□廖海燕

基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測實(shí)驗室是指地（市）級和縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心（站），其建設(shè)廣泛，與生產(chǎn)接觸緊密，在指導(dǎo)生產(chǎn)和監(jiān)督管理中具有重要的作用。四川省納入國家“十二五”農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢體系規(guī)劃建設(shè)的市級質(zhì)檢站有2 1個、縣級質(zhì)檢站有1 3 9個，建設(shè)力度大，覆蓋范圍廣，將在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作中起到相當(dāng)重要的技術(shù)支撐作用。但其建成時間短，人員配備少，儀器設(shè)備配置較為低端，技術(shù)力量薄弱。因此，在運(yùn)行過程中的人（人員）、機(jī)（儀器）、物（試劑和器材）、法（方法）、環(huán)（環(huán)境）等各個方面與省、部級實(shí)驗室存在著巨大的差距，要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，必需通過科學(xué)有效的內(nèi)部質(zhì)量控制來完成。筆者結(jié)合多年的工作經(jīng)驗，總結(jié)出適合基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測實(shí)驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)和方法，通過對關(guān)鍵點(diǎn)的控制和選擇適用的方法，能有效保證檢驗報告的質(zhì)量。

一、內(nèi)部質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

1.人員 實(shí)驗室人員的能力、素質(zhì)和經(jīng)驗是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的基本要素，必需按照《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗室能力的通用要求》（G B/T 2 7 0 2 5-2 0 0 8）和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核辦法》的要求，配備具有相應(yīng)學(xué)歷和專業(yè)技術(shù)支撐的管理人員和技術(shù)人員，并通過“培訓(xùn)-考核-監(jiān)督”的方式進(jìn)行控制。培訓(xùn)分崗前培訓(xùn)和后續(xù)培訓(xùn)，崗前培訓(xùn)是對新上崗人員進(jìn)行崗前資格培訓(xùn)，通過對相關(guān)法律法規(guī)、本單位質(zhì)量管理手冊、相應(yīng)專業(yè)知識、技術(shù)操作和數(shù)據(jù)分析等內(nèi)容的培訓(xùn)，經(jīng)省級農(nóng)業(yè)行政主管部門考核合格后獲取資格證書才能上崗；后續(xù)培訓(xùn)需要實(shí)驗室根據(jù)業(yè)務(wù)發(fā)展和提高技術(shù)水平的需要，制定培訓(xùn)計劃，以保證滿足檢驗要求?？己耸侵笇θ藛T的技術(shù)水平、質(zhì)量管理知識進(jìn)行測試，及時、充分了解人員的技術(shù)能力和存在的問題，以便制定相應(yīng)的措施進(jìn)行改進(jìn)。監(jiān)督主要是質(zhì)量負(fù)責(zé)人和質(zhì)量監(jiān)督員重點(diǎn)對新上崗人員、重要的檢測指標(biāo)、大批量檢測任務(wù)等進(jìn)行定期或不定期或隨機(jī)的監(jiān)督，對監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)的問題及時予以糾正，并進(jìn)行詳細(xì)記錄。

2.儀器設(shè)備、計量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

儀器設(shè)備、計量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值溯源的基礎(chǔ)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度和精密度直接影響到檢測結(jié)果。實(shí)驗室儀器設(shè)備的配備應(yīng)當(dāng)與從事的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測活動相適應(yīng)，建立儀器設(shè)備檔案，制定操作規(guī)程。儀器設(shè)備的操作應(yīng)由專人通過培訓(xùn)，經(jīng)授權(quán)后進(jìn)行操作、維護(hù)和保養(yǎng)。屬于《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計量器具目錄》中規(guī)定的強(qiáng)檢器具，必需按要求進(jìn)行檢定，以保證檢測結(jié)果的量值溯源性和可靠性；不屬于該目錄內(nèi)的儀器設(shè)備和計量器具或檢定周期之間的大型儀器設(shè)備，對檢測結(jié)果存在影響，可依據(jù)操作說明書、技術(shù)規(guī)程、計量檢定規(guī)程等自行制定校準(zhǔn)或自校規(guī)范，作為定期自行校準(zhǔn)或期間核查的依據(jù)，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，便于可追溯和量值溯源；實(shí)驗室應(yīng)根據(jù)質(zhì)量管理的要求，制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液管理程序，對其購買、配置、貯存、使用等進(jìn)行控制，確保各項性能滿足檢測要求。

