ECAPT工藝對SiCp/Al基復合材料組織和性能的影響

李成銘，李萍，張翔，董飛

(合肥工業(yè)大學材料科學與工程學院，合肥 230009)

近年，以顆粒為增強體的復合材料(PMMCs)得到極大的發(fā)展，并已應用于實際生產，如以SiCp為增強體的鈦合金應用于航空飛行器和汽車領域[1－3]。顆粒增強復合材料制備成本低，其各向同性克服了纖維損傷、微觀組織不均勻、纖維間相互接觸、反應帶過大等缺點，顆粒增強鋁基復合材料成為金屬基復合材料研究和發(fā)展的重點[4－7]。鋁基復合材料具有密度低，可通過熱處理提高其性能，制備工藝靈活等優(yōu)點。顆粒增強鋁基復合材料的增強體主要有SiC，TiC，Al2O3和石墨顆粒。大塑性變形法是制備塊體超細晶材料及提高材料性能的有效方法，現(xiàn)已成為材料科學領域研究的熱點。等徑角擠扭(ECAPT)是一種新型的大塑性變形工藝，結合了等徑角擠壓(ECAP)和擠扭(TE)兩種典型大塑性變形工藝特點，既有好的細化晶粒效果，又適宜固結粉末材料。

1 等徑角擠扭法ECAPT

ECAPT模具如圖1所示，內角φ=90°，外角ψ=37°。ECAPT工藝利用 ECAP工藝的原理，對ECAP工藝的模具結構進行了改進，在模具的擠出通道加工出螺旋狀的型槽，從而增加了等徑角擠壓工藝過程中變形體變形時內部的靜水壓力和一次擠壓時的剪切變形量，提高了材料的塑性變形能力，使得試樣獲得良好的應變累積和細化效果，并且變形前后試樣橫截面形狀不發(fā)生變化，通過多道次擠出變形，積累應變，均勻組織[8－9]。

圖1 等徑角擠扭模具Fig.1 The basic principle of ECAPT

2 粉末-包套等徑角擠扭實驗(PITSECAPT)

由于等徑角擠扭工藝所用模具型腔不是封閉的，粉末制件內部含有大量的空隙，塑性較差，塑性加工能力差，且不能保證粉末材料在型腔中成形。為了保證制件能夠獲得滿意的應變積累，采用粉末包套-等徑角擠扭工藝(Powder in Tubes-Equal Channel Angular Pressing)，PITS-ECAPT)制備SiCp/Al基復合粉末件。

該實驗所用的粉末原材料是純Al粉末、α-SiC顆粒。純Al粉末作為基體，SiCp作為增強體。Al粉末的純度大于 97.8%，平均粒度為 37.26 μm;α-SiC顆粒的純度大于99.0%，平均粒度為14 μm。

灌粉后初始相對密度為0.7左右。模具加熱至150℃，裝好粉的包套加熱至250℃，保溫10～15 min。試樣進行一道次等徑角擠扭實驗。采用4XBTV倒置金相顯微鏡對ECAPT試樣的橫截面X、流動面Y、縱剖面Z進行光學顯微組織觀察;采用MH-3型顯微維氏硬度計進行硬度測試，并進行相對密度測試。

3 結果與討論

3.1 ECAPT后復合材料的微觀組織

試樣受到較大的剪切變形時，SiC顆粒會進行重排，金屬基體Al受到SiC硬顆粒的切割作用細化。

由圖2可知，經一道次ECAPT后，試樣變形存在一定的不均勻性。SiC顆粒出現(xiàn)聚集情況，并有不同程度的脫粘現(xiàn)象。在ECAPT過程中，ECAPT并沒有將大尺寸的SiC顆粒破碎成細小的顆粒，從X面和Y面中都可以發(fā)現(xiàn)大量的較大尺寸的SiC顆粒，這是由于Al金屬基體較軟，難以對SiC顆粒產生強烈切割細化作用，主要依靠SiC顆粒自身的相互切割作用細化，但SiC顆粒的尖角特征有所改善。

圖2 一道次ECAPT后試樣光學顯微組織Fig.2 Microstructure of SiCp/Al matrix composites after one pass of ECAPT

一道次ECAPT后，基體組織主要表現(xiàn)為拉長，但晶粒有一定程度細化，X面上的晶粒拉長方向與ECAP相比旋轉了90°，Y面上組織為等軸晶粒，Z面組織為拉長組織。在拉長過程中，SiC顆粒在棱角區(qū)域極易產生應力集中，會在這些位置產生裂紋，當裂紋擴展連接在一起時會使制件斷裂。經ECAPT后，由于在ECAP后疊加了一個90°的旋轉通道，使試樣受到旋轉剪切變形，所以ECAPT后的組織細化效果更好，實驗結果予以了充分證明。

