鄧英江 陳 坤

中國石油吐哈油田分公司 技術(shù)監(jiān)測中心 （新疆 鄯善 838202）

2012年5月16日，在建設(shè)“新疆大慶”誓師動員大會上，中國石油吐哈油田分公司（以下簡稱油田公司或吐哈油田）明確提出:把推進精細注水技術(shù)攻關(guān)作為老區(qū)穩(wěn)產(chǎn)、油田公司實現(xiàn)上產(chǎn)400萬t目標的一項重要工作[1]。目前，吐哈油田各采油廠采油廢水生化、物理處理工藝并存、注水輸送管線新舊交替，水質(zhì)突變情況嚴重。懸浮物含量是判斷處理工藝及管線中水質(zhì)好壞最直接、也是最直觀的一個項目。國內(nèi)各油田懸浮物含量的測定方法主要參考石油行業(yè)標準SY/T 5329-94，該標準中對懸浮物測定所用濾膜孔徑、材質(zhì)、水樣保存條件和時間、總鐵測定方法都作了闡述。從標準出發(fā)對相同材質(zhì)孔徑的濾膜進行了篩選。水樣保存條件下，對不同總鐵含量水樣中懸浮物含量與放置時間關(guān)系進行了實驗，為注水水質(zhì)技術(shù)監(jiān)督提供了理論依據(jù)。

1 技術(shù)思路

濾膜質(zhì)量、水質(zhì)放置時間、水質(zhì)中總鐵離子含量都是影響注水水質(zhì)中懸浮物測定結(jié)果的重要因素。通過對實驗室現(xiàn)有0.45μm孔徑濾膜的篩選，了解注水水質(zhì)放置時間與懸浮物含量關(guān)系，可達到提高注水水質(zhì)中懸浮物測定結(jié)果準確度的目的。

在石油行業(yè)標準SY/T 5329-94規(guī)定的濾膜烘干溫度90℃下，進行實驗室現(xiàn)用的2種0.45μm孔徑濾膜恒溫次數(shù)與恒溫前后質(zhì)量差關(guān)系實驗，選擇質(zhì)量合格的濾膜。

在石油行業(yè)標準SY/T 5329-94規(guī)定的總鐵測定條件下，篩選出2組總鐵離子含量差異較大的單井水樣。

石油行業(yè)標準SY/T 5329-94規(guī)定:4℃下注水水質(zhì)可放置7天，通過對放置7天時間與水質(zhì)中懸浮物含量變化關(guān)系實驗，得出懸浮物最宜測定時間。

2 實驗部分

2.1 材料與儀器

主要材料:蒸餾水；無齒鑷子；

0.45μm孔徑混合纖維素酯膜，天津某廠生產(chǎn)；

0.45μm孔徑混合膜，上海某廠生產(chǎn)；

鄯6-11井注水水質(zhì),鄯7-14井注水水質(zhì)，鄯善采油廠；

陵15-17井注水水質(zhì)，陵8-15井注水水質(zhì)，鄯善采油廠；

湖20-19井注水水質(zhì)，湖5-8井注水水質(zhì)，三塘湖采油廠；

魯3-7井注水水質(zhì)，魯8-3井注水水質(zhì)，魯克沁采油廠；

1mg/L鐵標準貯備液，實驗室自制。

主要儀器:AE-200電子天平、真空泵、恒溫烘箱、分光光度計、水浴鍋、冰箱。

2.2 實驗方法

實驗方法與步驟主要參考石油行業(yè)標準SY/T 5329-2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標及分析方法》[2]。

2.2.1 濾膜恒重

分別各取十張混合纖維素酯膜和混合膜，注明編號并記錄，然后置于燒杯中用蒸餾水浸泡30min，洗滌3～4次后用無齒鑷子取出放于稱量瓶中，在90℃烘箱中恒溫30min，干燥器中冷卻至室溫、稱量記錄，重復烘干、冷卻、稱量至前后質(zhì)量差小于0.2mg。

2.2.2 總鐵含量測定

向50mL比色管中加入25mL注水水質(zhì)，再分別加入1mL鹽酸溶液（1∶1）、滴加1滴10g/L高錳酸鉀溶液，若褪色繼續(xù)滴加1～2滴至不褪色；把比色管放入80℃水浴鍋內(nèi)恒溫，期間比色管內(nèi)溶液若褪色則繼續(xù)補加1～2滴高錳酸鉀溶液至不褪色；30min后取出冷卻并滴加雙氧水（分析純）至溶液褪色、沉淀溶解；加入10mL鹽酸—苯二甲酸氫鉀緩沖溶液 （pH=2.2），1ml濃度為100g/L磺基水楊酸，用蒸餾水稀釋至50mL刻度，冷卻20min后在波長500nm處、10mm比色皿比色并記錄。