3.樣品 檢測樣品的代表性直接影響到檢測結(jié)果的可靠性。樣品的采集和管理應(yīng)按照實(shí)驗室的質(zhì)量管理體系進(jìn)行控制，抽樣前應(yīng)制定抽樣計劃，按照抽樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣，以保證樣品具有代表性，抽取樣品時認(rèn)真填寫抽樣單并了解生產(chǎn)情況；抽取的新鮮樣品及時送回實(shí)驗室并按相關(guān)要求分樣、制樣，制好的樣品立即按要求保存；委托送檢的樣品，要由業(yè)務(wù)部門辦理承接手續(xù)，認(rèn)真查看樣品狀態(tài)并填寫檢驗委托書；樣品需要編號并貼標(biāo)簽，制備的樣品至少需要2份-待檢樣和留樣，待檢樣品在流轉(zhuǎn)過程中要嚴(yán)格區(qū)分“待檢、在檢、已檢”狀態(tài)，避免混淆；對檢測完的樣品的處置，應(yīng)按照質(zhì)量管理體系的要求退回樣品保管員，經(jīng)批準(zhǔn)同意后由樣品保管員按要求處置。

4.檢驗方法 檢驗方法是指用于實(shí)施檢驗檢測工作所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法和技術(shù)規(guī)范，檢驗方法的選擇直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢驗方法的選擇應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)為主，當(dāng)沒有國標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)的情況下，應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，但應(yīng)由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行確認(rèn)。檢驗方法的確認(rèn)要通過實(shí)驗來完成，對準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、靈敏度、線性等進(jìn)行驗證，通過驗證符合要求后方可確認(rèn)使用。實(shí)驗室應(yīng)有專門人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的收集、發(fā)放、備案等，及時更新標(biāo)準(zhǔn)，保證使用現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)。

5.實(shí)驗試劑和耗材 實(shí)驗用試劑、耗材質(zhì)量的好壞、優(yōu)劣也會直接影響到檢測工作質(zhì)量。試劑不純會造成檢測結(jié)果偏高，試劑失效或靈敏度低會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，藥品如果對檢測項目有吸附作用就檢測不出該項目或降低靈敏度。實(shí)驗室在更換或新購試劑、器材時，應(yīng)對其質(zhì)量進(jìn)行驗證、確認(rèn)，驗證合格后方可使用，還應(yīng)做好驗證、確認(rèn)記錄和建立合格供應(yīng)商、不合格供應(yīng)商名單與評價。通過對試劑、器材質(zhì)量的嚴(yán)格控制，才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6.環(huán)境 實(shí)驗環(huán)境是指實(shí)驗設(shè)施和環(huán)境條件，只有滿足工作需要的實(shí)驗環(huán)境，才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。實(shí)驗室要配備必需通風(fēng)設(shè)施，還應(yīng)根據(jù)需要采取控溫控濕等措施。不相容的檢測活動還應(yīng)做到有效隔離，防止交叉污染，以免影響檢測結(jié)果。影響檢測結(jié)果的因素應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控，并做好控制和記錄。

7.記錄 實(shí)驗室記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證明性文件，具有可追溯性和可復(fù)現(xiàn)性。記錄一定要及時、真實(shí)、準(zhǔn)確、字跡清晰，涉及實(shí)驗數(shù)據(jù)時，保留幾位有效數(shù)字是很重要的，須根據(jù)使用儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度保留一位可疑數(shù)字，在運(yùn)算過程中按“四舍六入五留雙”的原則進(jìn)行數(shù)字修約。實(shí)驗室還應(yīng)建立標(biāo)識、收集、編目、存檔、借閱、維護(hù)、清理記錄的程序，所有記錄以便于存取的方式存放和保存在具有防止損壞、變質(zhì)、丟失的適宜環(huán)境中，并按保存期限進(jìn)行保存。

8.檢驗報告 檢驗報告是實(shí)驗室生產(chǎn)出來的最終產(chǎn)品，是最終成果的體現(xiàn)。實(shí)驗室應(yīng)有檢驗報告編制、審核、簽發(fā)和修改程序。檢驗報告編制前應(yīng)核對原始記錄的完整性、真實(shí)性和原始性，劃改是否規(guī)范，編制檢驗報告應(yīng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、表述清晰明確、內(nèi)容完善，沒有邏輯錯誤。

二、內(nèi)部質(zhì)量控制方法

1.空白試驗 空白試驗是指在不加被測試樣的情況下，按試樣分析步驟和條件進(jìn)行的實(shí)驗。空白試驗與樣品測定同時進(jìn)行，所得分析結(jié)果成為空白值，從試樣的測定結(jié)果中減去空白值，即可得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。做空白試驗可以消除試劑、蒸餾水和器皿等帶來的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。

2.平行樣測定 為減少隨機(jī)誤差，可進(jìn)行平行樣測定。一般來說，在做單一樣品或少量樣品檢測時，同時做平行樣檢測，平行樣的允許誤差在方法允許范圍內(nèi)取平均值報告結(jié)果；在成批樣品基質(zhì)相同、指標(biāo)相同的檢測時，可取1 0％～2 0％的樣品進(jìn)行平行樣測定，平行樣的允許誤差在要求范圍內(nèi)可報告檢測結(jié)果，如不在要求范圍內(nèi)該批樣品需全部重新檢測。對于檢測方法尚未確定平行樣偏差控制限的檢測，可根據(jù)被測物濃度參照表1進(jìn)行控制。

