李 森，王 杰，王行展，張 賽

（1.開封萬盛新材料有限公司，河南 開封 475000；2.河南新大新材料股份有限公司，河南 開封 475000）

1 引言

晶硅片切割刃料是一種具高硬度和高機械強度的碳化硅粉體材料，具有導熱性好、切削能力強的特點，應(yīng)用于太陽能晶硅片的線切割領(lǐng)域［1］。在晶硅片切割刃料生產(chǎn)過程中，需要進行水力分級、化學萃取和提純處理［2］。生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水，該工業(yè)廢水中固含量較高，SS值達到8000mg/L，其主要成分包括硅酸鹽、硅粉、游離碳以及一定量的碳化硅微粉等。廢水處理過程產(chǎn)生大量的污泥需要進行妥善處理，以免對生態(tài)環(huán)境造成污染。該過程耗費大量的人力財力，增加了企業(yè)的生產(chǎn)運營成本和社會負擔。如何對該污泥進行資源化回收利用處理，既避免對生態(tài)環(huán)境造成污染，又帶來經(jīng)濟收益，同時實現(xiàn)經(jīng)濟循環(huán)發(fā)展，成為晶硅片切割刃料生產(chǎn)企業(yè)亟待解決的難題。

2 資源化回收工藝

2.1 污泥的主要構(gòu)成及比重

表1為晶硅片切割刃料水處理污泥的主要成分及比重。

表1 晶硅片切割刃料水處理污泥的主要成分及比重Tab.1 Composition and Gravity of Water Treatment Sludge after Processing of Silicon Wafers Cutting Material

該污泥中主要含有碳化硅、硅酸鈣、硅、游離碳等成分。其中碳化硅、硅酸鈣兩者所占的質(zhì)量百分比成分含量超過80%。在污泥的材料組成中，碳化硅的比重為3.2g/cm3，在污泥的各材料比重中最高，并且與其他成分如硅酸鈣、游離碳和硅的比重相差較大。

2.2 工藝設(shè)計

采取浮選離心分離處理的方法，根據(jù)污泥中各成分比重的不同，碳化硅的比重與其他材料的比重相差較大的情況，利用旋流器將污泥中碳化硅與其他成分分離開［3］。

旋流分離器由進料口、分離腔體、溢流口、底流口組成，分離腔體呈漸縮狀。污泥料漿在一定壓力下通過進料口沿切向進入旋流器分離腔體，在分離腔體內(nèi)向下運動的過程中，流動斷面逐漸減小，內(nèi)層漿體轉(zhuǎn)而向上運動，料漿中的固體顆粒，由于離心慣性力的作用而產(chǎn)生向外運動的趨勢，但由于漿體由外向內(nèi)的徑向流動的阻礙，使得比重較小的顆粒因受離心力太小，不足以克服液流的阻力，只能隨向上的液流一起由溢流管排出，形成溢流口料；比重較大的顆粒則借助較大的離心慣性力克服向內(nèi)流動漿體流的阻礙，向外運動隨向下的液流一起由底流口排出，形成底流口料。圖1為旋流分離器構(gòu)造示意圖。

污泥分離后的碳化硅微粉得到資源化回收返回到生產(chǎn)線，可以繼續(xù)作為晶硅片切割刃料使用。污泥分離后的硅酸鈣因其具有保溫隔熱性、耐熱震穩(wěn)定性以及耐腐蝕性可以應(yīng)用于耐火材料原料以及建筑材料等領(lǐng)域［4，5］，從而實現(xiàn)污泥的資源化回收處理目的。

圖1 旋流分離器構(gòu)造示意圖Fig.1 Structure of Hydrocyclone Separation

2.3 工藝流程

將污泥按一定的料漿濃度進行造漿，然后進入旋流器機組進行離心浮選分離。經(jīng)過浮選分離，比重較大的碳化硅料從旋流器底流口流出，比重較小的硅酸鈣、硅和游離碳從溢流口流出。分別檢測溢流口及底流口出料成分，對旋流器對污泥中各成分的分離效果進行分析。結(jié)果表明污泥經(jīng)旋流器分離后，溢流口出料富含硅酸鈣鹽?？勺鳛槟突鸩牧显弦约敖ㄖ牧鲜褂谩Ｎ勰嘟?jīng)旋流器分離后，底流口料富含碳化硅，經(jīng)檢測其碳化硅成分可達80%以上，再將該料進行化學處理，包括酸洗處理、堿洗處理、溢流萃取等工序，對碳化硅進行處理?；瘜W處理后的物料經(jīng)過刮刀離心機以及盤干機脫水干燥處理，除去物料中的水分，然后經(jīng)過風力分級處理，得到不同粒度的成品碳化硅微粉［6］，即得晶硅片切割刃料的成品。工藝流程如圖2所示。

