快速凝固/粉末冶金Al-20Si-7.5Ni-3Cu-1Mg-0.25Fe合金的顯微組織與力學性能

唐鵬鈞， 何曉磊， 王興元， 李沛勇

(北京航空材料研究院，北京100095)

高硅鋁合金由于Si 含量高，通常具有密度低、線膨脹系數(shù)低、彈性模量高和耐磨性能好等優(yōu)點，在汽車發(fā)動機、汽車空調(diào)壓縮機及航空航天電子封裝等領(lǐng)域廣泛應用［1～4］。采用鑄錠冶金工藝容易導致Si 相粗大，組織偏析嚴重，力學性能難以滿足要求。快速凝固工藝由于冷卻速率快，可以顯著減小晶粒尺寸，細化Si 相，獲得均勻的顯微組織，改善合金的綜合性能，逐漸成為制備高硅鋁合金的主要方法［3～5］。在熱擠壓及熱處理過程中，Si 相容易發(fā)生粗化，導致合金力學性能下降。通過添加Fe，Ni 等過渡金屬元素，能夠形成具有良好熱穩(wěn)定性的富Fe，Ni 金屬間化合物。當這些金屬間化合物均勻彌散分布在Si 相周圍時，可以有效抑制Si 相粗化，提高合金組織的熱穩(wěn)定性［6～10］。Gomes［7，8］在研究含F(xiàn)e 或Ni 的Al－Si－Cu－Mg 高硅鋁合金時效過程及高溫組織粗化速率時發(fā)現(xiàn)，β(AlFeSi)，Al3Fe，Al3Ni 和Al3Ni2等金屬間化合物能夠有效降低合金組織的高溫粗化速率并產(chǎn)生彌散強化效果。近幾年有關(guān)含F(xiàn)e，Ni 的Al－Si－Cu－Mg(ASC)高硅鋁合金研究較少，且隨著汽車工業(yè)的發(fā)展，對該合金性能的要求也越來越高，故本研究采用快速凝固/粉末冶金工藝制備Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0. 25Fe(ASNC)合金，并對該合金擠壓態(tài)和T6 態(tài)的顯微組織和力學性能進行對比研究，為初步制備高性能高硅鋁合金材料奠定基礎(chǔ)。

1 實驗材料及方法

本實驗設(shè)計高硅鋁合金名義成分為Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe(質(zhì)量分數(shù)/%，下同)，利用氣體霧化法制備合金粉末，霧化介質(zhì)為N2;通過粉末篩分選?。?00 目的合金粉末并裝入鋁包套中。經(jīng)真空除氣后進行熱擠壓，制備φ58mm 的擠壓棒材，擠壓溫度為450℃，擠壓比為8.6∶1。最后對擠壓棒材進行T6 熱處理，其工藝參數(shù)為:固溶溫度480℃，固溶時間1h，室溫水淬后在180℃下人工時效6h。

利用Keller 試劑對機械研磨拋光后擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金樣品進行腐蝕，并在OLYMPUS GX51 金相顯微鏡和QUANTA 600 環(huán)境掃描電子顯微鏡下觀察該合金的顯微組織，其中掃描電子顯微鏡的工作電壓為30kV。利用JEM－2010 透射電子顯微鏡在200kV 的工作電壓下觀察離子減薄后擠壓態(tài)和T6態(tài)合金的晶粒形貌和第二相分布情況。離子減薄所使用的設(shè)備為Gatan Model 691 離子減薄儀，其減薄工藝過程為:先在加速電壓5kV、離子槍傾斜角±7°條件下減薄1h;然后在加速電壓4kV、離子槍傾斜角±4°條件下減薄0.5h。采用XRD 分析擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的組成相，Cu－Kα衍射，2θ 角范圍為10° ～90°，掃描速率為4°/min。采用阿基米德法測合金密度，樣品尺寸為10 mm×10 mm×10 mm。利用差熱分析儀和電子萬能拉伸機分別測試合金的平均線膨脹系數(shù)和力學性能。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 組成相

圖1 為快速凝固/粉末冶金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金的XRD 圖譜(2θ 角范圍:15° ～65°)。結(jié)果顯示，擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的XRD 圖譜基本一致，峰位幾乎完全相同。分析表明，這兩種狀態(tài)合金的主要組成相相同，均由α(Al)，β(Si)、Al3Ni，Al3Ni2，Al7Cu4Ni 和Al4Cu2Mg8Si7組成。