3.添加回收率測定 添加回收試驗是質(zhì)量控制的一個重要方法，是實(shí)驗室中常用而又方便的確定準(zhǔn)確度的方法。添加回收率是反映隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，能決定方法的可靠性。在分析每批樣品的同時，可做1 0％～2 0％的加標(biāo)回收試驗。添加回收率以接近1 0 0％為最佳。但是，由于農(nóng)產(chǎn)品試樣種類和待測物品種多，以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因，則要求添加回收率為7 0％～1 1 0％，平均回收率＞8 0％。同時，回收率高低與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度也相關(guān)，可參照表2進(jìn)行控制。

4.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控 購買帶有證書且賦值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以用于監(jiān)控檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測樣品同時測定或按同樣的操作方法進(jìn)行測定，測定值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度范圍內(nèi)，說明分析測定過程是在質(zhì)量控制中，否則應(yīng)檢查檢測過程存在的影響檢測結(jié)果的因素。

5.留樣復(fù)測 留樣復(fù)測是指對已檢測的樣品，由同一操作者，使用相同儀器設(shè)備，按相同的測試程序進(jìn)行重復(fù)檢驗，可監(jiān)控人員對某樣品或某項參數(shù)測定的穩(wěn)定性。選擇復(fù)測的樣品應(yīng)是均勻和穩(wěn)定性好的，不能選擇已變質(zhì)或保存不當(dāng)?shù)臉悠贰?/p>

6.方法比對 同一檢測參數(shù)有不同檢測方法的，可用不同方法進(jìn)行檢測，將所得結(jié)果進(jìn)行比較分析，評價其檢測結(jié)果的可靠性。

7.質(zhì)量監(jiān)督 實(shí)驗室質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)隨時進(jìn)行日常監(jiān)督，尤其是檢測過程的重點(diǎn)、難點(diǎn)、疑點(diǎn)和易出錯的環(huán)節(jié)，從各個層面上對檢測質(zhì)量進(jìn)行全程控制。對監(jiān)督情況及時記錄、報告和分析，對現(xiàn)場能糾正的問題及時糾正，對潛在的問題進(jìn)行分析，制定預(yù)防措施。

表1 平行樣測定相對偏差容許值

8.內(nèi)部審核和管理評審 內(nèi)部審核是確定質(zhì)量管理體系是否符合要求和得到有效實(shí)施和保持，可以及時發(fā)現(xiàn)問題并采取糾正措施；管理評審是確保質(zhì)量管理體系的持續(xù)適宜性、充分性、有效性，可以持續(xù)不斷地完善質(zhì)量體系，以滿足發(fā)展需要。內(nèi)部審核和管理評審每年都應(yīng)按計劃進(jìn)行，內(nèi)部審核應(yīng)當(dāng)每年至少進(jìn)行1次，涉及管理體系的全部要素，也可在特殊情況下追加審核，內(nèi)部審核人員應(yīng)獨(dú)立于被審核要素；管理評審一般每年1次，由最高管理者就質(zhì)量方針和目標(biāo)，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行的正式評價，內(nèi)部審核是管理評審的基礎(chǔ)，內(nèi)部審核結(jié)果必須作為管理評審的輸入。

9.關(guān)聯(lián)性分析 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與生產(chǎn)和環(huán)境存在著很大關(guān)聯(lián)，樣品中的某些指標(biāo)之間也存在著聯(lián)系，如農(nóng)產(chǎn)品中重金屬與環(huán)境狀況有著很大的關(guān)聯(lián)性，水果中可溶性固形物與糖分之間存在著相互關(guān)系，通過關(guān)聯(lián)性分析，可查找出檢測結(jié)果是否存在邏輯上的錯誤。

10.其他方法 其他方法如人員比對、儀器比對、質(zhì)量控制圖等視實(shí)驗室人員、儀器等配備條件可以選用。添加回收率測定、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定、留樣復(fù)測、雙人比對等方法既可用于實(shí)驗人員平時在操作過程中的自我質(zhì)量控制，也可作為管理者對實(shí)驗人員能力考核、驗證的方法；其他方法可主要用于實(shí)驗室質(zhì)量管理體系中保證檢測結(jié)果的控制方式和方法。

三、結(jié)語

綜上所述，基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測實(shí)驗室只要根據(jù)自身實(shí)際，抓好內(nèi)部質(zhì)量關(guān)鍵控制點(diǎn)，選擇實(shí)用的方法，就能有效地確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。