任立華，徐新良，孫 艷，黃奮生

（中國(guó)石油烏魯木齊石化公司研究院，烏魯木齊 830019）

發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品是發(fā)動(dòng)機(jī)性能和質(zhì)量水平測(cè)試的統(tǒng)一標(biāo)定燃料，可廣泛應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)功率、油耗、廢氣排放等性能的評(píng)定、認(rèn)證以及仲裁試驗(yàn)。國(guó)際上各國(guó)普遍采用發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品（基準(zhǔn)燃料）對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)行檢測(cè)，而我國(guó)長(zhǎng)期以來(lái)一直沒(méi)有自己的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油，性能檢測(cè)上采用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6537的普通3號(hào)噴氣燃料。由于產(chǎn)地不同、原油不同以及生產(chǎn)工藝不同，用于檢測(cè)的噴氣燃料油品性質(zhì)存在一定差異，造成發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)結(jié)果可比性差，缺乏可靠的比較基礎(chǔ)等一系列問(wèn)題。因此，研制我國(guó)自己的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油非常必要。順應(yīng)該趨勢(shì)，根據(jù)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)委）要求，中國(guó)石油烏魯木齊石化公司聯(lián)合遼寧省標(biāo)準(zhǔn)樣品開(kāi)發(fā)中心和遼寧方圓國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品油有限公司，于2008年起開(kāi)始研制航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品，研制樣品于2011年12月通過(guò)由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)組織的鑒定，并于2012年8月取得了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū) GSB06－2808－2012。本文從航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油的指標(biāo)制訂、制備方案確定、樣品制備、均勻性檢驗(yàn)、定值研究、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、臺(tái)架評(píng)價(jià)等方面介紹航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制。

1 標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指標(biāo)制訂

考慮到目前我國(guó)尚無(wú)航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油，在標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指標(biāo)制定的過(guò)程中，主要結(jié)合的標(biāo)準(zhǔn)有我國(guó)現(xiàn)行3號(hào)噴氣燃料標(biāo)準(zhǔn)GB 6537—2006、美國(guó)軍用油料規(guī)范的航空渦輪燃料ASTM D1655—2010和 MIL－DTL－5624T、英國(guó)國(guó)防部標(biāo)準(zhǔn)DEF STAN 91－91－6以及國(guó)外航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)基準(zhǔn)燃料IATA、GERE航空渦輪燃料規(guī)格的要求和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)商普惠（PW）公司航空渦輪燃料規(guī)格要求等［1］。在初定技術(shù)指標(biāo)的基礎(chǔ)上，與航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)研發(fā)單位、發(fā)動(dòng)機(jī)生產(chǎn)單位以及發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)機(jī)構(gòu)等專家建立聯(lián)系，分別制定標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查表和文字標(biāo)準(zhǔn)意見(jiàn)征詢表，發(fā)送至各相關(guān)部門(mén)及專家處進(jìn)行意見(jiàn)征詢和專家審議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的安定性、均勻性、潔凈性、潤(rùn)滑性、腐蝕性等關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行性能評(píng)定試驗(yàn)，并通過(guò)臺(tái)架試驗(yàn)考察修訂關(guān)鍵指標(biāo)，最終確定了標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指標(biāo)。

航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油技術(shù)指標(biāo)與國(guó)外航空渦輪檢測(cè)基準(zhǔn)燃料技術(shù)指標(biāo)的對(duì)比見(jiàn)表1。從表1可以看出，我國(guó)的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油技術(shù)指標(biāo)在總酸值、總硫、硫醇性硫和實(shí)際膠質(zhì)的制定上較國(guó)外基準(zhǔn)燃料嚴(yán)格和苛刻；芳烴、餾程、閃點(diǎn)、黏度等指標(biāo)與國(guó)外的基準(zhǔn)燃料相比，有了嚴(yán)格的指標(biāo)區(qū)間范圍，這使得我國(guó)的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品有了更為可靠和嚴(yán)格的質(zhì)量保證。

表1 航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油技術(shù)指標(biāo)與國(guó)外檢測(cè)基準(zhǔn)燃料對(duì)比

2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和檢驗(yàn)

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備及檢驗(yàn)流程

按照GB／T 15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》要求，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品研制程序［2］要求進(jìn)行樣品的制備及檢驗(yàn)，制備及檢驗(yàn)流程示意見(jiàn)圖1。按該程序制備檢測(cè)用油、對(duì)檢測(cè)用油分別進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、定值判斷以及穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方案