圖1 快 速 凝 固/粉 末 冶 金Al－20Si－7. 5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金的XRD 圖譜Fig.1 The X－ray diffraction patterns of Al－20Si－7. 5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M

Al3Ni 為正交晶體結(jié)構(gòu)，屬于Pnma(62)空間群，點陣常數(shù)a = 0. 6598nm，b = 0. 7352nm，c =0.4802 nm。該相通常具有兩種形成途徑［9，10］:一種是直接從過飽和Al 基體中析出;另一種是通過氣體霧化時非平衡凝固過程中共晶反應產(chǎn)生的、具有單斜晶體結(jié)構(gòu)的Al9Ni2亞穩(wěn)相在熱擠壓前預熱保溫和熱擠壓過程中轉(zhuǎn)變形成。Al3Ni2具有六方晶體結(jié)構(gòu)，屬于P－3m1(164)空間群，點陣常數(shù)a = b =0.4036nm，c =0.4900nm，該相通常含有一定的Cu原子，故常以Al3(CuNi)2的形式存在。Al7Cu4Ni 為菱形晶體結(jié)構(gòu)，屬于R－3m(166)空間群，點陣常數(shù)a= b = 0.4105nm，c = 3. 9970nm。研 究 表 明［10］，Al3Ni2和Al7Cu4Ni 通常是在410℃時Cu，Ni 原子從過飽和Al 基體中析出后形成的極細小Al－Ni－Cu 金屬間化合物。由于Ni 元素在Al 基體中具有很低的擴散系數(shù)，導致Cu 原子的擴散系數(shù)也大大降低，促使Al3Ni，Al3Ni2和Al7Cu4Ni 相均具有良好的熱穩(wěn)定性，即便在高溫環(huán)境中也不易發(fā)生粗化現(xiàn)象，對阻礙高溫時Si 相粗化和提高合金組織熱穩(wěn)定性具有顯著作用。雖然Al3Ni 在300℃以上開始發(fā)生軟化，但根據(jù)Orowan 機制可知，當Al3Ni 均勻彌散分布在Al 基體上時，可有效阻礙位錯運動，發(fā)揮彌散強化作用，保證合金具有較高的高溫強度。此時Al3Ni對合金強度的影響主要取決于該相的尺寸及相與相之間的距離，而不是該相的自身強度［10］。

此外，在擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金中還出現(xiàn)四元金屬間化合物Al4Cu2Mg8Si7。該相常在Al－Si－Cu－Mg 合金中出現(xiàn)并具有多種化學式，但基本都滿足AlxCu2Mg12－xSi7的通式，故統(tǒng)稱Q 相。在該合金中析出Q 相會降低Al 基體中Cu，Mg 的含量，導致Al2Cu 和Mg2Si 等時效強化相難以沉淀析出［11］。盡管該相具有較高的分解溫度，但在357℃的含F(xiàn)e 環(huán)境中容易發(fā)生分解，分解后的溶質(zhì)原子可能固溶于過飽和Al 基體中，也可能直接擴散到其他熱穩(wěn)定性更好的金屬間化合物表面進行沉淀［12］。因此，在480℃進行固溶處理時，Q 相發(fā)生部分溶解，溶質(zhì)原子重新固溶，能夠為時效析出細小彌散的沉淀強化相提供條件。

2.2 顯微組織

圖2 為擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的金相照片。其中，白色為Al 基體，灰色塊體和顆粒為Si 相，黑色顆粒為金屬間化合物。由于采用了快速凝固/粉末冶金工藝，合金中Si 相并不呈現(xiàn)粗大樹枝狀，也不存在明顯的聚集現(xiàn)象。在熱擠壓過程中，原始合金粉末受到強烈的三向壓應力，使硬脆Si 相破碎并產(chǎn)生平直界面，故擠壓態(tài)合金的塊狀Si 相大多帶有明顯尖角，其平均尺寸約為2. 4μm，如圖2a。T6 熱處理后，擠壓態(tài)合金中細小顆粒狀Si 相溶解，粗大塊狀Si 相則不斷長大，長大后其平均尺寸約為3.2μm;同時，帶有尖角和平直界面的塊狀Si 相發(fā)生球化現(xiàn)象，即曲率較大的尖角部位溶解，曲率較小的平直部位長大，如圖2b，說明在T6 熱處理過程中Si 相發(fā)生的長大和球化現(xiàn)象符合Ostwald 熟化過程［13］。因此，經(jīng)過T6 熱處理后，合金中細小顆粒狀Si 相數(shù)量明顯減少，粗大塊狀Si 相長大了約38.3%，并趨于等軸狀。

