韓學(xué)輝，楊 龍，王洪亮，王雪亮，房 濤，張娟娟

(1.中國石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東青島 266580;2.中國石油天然氣股份有限公司新疆油田公司實(shí)驗(yàn)檢測研究院，新疆克拉瑪依 834000;3.中國石油天然氣股份有限公司西部鉆探工程有限公司測井公司，新疆克拉瑪依 834000)

巖心洗油是巖心實(shí)驗(yàn)的主要制備技術(shù)之一。依據(jù)洗油原理，可將洗油方法分為溶劑抽提法、熱解除油法、驅(qū)替洗油方法三大類[1］。溶劑抽提法是一種常用方法，通過洗油溶劑淋濾、浸泡方式洗油，但該方法存在洗油時(shí)間長(通常在2～3周或更長)、洗油效率低和對低孔低滲巖心洗油效果差的缺點(diǎn)[2－5］。熱解除油法是通過高溫?zé)峤夥绞较从?，速度?2～3 h)，但存在粘土成分變性、原油結(jié)焦等缺點(diǎn)[6－7］，在生產(chǎn)上應(yīng)用較少。驅(qū)替洗油方法是將洗油溶劑在高壓下驅(qū)替進(jìn)入巖心孔隙后洗油，主要有直接將洗油溶劑注入巖心的加壓溶劑洗油法[8－9］、Stewart[10］提出的 CO2溶解氣驅(qū)洗油方法以及Conley等[11］提出的離心清洗法等。驅(qū)替洗油法洗油方式直接，洗油效率較溶劑抽提法高，是未來巖心洗油方法發(fā)展的主要方向。

本文在Stewart設(shè)計(jì)的CO2溶解氣驅(qū)方法的基礎(chǔ)上，增加了洗油室抽真空、CO2預(yù)清洗、溶劑回收3個(gè)操作步驟，自行研制了DGO－1型CO2溶解氣驅(qū)洗油裝置，重新設(shè)計(jì)了洗油流程。通過實(shí)驗(yàn)觀測循環(huán)次數(shù)對不同孔隙度、滲透率巖心的熒光級別的影響，考察了新方法的洗油效果，為今后推廣應(yīng)用CO2溶解氣驅(qū)洗油提供了實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)。

1 方法原理

該方法的洗油原理是CO2溶解氣驅(qū)。即:利用CO2氣體易溶于洗油溶劑、可降低油水界面張力和原油粘度的特點(diǎn)，用溶有CO2氣體的有機(jī)溶劑(溶劑汽油、酒精—苯等)作為洗油溶劑，通過反復(fù)向巖心加壓注入洗油溶劑、再卸壓排出，將原油攜帶出巖心完成洗油。圖1給出了Stewart設(shè)計(jì)的CO2溶解氣驅(qū)洗油流程圖。盡管Stewart說明了該方法的優(yōu)點(diǎn)，但是該流程存在以下弊端:(1)對于孔隙度、滲透率差或者原油粘度大的巖心，溶解了CO2的洗油溶劑難以進(jìn)入待洗油巖心，洗油效率受到限制;(2)未對洗油溶劑的排放做有效控制，存在環(huán)境污染以及中毒和火災(zāi)等操作安全問題。因此，有必要對該方法做一些改進(jìn)，以更好地提高洗油效率。

我們在Stewart設(shè)計(jì)的CO2溶解氣驅(qū)洗油方法的基礎(chǔ)上，增加了3個(gè)操作步驟:(1)洗油室抽真空。即:建立洗油室的負(fù)壓，為CO2氣體、溶解了CO2的洗油溶劑進(jìn)入巖心創(chuàng)造良好條件;(2)CO2預(yù)清洗。即:允許CO2單獨(dú)進(jìn)入巖心，卸壓膨脹后帶出原油，為后續(xù)CO2溶解氣驅(qū)創(chuàng)造有利條件;(3)溶劑回收。即:通過溶劑回收實(shí)現(xiàn)溶劑的循環(huán)利用，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。圖2給出了新方法的流程圖。該流程可通過控制卸壓速率來減少對疏松巖心的破壞，較加壓溶劑洗油法和離心清洗法的適用范圍更廣。

圖1 Stewart設(shè)計(jì)CO2溶解氣驅(qū)方法洗油流程Fig.1 Flow diagram of CO2dissolved gas drive(Stewart)

圖2 CO2溶解氣驅(qū)新方法洗油流程Fig.2 Flow diagram of CO2dissolved gas drive(new method)

2 洗油裝置

基于改進(jìn)的CO2溶解氣驅(qū)洗油方法，我們開發(fā)了DGO－1型 CO2溶解氣驅(qū)洗油裝置(圖3)。該實(shí)驗(yàn)儀器主要由CO2氣瓶、溶劑罐、真空泵、巖心室(附帶電加熱裝置)、增壓泵、溶劑回收機(jī)等6部分組成。其中:CO2氣瓶是氣源，溶劑罐用于儲(chǔ)存洗油溶劑，真空泵用于巖心室的抽真空，電加熱套可選擇性地用于稠油油藏巖心的加熱降粘，增壓泵用于將CO2溶于洗油溶劑和將洗油溶劑加壓后送入巖心室，溶劑回收機(jī)用于洗油溶劑的回收。

