照時間比較長。如果樣品導電性不好，比較容易產生荷電效應，這種方式比較適合導電性好的產品。

4 結束語

荷電效應是影響掃描電子顯微鏡圖像質量的重要原因，它會使圖像異常變亮、畸變，產生像散，出現(xiàn)圖像模糊、形成亮線等現(xiàn)象。特別是導電性不好的樣品，經過噴金處理后，仍然會產生荷電效應。利用積分拍照方式拍照，既能消除荷電效應的影響，獲得高分辨顯微鏡圖像，同時節(jié)省制樣成本和制樣時間。另外根據(jù)不同樣品，幾種消除荷電效應方法應該結合起來使用。

［1］張大同．掃描電鏡與能譜儀分析技術［M］．廣州:華南理工大學出版社，2009．

［2］唐曉山．荷電效應對掃描電子顯微鏡圖像的影響及其解決方法［J］．湛江師范學院學報，2008，29(6):33－35．

［3］章曉中．電子顯微分析［M］．北京:清華大學出版社，2006．

［4］李劍平．掃描電子顯微鏡對樣品的要求及樣品的制備［J］．分析測試技術與儀器，2007，13(1):74－76.