圖2 快速凝固/粉末冶金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金的金相照片 (a)擠壓態(tài);(b)T6 態(tài)Fig.2 The optical micrographs of Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1 Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M(a)as－extruded;(b)as－T6 treated

圖3 為擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的SEM 照片。結(jié)果顯示，擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金主要由α(Al)基體、灰色塊狀或顆粒狀Si 相和白色細小顆粒相組成。其中，白色顆粒相的尺寸細小，約為0.3 ～0.7μm，難以通過能譜確定其成分。根據(jù)Zhou［9，10］等人的研究結(jié)果可知，白色顆粒相為Al3Ni 相。該相大多分布在Al 基體上，說明Al3Ni 更有可能是由亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變形成的，而非從過飽和Al 基體中直接析出。同樣，在掃描電鏡下仍可觀察到T6 熱處理后合金中Si 相發(fā)生Ostwald 長大現(xiàn)象，即T6 態(tài)合金中尺寸細小顆粒狀Si 相數(shù)量明顯減少，粗大塊狀Si 相發(fā)生球化和長大。此外，擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金中的Si 相均存在白色邊界。研究表明［9，10］，該白色邊界是由極細小的Al－Ni－Cu 金屬間化合物在熱擠壓前預熱保溫或熱擠壓過程中依附在Si 相表面沉淀后產(chǎn)生的，由于該金屬間化合物具有良好的耐熱性，故在擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金中均存在。

圖3 快速凝固/粉末冶金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金的SEM 照片 (a)擠壓態(tài);(b)T6 態(tài)Fig.3 The SEM micrographs of Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1 Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M(a)as－extruded;(b)as－T6 treated

圖4 為快速凝固/粉末冶金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金中Si 相的TEM 照片。結(jié)果顯示，該塊狀Si 相尺寸約為2.5μm，內(nèi)部存在清晰孿晶界。同時，Si 相周圍還觀察到直徑僅為200 ～500nm的細小顆粒相(如圖4 中“P”所示)。根據(jù)XRD 和SEM 分析結(jié)果，認為這些細小顆粒相為Al－Ni－Cu 金屬間化合物。由于該顆粒相緊緊分布在Si 相周圍，阻斷了Si 原子高溫時的擴散通道，可有效降低Si 相在熱擠壓、熱處理等高溫過程中的粗化程度，有利于提高合金組織的熱穩(wěn)定性。

圖4 快 速 凝 固/粉 末 冶 金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金中Si 相的TEM 照片F(xiàn)ig.4 The TEM micrographs of Si phase in Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M

圖5 為擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的TEM 照片。觀察發(fā)現(xiàn)，擠壓態(tài)合金主要由動態(tài)再結(jié)晶組織和動態(tài)回復產(chǎn)生的亞結(jié)構(gòu)組成，說明在該合金的熱擠壓過程中動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶共存。由于鋁的堆垛層錯能高，容易發(fā)生位錯攀移，故有利于動態(tài)回復進行，促使異號位錯對消和劇烈變形的組織發(fā)生多邊形化形成亞晶粒，從而抑制動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。另一方面，均勻分布的第二相質(zhì)點會阻礙動態(tài)回復過程中位錯攀移和多邊形化進行，同時在其周圍產(chǎn)生應力集中，促進動態(tài)再結(jié)晶晶粒形核。但是，這些第二相質(zhì)點對再結(jié)晶晶粒的長大也會產(chǎn)生抑制作用。Zhou［10］分析認為，大量金屬間化合物在Al 基體上的不均勻分布是導致擠壓態(tài)合金形成部分回復和部分再結(jié)晶組織的主要原因，在第二相顆粒聚集區(qū)域，動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶均不能順利進行。因此，該擠壓態(tài)合金只能由再結(jié)晶組織和胞狀亞結(jié)構(gòu)組成。