ECAPT工藝可以很好地解決試樣變形不均勻問題，但是孔隙率較大。由于在ECAPT通道內試樣受到大的靜水壓力，可以很好地提高致密度和細化程度。試樣在螺旋通道內外層發(fā)生大的剪切應變，變形劇烈，且SiCp的含量較高，互相切割，破碎效果較好，與此同時孔隙增多，觀察金相可以發(fā)現(xiàn)孔隙密集區(qū)多是分布在SiCp團聚區(qū)，可知SiC顆粒之間界面棱角多形成“拱橋”很難潤濕，即實際粉料不是球形，加上表面粗糙圖表，以及附著和凝聚的作用，結果顆粒互相交錯咬合，形成拱橋型空間，增大了空隙率。在對試樣進行拋光處理時有SiC顆粒脫粘現(xiàn)象出現(xiàn)。二道次ECAP(Bc路徑)金相組織如圖3所示，ECAP試樣中SiC顆粒排列具有明顯的方向性，呈現(xiàn)順著金屬基體變形方向的流線型。通過ECAPT實驗結果可以看出SiC顆粒排列的方向性得到改善，這是由于在ECAP通道疊加螺旋通道后產生了切向剪切作用，使細化效果、SiC顆粒尖角特征得到明顯改善，并改善了SiC顆粒的排布，使SiC顆粒分布均勻，排列方向性減弱。

圖3 二道次ECAPT成形件金相組織Fig.3 Microstructure of SiCp/Al matrix composites after two passes of ECAPT

分析上述變形機理，SiC顆粒增強相和Al基粉末在固結時，SiC顆粒的細化及分布不僅與基體Al相關，而且與SiC顆粒之間的關系十分密切。Al基體塑性變形時，其硬度差，而SiC顆粒存在尖銳的棱角，在增強顆粒和金屬基體相互作用時，主要是SiC顆粒對金屬基體的切割作用，SiC顆粒的細化主要也是靠SiC顆粒之間的切割作用，而Al基的移動又會影響SiC顆粒的排布。

SiCp/Al基復合粉末材料致密的過程主要是孔隙的變形，其變形不但與變形程度相關，還受到變形方式及應力狀態(tài)的影響。在ECAPT過程中，其致密過程主要是由于純剪切變形、應變量的累積、晶粒細化、扭轉剪切變形、高靜水壓力的共同作用。

3.2 ECAPT對不同體積分數(shù)SiCp/Al基復合材料組織的影響規(guī)律

SiCp/Al基復合材料(SiC的體積分數(shù)為8.75%)顯微組織如圖4所示，可知SiC顆粒分布較為均勻，沒有大面積團聚現(xiàn)象。與SiC復合材料(SiC的體積分數(shù)為35%)相比，高SiCp含量的材料剪切效果更加明顯，SiC顆粒細化程度高，同時SiC顆粒體積分數(shù)高時，SiC顆粒團聚現(xiàn)象嚴重，孔洞的數(shù)量增多尺寸增大，且多出現(xiàn)在顆粒團聚較多的位置，成為裂紋衍生源。這主要是因為SiC顆粒的形狀不規(guī)則，棱角較多，SiC顆粒間界面難以潤濕，對金屬基體流動的阻礙作用較大，且SiC體積分數(shù)越大，阻礙作用越大，容易形成團聚簇。較細的增強顆粒極易相互吸附搭接形成“拱橋”，只有施加足夠大的作用力才能將其破壞。低SiC含量界面狀態(tài)主要是增強相SiC與金屬基體Al之間的界面潤濕，所以孔隙較少。相對密度測試結果見表1，可知，復合粉末材料經ECAPT后固結效果較理想，且SiC含量多，固結后相對密度較低。35%SiCp/Al基復合材料其相對密度較8.75%SiC顆粒增強鋁基復合材料低的現(xiàn)象，主要是由于SiC顆粒較硬，基體Al較軟，在ECAPT過程中SiC顆粒并不能被全部剪切、破碎，總會存在初始形態(tài)的SiC顆粒，影響致密效果。同時，由于SiC顆粒的含量多，材料發(fā)生塑性變形時，所需的變形力增大，所以很難使SiC顆粒之間以及SiC顆粒與鋁粉之間的孔隙收縮閉合，高體積分數(shù)SiC在ECAPT過程中孔隙形狀變化困難。