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備及檢驗(yàn)流程示意

實(shí)驗(yàn)制備階段，通過(guò)對(duì)每一種原油的評(píng)價(jià)和篩選，在煉油廠加工原油中尋找合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備原料；檢測(cè)制備樣品的關(guān)鍵指標(biāo)和重要指標(biāo)，考察不同的原油加工方案以及實(shí)沸點(diǎn)切割方案。從17組方案中篩選出3組并進(jìn)行方案比對(duì)，其中方案1為：東疆、石彩、吐哈、哈薩克斯坦4種原油按質(zhì)量比15∶55∶10∶20混合蒸餾，取140～240℃餾分；方案2為：西北局、北疆、哈薩克斯坦3種原油按質(zhì)量比20∶60∶20混合蒸餾，取135～245℃餾分；方案3為：方案1的餾分加入6%芳烴，餾程為140～240℃。與其它兩種方案相比，方案1具有如下優(yōu)點(diǎn)：采用的基礎(chǔ)油不受裝置生產(chǎn)方案的限制，具有更大的靈活性；東疆、吐哈、石彩原油性質(zhì)穩(wěn)定，更適于作為生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的原料油；各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)更容易達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指標(biāo)要求，同時(shí)更低的硫含量符合當(dāng)前和今后標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展趨勢(shì)。方案2的優(yōu)點(diǎn)是各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)容易達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指標(biāo)要求，但需要在常壓蒸餾裝置Ⅰ加工，而該裝置有加工回?zé)捨塾偷娜蝿?wù)，且在冬季又較多用于低凝柴油的生產(chǎn)，生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品存在一定局限。方案3的優(yōu)點(diǎn)是添加芳烴使得芳烴含量提高，燃燒效率提高，但添加芳烴使芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%～20%后，與普通噴氣燃料相比，臺(tái)架試驗(yàn)出現(xiàn)點(diǎn)火困難，且尾氣排放增加，不利于標(biāo)準(zhǔn)樣品的推廣和實(shí)際應(yīng)用。因此，最終確定方案1為標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方案。

在樣品制備過(guò)程中，按各項(xiàng)理化指標(biāo)要求，找出最佳生產(chǎn)工藝條件，生產(chǎn)出合格的檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別儲(chǔ)存于標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)罐中，從標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)罐中取出樣品裝入200L鐵桶，再分裝到1000g、2000g馬口鐵皮罐中。樣品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及交貨驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行SH 0164標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)

2.3.1 理化性質(zhì)檢驗(yàn) 委托中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的權(quán)威油品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了理化性質(zhì)分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品理化性質(zhì)分析結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出，航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油的各項(xiàng)理化性質(zhì)均達(dá)到和滿足技術(shù)指標(biāo)要求。

2.3.2 均勻性檢驗(yàn) 均勻性檢驗(yàn)是檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品最重要的技術(shù)指標(biāo)。GB 4756液體石油產(chǎn)品取樣標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為密度可用來(lái)表征油品的均勻性，因此選擇測(cè)定密度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。按《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》中“液體化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則”［3］要求抽取樣品，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T 1884—2000《石油和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定》（密度計(jì)法），對(duì)分析結(jié)果采用單因素多水平試驗(yàn)方差分析法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。選取15個(gè)樣品，每個(gè)測(cè)定3次，均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。標(biāo)準(zhǔn)樣品方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品理化性質(zhì)分析

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果 kg／m3

表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品方差分析結(jié)果

通過(guò)F檢驗(yàn)法計(jì)算得統(tǒng)計(jì)量F＝1.50。給定α＝0.05，從 F 分布表查得F（0.05，14，30）＝2.04。統(tǒng)計(jì)量F小于F（0.05，14，30），說(shuō)明在95%的置信區(qū)間內(nèi)，樣品密度無(wú)明顯差異，樣品均勻性良好。2.3.3 定值研究 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量賦值的全過(guò)程［4］。項(xiàng)目產(chǎn)品按照國(guó)標(biāo)委的要求采取多家實(shí)驗(yàn)室定值。項(xiàng)目組協(xié)調(diào)中國(guó)航空油料華北油品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院、國(guó)家石油石化產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)中心等國(guó)內(nèi)6家權(quán)威研究及檢測(cè)機(jī)構(gòu)，統(tǒng)一檢測(cè)樣品、檢測(cè)方法、檢測(cè)關(guān)鍵指標(biāo)，按照國(guó)標(biāo)委的要求，克服地域差異、分析誤差差異等帶來(lái)的問(wèn)題，完成多家實(shí)驗(yàn)室的協(xié)作定值。航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品定值結(jié)果見(jiàn)表5。表5中檢測(cè)用油的定值結(jié)果是由特性值和不確定度組成的，不確定度是根據(jù)6家協(xié)作定值單位的檢測(cè)數(shù)據(jù)評(píng)定而來(lái)，在計(jì)算協(xié)作定值的不確定度時(shí)，除了評(píng)定測(cè)量程序引入的不確定度分量之外，還評(píng)定了樣品的不均勻性、長(zhǎng)周期穩(wěn)定性和短周期穩(wěn)定性引入的不確定度分量，符合標(biāo)準(zhǔn)樣品定值要求，定值結(jié)果具有溯源性。