圖5 快 速 凝 固/粉 末 冶 金Al－20Si－7. 5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金的TEM 顯微組織形貌(a)擠壓態(tài);(b)T6 態(tài)Fig.5 The TEM graphs of Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M(a)as－extruded;(b)as－T6 treated

T6 熱處理后，合金中亞結(jié)構(gòu)粗化長大為再結(jié)晶晶粒，形成清晰晶界，如圖5b 所示。與擠壓態(tài)合金相比，T6 態(tài)合金中第二相數(shù)量減少，主要是因為T6 熱處理過程中細小顆粒狀Si 相和Q 相發(fā)生部分溶解。另外，在再結(jié)晶晶界附近可觀察到棒狀第二相，其EDX 分析結(jié)果顯示該相為富Ni，F(xiàn)e 的多元金屬間化合物，如圖6a。由于Q 相在固溶處理過程中會發(fā)生部分溶解，形成熱穩(wěn)定性更好的含F(xiàn)e 金屬間化合物，說明這些棒狀第二相為固溶處理過程中產(chǎn)生，故僅在T6 態(tài)合金中出現(xiàn)。觀察發(fā)現(xiàn)，該相多分布在晶界附近，起到釘扎晶界、阻礙晶粒粗化長大的作用，有助于提高合金組織的穩(wěn)定性。此外，在再結(jié)晶晶粒內(nèi)部還可觀察到大量細小彌散分布的GP 區(qū)。結(jié)合晶內(nèi)的EDX 分析結(jié)果可知，T6 態(tài)合金的再結(jié)晶晶粒內(nèi)部僅含有Al，Cu 合金元素，如圖6b，說明晶粒內(nèi)部的GP區(qū)可能是Cu 原子偏聚后形成的。由于Si 相與Al 基體的線膨脹系數(shù)和彈性模量存在顯著差異，導致該合金在淬火過程中受到強烈熱錯配和模量錯配作用，故在Si 相界面附近的Al 基體中會產(chǎn)生很高的應力集中，形成大量位錯，產(chǎn)生顯著的位錯強化效果［8，11］。

圖6 T6 態(tài)合金的EDX 分析結(jié)果 (a)棒狀第二相;(b)晶粒內(nèi)部Fig.6 The EDX analysis results of T6 treated alloy(a)rodlike phase;(b)intracrystalline

2.3 物理性能

快速 凝 固/粉 末 冶 金Al－20Si－7.5 Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金的密度和線膨脹系數(shù)測定結(jié)果表明，該合金 密 度 為2. 715g · cm－3，幾 乎 與 純 鋁 的(2.7g·cm－3)相同。在室溫至130℃之間，合金的平均線膨脹系數(shù)為16 ×10－6℃－1，明顯低于純鋁的24.9 ×10－6℃－1。由于該合金的Si 含量高達20%(質(zhì)量分數(shù))，且Si 的密度和線膨脹系數(shù)均明顯低于純鋁，分別為2.34g·cm－3和6.95 ×10－6℃－1;另一方面，合金的密度和線膨脹系數(shù)與Si 相的體積分數(shù)符合混合規(guī)則［4］，故導致合金的密度與純Al 的相近，且平均線膨脹系數(shù)僅為后者的64.3%。

2.4 力學性能

擠壓態(tài)和T6 態(tài)快速凝固/粉末冶金Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金的力學性能如表1 所示。經(jīng)過T6 熱處理后，合金的室溫抗拉強度和屈服強度分別由430MPa 和315MPa 上升至490MPa 和415MPa，硬度也由82.2HRB 提高至91.3HRB。然而，隨著強度的提高，合金伸長率降低。T6 熱處理后，合金的伸長率僅為1. 1%。表1 還對比了Zhou［14］采用快速凝固/粉末冶金工藝制備的ASC合金與本工作研究的ASNC 合金的力學性能。分析發(fā)現(xiàn)，在熱擠壓條件下，ASNC 合金的抗拉強度和屈服強度分別比ASC 合金的高出了34. 0% 和34.4%。經(jīng)過T6 熱處理后，ASNC 合金的抗拉強度和屈服強度也分別比ASC 合金高出33. 9% 和15.3%。

表1 快速凝固/粉末冶金高硅鋁合金的力學性能Table 1 The mechanical properties of high silicon－aluminum alloy prepared by RS P/M

