朱文成 喻佑華 曾令可 王 慧
(1.華南理工大學材料學院,廣東廣州510640,2.景德鎮(zhèn)陶瓷學院,江西景德鎮(zhèn)333001)
目前,耐高溫的紅色陶瓷色料主要以過渡金屬氧化物或復合金屬氧化物體系為主,如錫鉻紅錳紅,鋯鐵紅色料等,但是這些顏料的合成過程苛刻,顏色不易控制,同時還含有劇毒物質(zhì)鉛鎘等會對環(huán)境造成危害。摻鉻釔酸鋁是一種重要的稀土色料,其顏色鮮亮,合成簡便。同時這種色料耐高溫,不含鉛鎘等重金屬,綠色環(huán)保。本文主要對該顏料的合成條件的控制、原料的選擇、目標產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)進行研究。
按照化學計量比,以1∶1的YAlO3∶Al2O3的摩爾比分別取6.78g和3.06g,加入氧化鉻0.47g,以硼酸∶碳酸鈣∶氟化鈉摩爾比為8∶3∶7分別加入0.86g、0.55g、0.40g,加入蒸餾水10g,濕磨1小時,再放入烘箱中以100℃烘制12小時左右,將得到的樣品放到坩堝中,在1150℃下煅燒1h得到粉體。
將實驗得到的粉體依次進行X射線衍射分析(丹東射線儀儀器有限責任公司生產(chǎn)Y-4型衍射儀)和電子掃描電鏡分析(北京中國科學院科學儀器廠生產(chǎn)的KYKY-1000B型掃描電鏡)。
對粉體進行XRD測試,分析出粉體的主要存在的晶相。
圖1為在1150℃下燒制成的樣品的衍射圖譜。主要的晶相為YAlO3,除此之外,還生成了少量的AlBO3晶相,這主要是由于礦化劑中的硼酸加入過量所致;在圖中沒有發(fā)現(xiàn)有關(guān)鉻離子的晶相,主要是鉻離子進入YAlO3的晶相中,改變了晶相的內(nèi)部勢能,使該晶體對外呈現(xiàn)紅色。
用掃描電鏡觀察粉體的微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)。如圖2所示。
圖1 YAlO3粉體的XRD圖Fig.1 XRD pattern of YAlO3powder
圖2 YAlO3粉體的SEM圖Fig.2 SEmmicrograph of YAlO3
圖2(a)是放大1000倍的粉體的微觀形貌;(b)為粉體放大4000倍的微觀形貌??梢钥闯?,粉體的堆積團聚比較嚴重,顆粒的尺寸在10~30μm,這主要是由于實驗采用的是固相法制備,原料的原始顆粒粒度較大所造成的;但可以看出單個顆粒的外形呈現(xiàn)出明顯的立方體型,這就符合YAlO3屬于鈣鈦礦的晶型特點。
(1)采用固相法,按摩爾比Y2O3/Al2O3=1,加入硼酸、氧化鈣,氟化鈉作為礦化劑,在1150℃下煅燒1h可以制備出顏色鮮艷的紅色色料。
(2)通過XRD分析可知,色料的主要晶相為YAlO3。
(3)通過SEM觀察可知,色料的顆粒呈現(xiàn)出立方體型,與已知的YAlO3的鈣鈦礦型晶相相符。
(4)本實驗的實驗參數(shù)較為簡單,實驗過程較為簡便,原料制備工藝環(huán)保。
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