圖4 SiCp(體積分數(shù)為8.75%)一道次ECAPT SiCp/Al基復合材料成形件的光學顯微圖Fig.4 Microstructure of SiCp/Al matrix composite part with volume fraction 8.75%SiCpafter one pass of ECAPT

表1 2種體積分數(shù)的碳化硅顆粒等徑角擠扭后的相對密度Table1 Relative densities of two kinds of SiCp contents after ECAPT

3.3 力學性能

實驗測量硬度時，避開碳化硅顆粒，ECAPT后，2種體積分數(shù)碳化硅顆粒的顯微硬度如圖5所示。由硬度測試知，35%SiCp由于細化理想，分布均勻，因而硬度高，力學性能好。隨著碳化硅含量的增加，材料的顯微硬度也增大，經ECAPT，初始SiC顆粒的棱角被剪切后，SiC顆粒被破碎、細化，彌散分布于基體相上。材料顯微硬度的增加主要是由于碳化硅顆粒的彌散強化作用，材料在ECAPT加工過程中，受到強烈的剪切作用，材料發(fā)生塑性變形。在變形過程中，位錯密度不斷增加，運動的位錯在變形過程中相互纏結、交割、塞積，引起變形抗力的增大;同時運動的位錯遇到碳化硅顆粒，受到阻擋，根據(jù)位錯繞過第二相粒子強化機制，τ=Gb/λ，其中G為切變模量，b為柏氏矢量，λ為第二相粒子的間距。由于碳化硅含量增加，碳化硅顆粒之間的距離減小，即λ減小，從而使材料塑性變形時所需的剪切應力τ增大。

圖5 ECAPT后2種體積分數(shù)的碳化硅顆粒的基體顯微硬度Fig.5 Hardness changes of two kinds of SiCp contents after ECAPT

經過粉末-包套等徑角擠扭工藝一道次后，35%SiCp/Al基復合材料在X面與Z面上從左邊到右邊的顯微硬度變化規(guī)律如圖6所示。SiCp/Al基復合材料制件從內角到外角在初始位置時，硬度有下降的趨勢，然后呈上升趨勢，且SiCp/Al基復合材料在外角的硬度值明顯大于其在內角的硬度值。

圖6 ECAPT一道次35%SiCp/Al復合材料從內角到外角的顯微硬度變化規(guī)律Fig.6 Hardness change of 35%SiCp/Al matrix composite from inner angle to outer angle after one pass of ECAPT

分析認為，材料進行ECAPT加工后，在等徑角擠壓轉角處受到純剪切作用。如果在完全理想狀態(tài)下(即沒有摩擦下)材料在外角處受到的剪切變形小于內角處。在等徑角擠扭(ECAPT)的等徑角擠壓通道轉角處，由于制件底部與模具之間摩擦力的相互作用劇烈，因此部分材料受摩擦力作用滯留在外轉角處，與流經轉角的材料之間發(fā)生相互搓動形成粘滯帶。粘滯帶與轉角處的剪切帶相互垂直，滯留材料與流經轉角的材料相互搓動形成的剪切力與剪切帶形成的剪切應力大小相當，從而使在外角處的變形量急劇增大。由此可見，在ECAPT的擠壓過程中，復合材料外角處的硬度值大于內角處;在ECAPT的扭擠過程中，材料的四周受到剪切應力作用，材料在內外角處的硬度值大于中間值。

4 結語

以SiCp/Al基復合粉末為原料，利用ECAPT工藝成功將SiCp/Al基復合粉末顆粒直接固結成高致密度的塊體細晶材料。通過實驗和分析得出以下結論。

1)經ECAPT加工變形后，金屬基體細化，改善SiC顆粒的尖銳棱角特征，均勻分布于Al基體中，獲得致密度高的組織。

2)ECAPT可使 SiC顆粒分布均勻，解決了ECAP內外角變形不均的問題，同時改善了SiC顆粒分布方向性。

3)不同SiC含量Al基復合材料，隨SiC含量增加團聚現(xiàn)象增多，產生“拱橋效應”，使得團聚的SiC顆粒周圍的孔隙大、數(shù)量多，但同時SiC顆粒破碎效果得到改善。

4)采用ECAPT工藝制備的SiCp/Al基復合材料成形件顯微硬度在SiC顆粒體積分數(shù)大時增加，致密效果在SiC顆粒的體積分數(shù)小時增加。

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