圖7 為擠壓態(tài)和T6 態(tài)Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金室溫拉伸斷口形貌。其中，擠壓態(tài)和T6態(tài)合金的斷裂面都較平整，與拉伸方向垂直，在該合金的拉伸試樣上也沒有觀察到明顯頸縮現(xiàn)象，這些特征都與該合金低的伸長率的特點相符合，說明裂紋萌生后迅速擴展導致斷裂，屬于脆性斷裂。另外，整個斷裂面出現(xiàn)大量Si 相破裂形成的小平面，并很少觀察到韌窩存在，說明裂紋沿著Si 相晶粒內(nèi)部結(jié)合強度較弱的晶面擴展。

2.5 強化機制

根據(jù)以上力學性能的對比可以發(fā)現(xiàn)，向ASC 合金中添加過渡金屬元素Ni 以及利用T6 熱處理工藝可以顯著提高高硅鋁合金的力學性能。與ASC 合金相比，ASNC 合金中添加Ni 元素，可形成細小的Al3Ni，Al3Ni2和Al7Cu4Ni 等耐熱強化相。根據(jù)Orowan 機制可知，當這些第二相均勻彌散分布在Al基體上時，有效阻礙塑性變形時位錯運動，發(fā)揮彌散強化作用。另一方面，當他們分布在Si 相周圍時，還能顯著抑制高溫時Si 相的粗化，有利于保證合金組織熱穩(wěn)定性。

圖7 快 速 凝 固/粉 末 冶 金Al－20Si－7. 5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe合金拉伸斷口SEM 照片(a)擠壓態(tài);(b)T6 態(tài)Fig.7 The SEM fractographs of Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe alloy prepared by RS P/M(a)as－extruded;(b)as－T6 treated

與擠壓態(tài)合金相比，T6 熱處理對高硅鋁合金的抗拉強度和屈服強度提升作用顯著，其原因可歸結(jié)為T6 熱處理對合金組織帶來的一系列改善:①Si相形貌的變化。由于擠壓態(tài)合金中的塊狀Si 相帶有明顯尖角，在外加載荷下容易引起尖角部位產(chǎn)生很高的應力集中，從而降低微孔在Si 相與Al 基體界面處形核所需應力，導致微孔易于形核并長大成裂紋［1］;經(jīng)T6 熱處理后，合金中Si 相明顯球化，球化后的等軸狀Si 相能夠顯著減輕Si 相與Al 基體之間的應力集中，增加了微孔形核所需應力，有利于阻礙微孔長大，從而提高合金強度。②再結(jié)晶晶粒內(nèi)部彌散分布的GP 區(qū)形成。由于再結(jié)晶晶粒內(nèi)部僅存在Al，Cu 合金元素，說明固溶處理后Cu 原子固溶于Al 基體中，故在人工時效過程中Cu 原子逐漸發(fā)生偏聚，形成大量彌散分布的GP 區(qū)，發(fā)揮沉淀強化作用。③位錯密度的變化。由于Si 相與Al 基體之間的熱錯配和模量錯配作用，該合金在淬火過程中產(chǎn)生了大量位錯，帶來位錯強化效果。

3 結(jié)論

(1)采用快速凝固/粉末冶金工藝制備Al－20Si－7.5Ni－3Cu－1Mg－0.25Fe 合金擠壓棒材并進行T6 熱處理，擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金的主要組成相相同，均為α (Al)，β (Si)，Al3Ni，Al3Ni2，Al7Cu4Ni 和Al4Cu2Mg8Si7。

(2)擠壓態(tài)合金中Si 相平均尺寸約為2.4μm，且?guī)в忻黠@尖角。經(jīng)T6 熱處理后，合金中尺寸較小的顆粒狀Si 相數(shù)量明顯減少，尺寸較大的塊狀Si 相發(fā)生了粗化和球化現(xiàn)象，粗化后其平均尺寸為3.2μm。

(3)T6 態(tài)合金的室溫抗拉強度和屈服強度分別為490MPa 和415MPa，硬度達到91.3HRB。

(4)擠壓態(tài)和T6 態(tài)合金試樣的拉伸斷口平整，屬脆性斷裂，且斷口出現(xiàn)大量由Si 相破裂形成的小平面。

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