表5 航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品定值結(jié)果

2.3.4 穩(wěn)定性檢驗(yàn) 為保證標(biāo)準(zhǔn)樣品在不同時(shí)間所載有特性值的一致性，對(duì)定值以后的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn)以作為確定其有效性的技術(shù)依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)是標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求，在樣品儲(chǔ)存過(guò)程中，密度、熱安定性、銅片腐蝕、實(shí)際膠質(zhì)、酸值是表征航空燃料穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標(biāo)［5］，因此選定這四項(xiàng)指標(biāo)作為航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油穩(wěn)定性檢驗(yàn)參數(shù)。穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。從表6可以得出，在穩(wěn)定性考察期內(nèi)，檢測(cè)用油的密度、熱安定性、銅片腐蝕、實(shí)際膠質(zhì)含量、酸值等幾項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)在不同時(shí)間間隔內(nèi)檢測(cè)結(jié)果的偏差均不超過(guò)其測(cè)試方法的精密度，符合穩(wěn)定性要求，且考察期內(nèi)的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)均達(dá)到技術(shù)指標(biāo)要求，說(shuō)明檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

表6 航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

以上結(jié)果表明，所研制的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性良好，定值數(shù)據(jù)具有溯源性，定值不確定度符合要求，樣品質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

2.4 臺(tái)架評(píng)價(jià)

為進(jìn)一步驗(yàn)證樣品的使用性能，分別委托北京航空航天大學(xué)和南京航空航天大學(xué)對(duì)項(xiàng)目組研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品與國(guó)內(nèi)具有代表性的3號(hào)噴氣燃料在兩種不同型號(hào)的航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架上進(jìn)行了對(duì)比檢測(cè)評(píng)價(jià)，以比較不同樣品對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架性能的影響。主要考察了不同油樣對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架的穩(wěn)定性、加減速特性、動(dòng)力性以及排放特性的影響。臺(tái)架評(píng)價(jià)結(jié)果表明，檢測(cè)用油標(biāo)準(zhǔn)樣品在航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)實(shí)驗(yàn)臺(tái)架上進(jìn)行應(yīng)用后性質(zhì)穩(wěn)定，可以使發(fā)動(dòng)機(jī)正常工作，發(fā)動(dòng)機(jī)推力測(cè)量誤差不大于1%；燃?xì)鉁囟葴y(cè)量誤差不大于2%；排氣成分測(cè)量誤差不大于2%；各測(cè)量參數(shù)誤差符合臺(tái)架試驗(yàn)要求。發(fā)動(dòng)機(jī)機(jī)況運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)，能夠滿足試驗(yàn)發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)的需求。

3 結(jié)束語(yǔ)

航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)用油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的成功研制為我國(guó)航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)解決了統(tǒng)一的參比燃料問(wèn)題，使其具有公正的可比性，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，對(duì)有效規(guī)范市場(chǎng)，提高發(fā)動(dòng)機(jī)檢測(cè)及技術(shù)仲裁水平有著十分重要的意義。該項(xiàng)目產(chǎn)品可在航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)制造、研究、檢測(cè)試驗(yàn)等領(lǐng)域充分發(fā)揮作用，具有較好的社會(huì)意義和應(yīng)用前景。

［1］黎文濟(jì)，常汝楫.美蘇航空油料發(fā)展簡(jiǎn)史［M］.北京：國(guó)防工業(yè)出版社，1993：31－33

［2］劉濟(jì)瀛.中國(guó)噴氣燃料［M］.北京：中國(guó)石化出版社，1991：115－239

［3］GB／T 15000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008

［4］全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì).標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制管理與應(yīng)用［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2010：15－26

［5］HJ／T 173—2005環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范［S］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2005