圖2 污泥資源化回收處理工藝流程Fig.2 Flow Chart of Sludge Resource Recycling Technology

該水處理污泥經(jīng)過以上資源化回收處理，使得企業(yè)的工業(yè)廢棄物得到充分合理的利用，一部分成為晶硅片切割刃料碳化硅微粉產(chǎn)品，另一部分應(yīng)用于耐材及建筑材料領(lǐng)域。這樣既可以避免對生態(tài)環(huán)境造成污染，同時也能降低企業(yè)生產(chǎn)運營成本，達到工業(yè)廢棄物資源化回收利用的目的，保證環(huán)境安全并帶來經(jīng)濟效益，實現(xiàn)經(jīng)濟循環(huán)發(fā)展。

3 影響因素

3.1 溫度對浮選分離的影響

將污泥料漿加熱50℃后再通入旋流器進行浮選離心分離與不加熱直接進行分離的效果進行對比，檢驗溫度對浮選分離該污泥的影響，結(jié)果如表2所示。

表2 溫度對浮選分離的影響Tab.2 Effect of Temperature on Flotation Separation Sludge

分別對污泥料漿加熱50℃和不加熱兩種情況下，污泥中碳化硅的分離效果進行檢測。試驗表明，污泥料漿經(jīng)過50℃加熱后再進入旋流器進行浮選離心分離，碳化硅的成分達到95.7%，相比未加熱時碳化硅成分80.2%提高了19.3%，表明溫度對浮選分離具有較大的影響。

3.2 壓力對浮選分離的影響

設(shè)定不同的旋流器分離壓力，分別為0.15、0.20、0.25 MPa，檢驗壓力對浮選分離該污泥的影響，結(jié)果如表3所示。

表3 壓力對浮選分離的影響Tab.3 Effect of Pressure on Flotation Separation Sludge

試驗表明不同的壓力對污泥浮選分離效果影響較大，隨著分離壓力增大，污泥分離回收的碳化硅成分升高。當壓力從0.15 MPa升至0.20 MPa時，碳化硅成分從69.9%提高至88.7%，碳化硅的成分含量得到較大提升，提高了21.2%。當壓力從0.20 MPa升至0.25 MPa時，碳化硅成分從88.7%提高至90.5%，碳化硅的成分含量略有提高，提高了2.0%，表明此時壓力的升高對碳化硅分離效果的影響有限?？紤]生產(chǎn)實際情況，當旋流器分離壓力在0.20 MPa時，即可獲得比較理想的分離效果。

3.3 旋流速度和時間對浮選分離的影響

將污泥料漿分別以5、10、15 m/s的進料速度打入旋流分離器對其進行分離，檢驗進料速度對污泥浮選分離的影響，結(jié)果如表4所示。

表4 旋流速度和時間對浮選分離的影響Tab.4 Effect of Swirling Flow and Time on Flotation Separation Sludge

試驗表明旋流分離器不同的進料速度對污泥浮選分離效果的影響較大，隨著分離速度的增大，污泥分離回收的碳化硅成分逐漸升高；而速度的增加，縮短了料漿在旋流分離器內(nèi)的停留時間，使得料漿中固體顆粒獲取的離心力變大，從而獲得較好的旋流分離效果。當進料速度較低時，污泥經(jīng)旋流器分離后的碳化硅成分較低，僅為48.5%。當速度從5 m/s升至10 m/s時，碳化硅成分從48.5%提高至77.3%，碳化硅的成分含量隨著分離速度的增加得到較大提升。當速度從10 m/s升至15 m/s時碳化硅成分從77.3%提高至93.2%，碳化硅的成分提高了20%。

3.4 料漿濃度對浮選分離的影響

污泥料漿濃度分別為質(zhì)量比35%、25%、15%時，經(jīng)旋流器對其進行分離，檢驗料漿濃度對污泥浮選分離的影響，結(jié)果如表5所示。

表5 料漿濃度對浮選分離的影響Tab.5 Effect of Slurry Concentration on Flotation Separation Sludge

試驗表明料漿濃度對污泥浮選分離具有較大影響，污泥經(jīng)浮選離心分離后，旋流器底流口得到的碳化硅成分隨著料漿濃度的降低而升高，當料漿濃度從35%降至25%時，碳化硅成分有較大的提升，從62.7%升高至86.8%，提高了38.4%。當料漿濃度從25%降至15%時，碳化硅成分從86.8%提高至91.3%，提高了5.1%，碳化硅成分提高幅度不大。當料漿濃度在25%時，即可獲得比較理想的分離效果。

4 結(jié)論

(1)采用浮選離心分離技術(shù)，利用旋流器對晶硅片切割刃料水處理污泥進行資源化回收處理，既避免對生態(tài)環(huán)境造成污染，又變廢為寶，得到的碳化硅微粉可作為晶硅片切割刃料產(chǎn)品，得到的硅酸鈣可作為耐火材料和建筑材料，從而達到工業(yè)廢棄物資源化回收利用的目的，實現(xiàn)經(jīng)濟循環(huán)發(fā)展。

(2)溫度、壓力、旋流速度和時間、料漿濃度均會對浮選分離資源化回收處理污泥帶來一定的影響。

(3)資源化回收處理污泥時，當溫度為50℃、分離壓力為0.20 MPa、分離速度為15 m/s、污泥料漿濃度質(zhì)量比25%時，浮選離心分離回收污泥可獲得較佳的處理效果。

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