3 洗油效果分析

為了檢驗(yàn)新方法的洗油效果，選取了孔隙度、滲透率具有一定分布的 6 組(9#，12#，14#，D#，H#，K#)平行人工巖心[12－13］(表1)，實(shí)驗(yàn)觀測了熒光級別、孔隙度、滲透率隨循環(huán)次數(shù)的變化，分析了新方法的洗油效果。

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)用礦化度為10 000 mg/L的NaCl溶液抽真空加壓飽和巖心，用密度為0.89 g/cm3、粘度為6.28 mPa·s的模擬油(3份東辛油田辛176井原油+2份煤油)驅(qū)替巖樣到束縛水狀態(tài);

(2)使用QFA－C二維定量熒光分析儀，測量平行樣的熒光級別[14］，烘干后測量氣體孔隙度、滲透率;

圖3 DGO－1型CO2溶解氣驅(qū)洗油裝置Fig.3 Core cleaning device for CO2dissolved gas drive(DGO－1)

表1 實(shí)驗(yàn)巖心孔隙度、滲透率數(shù)據(jù)Table 1 Porosity and permeability of rock samples

(3)使用DGO－1型CO2溶解氣驅(qū)洗油裝置，選用溶劑汽油作為洗油溶劑，按圖2流程對巖心進(jìn)行洗油。

(4)每循環(huán)(加壓—卸壓)2次后測量巖心熒光級別、孔隙度、滲透率，至熒光級別小于3級后結(jié)束。

3.2 熒光級別隨循環(huán)次數(shù)的變化

圖4為熒光級別與CO2溶解氣驅(qū)洗油循環(huán)次數(shù)的關(guān)系?？梢?，隨著清洗循環(huán)次數(shù)的增加，巖心熒光級別逐漸降低。前4次循環(huán)熒光級別減小較快，后幾次循環(huán)熒光級別減小變慢，約6～10次循環(huán)后，熒光級別降至3級以下，達(dá)到SY/T 5336－2006[15］規(guī)定的巖心洗油標(biāo)準(zhǔn)。巖心的滲透率越高，達(dá)到熒光3級以下所需的循環(huán)次數(shù)就越少。例如:K#巖心，循環(huán)清洗6次以后，熒光級別為2.78;D#巖心，循環(huán)清洗10次后，熒光級別才降至2.95。分析認(rèn)為:滲透率低的巖心，孔喉尺寸較小，洗油溶劑進(jìn)入巖心、洗油溶劑和原油流出巖心的孔隙比較困難，洗油需要的循環(huán)次數(shù)多[16］。實(shí)驗(yàn)中，也發(fā)現(xiàn)滲透率低的巖心卸壓時(shí)間要多于高滲透率巖心的事實(shí)。例如:D#巖心卸壓至大氣壓花費(fèi)的時(shí)間可以達(dá)到0.5 h以上。

圖4 熒光級別隨循環(huán)次數(shù)的變化Fig.4 Cross plot between fluorescence levels and cycle index

3.3 孔隙度、滲透率隨循環(huán)次數(shù)的變化

圖5 孔隙度隨循環(huán)次數(shù)的變化Fig.5 Cross plot between porosity and cycle index

圖6 滲透率隨循環(huán)次數(shù)的變化Fig.6 Cross plot between permeability and cycle index

圖5、圖6為孔隙度、滲透率隨循環(huán)次數(shù)的變化。可見，隨著清洗循環(huán)次數(shù)的增加，孔隙度、滲透率逐漸增大，在4～6次循環(huán)后逐漸增至穩(wěn)定值。對于滲透率大于 50×10－3μm2的 9#、14#、K#巖心，孔隙度、滲透率增大較快，經(jīng)6次循環(huán)后，曲線變化基本趨于平緩，相對變化率不大。對于滲透率小于50×10－3μm2的 12#、D#、H#巖心，孔隙體積增長相對較慢，6～8次循環(huán)后趨于穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)中，沒有發(fā)現(xiàn)孔隙度、滲透率變小的情況，說明洗油過程中沒有出現(xiàn)因?yàn)橛袡C(jī)物難于運(yùn)移而致喉道堵塞的情況。

4 結(jié)論與建議

1)新開發(fā)的CO2溶解氣驅(qū)洗油方法屬于驅(qū)替洗油方法，洗油原理清楚，裝置簡單，易于操作，洗油效率高，且清潔環(huán)保，建議作為一種實(shí)用方法在巖石物理實(shí)驗(yàn)室推廣使用。

2)D#、H#、12#巖心為低孔低滲巖心，8 ～10 次循環(huán)就可以達(dá)到熒光3級以下，顯示了新方法的良好洗油效果，建議將新方法用于低孔低滲、致密巖心的洗油，以解決溶劑抽提法洗油效率不高的問題。

3)該方法洗油時(shí)間短(2～3 d)，可縮短探井等取心井的孔隙度、滲透率、巖電參數(shù)等的測試周期，建議推廣使用，有助于及早認(rèn)識儲(chǔ)層性質(zhì)、建立儲(chǔ)層參數(shù)的測井解釋模型以提高測井快速解釋的精度，更好地發(fā)現(xiàn)隱蔽的油層[17］。

4)建議對膠結(jié)疏松的巖心緩慢卸壓以免造成對巖心的傷害[18－19］。受實(shí)驗(yàn)條件限制，未考察該方法使用的CO2與原油發(fā)生的一些物理、化學(xué)的變化，建議國內(nèi)外同行開展相關(guān)研究，以進(jìn)一步評價(jià)該方法的適用性。

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