2.2.3 懸浮物抽濾

將寫有編號、已恒重的0.45μm孔徑濾膜潤濕后放于微孔濾器上，連好抽濾裝置，打開真空泵；取待抽濾注水水質(zhì)，搖勻后倒入過濾器內(nèi)，抽濾至不再有液體流出；關(guān)閉真空泵，量取抽濾瓶中液體體積并記錄。連好抽濾裝置，打開真空泵，用蒸餾水洗滌過濾器和濾膜3～4次至濾液不含氯離子，若樣品中含油，則用汽油或石油醚沖洗至濾液無色，烘干后繼續(xù)用蒸餾水洗至濾液不含氯離子。抽濾完的濾膜用無齒鑷子取下放入稱量瓶中，90℃烘箱中恒溫30min、冷卻、稱量，重復操作至前后質(zhì)量差小于0.2mg。

2.3 結(jié)果及分析

2.3.1 濾膜的篩選

目前實驗室內(nèi)現(xiàn)用2種不同廠家生產(chǎn)的0.45μm孔徑濾膜，按照濾膜恒重試驗方法，對這2種濾膜進行恒重次數(shù)與恒重前后濾膜質(zhì)量實驗。

10張?zhí)旖蚰硰S生產(chǎn)的混合纖維素酯膜在90℃，烘30min條件下，恒重6次前后質(zhì)量相差都在0.2mg以上，分析原因可能是該廠家生產(chǎn)的濾膜抗溫性較差。

10張上海某廠的混合膜在90℃，烘30min條件下,恒重2次后質(zhì)量基本保持不變，相差小于0.2mg。通過實驗，筆者選擇上海某廠生產(chǎn)的混合膜。

2.3.2 總鐵測定結(jié)果

通過對吐哈油田注水水質(zhì)日常監(jiān)測，篩選出2組總鐵離子含量差異較大的單井注水水質(zhì)進行實驗。表1是2組單井注水水質(zhì)總鐵含量測定結(jié)果。

表1 單井注水水質(zhì)總鐵含量測定結(jié)果

從表1可以看出，第一組4口單井水樣總鐵含量超標6～10倍，總鐵含量大，而第二組4口單井水樣總鐵含量很低；通過加標回收，2組總鐵含量測定結(jié)果都真實可靠。

2.3.3 注水水質(zhì)放置時間與懸浮物含量變化

石油行業(yè)標準SY/T 5329-94規(guī)定:4℃下注水水質(zhì)可放置7天，但實驗時發(fā)現(xiàn)放置時間對懸浮物的含量影響較大，為確定2者關(guān)系，選擇鄯善采油廠鄯6-11井、鄯7-14井、陵15-17井、陵8-15井和三塘湖采油廠湖20-19井、湖5-8井魯克沁采油廠魯3-7井、魯8-3井注水水樣進行注水水質(zhì)放置時間與懸浮物含量變化試驗（圖1）。

從圖1可以看出，2組8口單井注水水樣中懸浮物含量都隨放置時間延長而含量增加，其中鄯6-11井、鄯7-14井、陵15-17井、陵8-15井前3天懸浮物含量增加較大，放置6天后懸浮物含量比第一天增加了50%左右；湖20-19井、湖5-8井、魯3-7井、魯8-3井注水水樣懸浮物含量增加較少。分析原因主要是鄯6-11井、鄯7-14井水、陵15-17井、陵8-15樣中總鐵含量較高，在曝氧條件下，水樣中二價鐵離子被氧化為三價鐵離子,注水水樣pH大部分都在7.0左右，當pH＞3.2時三價鐵離子完全水解形成氫氧化鐵沉淀，增加了水樣中懸浮物的含量[3]。

3 結(jié) 論

通過對影響注水水質(zhì)中懸浮物測定結(jié)果的3個重要因素:濾膜質(zhì)量、總鐵離子含量、水質(zhì)放置時間實驗分析，得出以下結(jié)論:

（1）實驗室現(xiàn)用2種濾膜中，上海市某廠生產(chǎn)的0.45μm孔徑混合膜達到懸浮物抽濾膜質(zhì)量要求。90℃、至少連續(xù)2次恒溫30min條件下，10張?zhí)旖蚰硰S生產(chǎn)的混合纖維素酯膜，恒重6次前后質(zhì)量相差都在0.2mg以上；10張上海某廠生產(chǎn)的混合膜恒重2次后質(zhì)量基本保持不變，相差小于0.2mg。

（2）注水水樣懸浮物項目必須采樣后盡快測定，特別是總鐵含量高的注水水樣?？傝F含量較高的鄯6-11井和鄯7-14井、陵15-17井、陵8-15井注水水樣隨放置時間延長，水樣中懸浮物含量增加迅速，6天后懸浮物含量相比第一天增加了50%。

[1]張志東.堅定信心勇挑重擔堅決實現(xiàn)油氣當量400萬噸發(fā)展目標[N/OL].吐哈石油數(shù)字報，2012-05-18.

[2]SY/T 5329-2012碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標及分析方法[S].

[3]蘇欲波,彭曉英,岑瑗瑗.含油污水中懸浮固體含量分析方法探討[J].石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督,2011,27(7).