溶劑法制備高取代度馬鈴薯羧甲基淀粉的研究

滕 剛 奚可畏 姜?；?/p>

（黑龍江北大荒斯達(dá)奇生物科技有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 161005）

溶劑法制備高取代度馬鈴薯羧甲基淀粉的研究

滕 剛 奚可畏 姜海花

（黑龍江北大荒斯達(dá)奇生物科技有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 161005）

以馬鈴薯淀粉為原料，乙醇為溶劑，用溶劑法制備高取代度羧甲基淀粉。應(yīng)用正交設(shè)計(jì)法研究了影響淀粉羧甲基化反應(yīng)的各種因素，確定了制取高取代度（DS＞1.3）羧甲基淀粉制的反應(yīng)條件是：醚化溫度 50 ℃，醚化時(shí)間 120 min，原料最佳摩爾比：n（淀粉）：n（氯乙酸） =1：3，n（氫氧化鈉）：n（氯乙酸）=2.5：1。

溶劑法；羧甲基淀粉；取代度；正交實(shí)驗(yàn)

羧甲基淀粉是一種以淀粉為原料，經(jīng)醚化反應(yīng)制成的變性淀粉。在食品、紡織印染、醫(yī)藥、造紙、石油、日用化學(xué)、粘合劑等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用，市場(chǎng)前景十分可觀。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

馬鈴薯淀粉、氯乙酸、氫氧化鈉、無水乙醇、硝酸銀；

電動(dòng)攪拌器1、水浴鍋、滴定管。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 制取羧甲基淀粉

在三口圓底燒瓶中，加入酒精、淀粉，攪拌均勻，移入恒溫槽，加熱堿化一定時(shí)間。再升溫進(jìn)行醚化反應(yīng)。反應(yīng)后將生成物沉淀、洗滌、過濾，然后烘干。

1.2.2 測(cè)定羧甲基淀粉取代度

稱取絕干樣品1g，分散于30mL 2mol/L鹽酸-70%乙醇（v/v=1:1）溶液中，攪拌1h，洗至濾液無氯離子，用100mL純水分散并糊化，用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液以酚酞為指示劑作滴定，原淀粉做空白。

V1-樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積,mL

V2-空白消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積,mL

m1-待測(cè)樣品的質(zhì)量,g

m2-空白樣品的質(zhì)量,g

c-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L

表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

2 結(jié)果與討論

該正交實(shí)驗(yàn)中淀粉加入量均為100g，堿化溫度25℃，堿化時(shí)間1h，體系含水量15%。其他影響因素為：醚化溫度、醚化時(shí)間、淀粉與氫氧化鈉的摩爾比、氫氧化鈉與氯乙酸的摩爾比。根據(jù)表1所列的因素和水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

由表 1 可知，影響取代度的較顯著因素為溫度和時(shí)間，其次為氯乙酸用量。表 1 顯示出A3B2C3D3具有最高的取代度，即溫度 50 ℃，時(shí)間 120 min，原料最佳摩爾比：n（淀粉）∶n（氯乙酸）=1∶3，n（氫氧化鈉）∶n（氯乙酸）=2.5∶1。

結(jié)語

固定淀粉加入量均為100g，溫度25℃，時(shí)間1h，體系含水量15%條件下，各因素對(duì)羧甲基淀粉粘度大小的影響為：溫度>時(shí)間>氯乙酸用量>氫氧化鈉用量。上述條件下制備最大取代度（Ds=1.346）羧甲基淀粉的最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為：溫度 50 ℃，時(shí)間 120 min，原料最佳摩爾比：n（淀粉）∶n（氯乙酸）=1∶3，n（氫氧化鈉）∶n（氯乙酸）=2.5∶1。

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10.13612/j.cnki.cntp.2014.07.095