膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)在重金屬?gòu)U水處理中的研究進(jìn)展

姚青旭，賈銘椿，王曉偉

（解放軍第二炮兵工程大學(xué)，西安710025）

1 前言

重金屬污染是水體重要污染源之一，如何有效處理這類工業(yè)廢水已成為當(dāng)前環(huán)境治理的一個(gè)重要問(wèn)題。傳統(tǒng)的金屬離子廢水處理技術(shù)有化學(xué)沉淀法、離子交換樹(shù)脂法、溶劑萃取法以及吸收法等。這些技術(shù)大都存在操作條件嚴(yán)苛、出水水質(zhì)差等問(wèn)題，尤其是在低濃度金屬離子廢水處理方面，效果很不理想。

膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)（the micellar enhanced ultrafiltration，MEUF）是當(dāng)今重金屬?gòu)U水處理研究中的一個(gè)熱點(diǎn)[1～6]，它將水中活性物質(zhì)對(duì)重金屬離子的靜電吸附與超濾過(guò)程相結(jié)合，具有分離效果好、無(wú)相變、能耗低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。筆者等在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，介紹了MEUF的基本原理，概述了最新研究進(jìn)展，討論了影響去除效果的因素，并就該技術(shù)存在的問(wèn)題及應(yīng)用前景進(jìn)行了分析。

2 膠束強(qiáng)化超濾的機(jī)理

超濾技術(shù)是介于微濾與納濾之間的一種膜過(guò)程，它以機(jī)械篩分原理為基礎(chǔ)，以膜兩側(cè)壓差為驅(qū)動(dòng)力，通過(guò)超濾膜上很小的微孔來(lái)實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。通過(guò)微孔的篩分作用，溶液中大于微孔孔徑的組分被超濾膜截留成為濃縮液，而水分子等分子直徑小于微孔孔徑的組分透過(guò)超濾膜成為凈化水或超濾液。超濾對(duì)物質(zhì)的截留效果主要受膜孔徑尺寸的限制。超濾的截留分子質(zhì)量一般為1 000～500 000 u，而重金屬離子的分子量都在1 000 u以下，直接超濾效果較差，需要通過(guò)添加輔助劑的方式來(lái)強(qiáng)化超濾分離效果。

表面活性劑是一類含有親油基和親水基的雙親分子[7]。它在低濃度時(shí)以單分子狀或離子狀處于分散狀態(tài)，當(dāng)達(dá)到臨界濃度時(shí)（critical micellar concentration，CMC），會(huì)相互聚集，形成親水基朝向水相，疏水基朝向內(nèi)部的大尺寸締合體——膠束。如果是陰離子表面活性劑形成的膠束，其表面帶有大量負(fù)電荷，溶液中的金屬離子可以通過(guò)靜電作用吸附于表面，并在超濾過(guò)程中被截留下來(lái)，滲透水中含有極低濃度的自由金屬離子和少量表面活性劑分子單體，達(dá)到了從廢水中去除重金屬離子的目的，同時(shí)得到體積小、重金屬濃度高的濃縮液，這個(gè)過(guò)程稱為膠束強(qiáng)化超濾過(guò)程。

3 膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)去除金屬離子研究概況

3.1 傳統(tǒng)膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)發(fā)展

1979年，Leung首次利用陰離子表面活性劑膠束與金屬離子的吸附耦合，采用MEUF法去除溶液中少量的金屬離子，取得了較好的效果。此后，Juang等[8]用十二烷基磺酸鈉（SDS）去除Cs+、Sr2+、Mn2+及Cu2+，其中Cu2+的去除率達(dá)到82.1%。在常規(guī)的MEUF中，雖然金屬離子去除效果較好，但是還存在一些問(wèn)題。大部分陰離子型表面活性劑的CMC值都比較高，若要達(dá)到較高的截留率，就必須使得溶液中表面活性劑含量超過(guò)其CMC，這樣就增加了表面活性劑的用量，并且隨著料液中表面活性劑濃度的增加，透過(guò)液中的表面活性劑也隨之增加。這不僅增加了費(fèi)用，而且有可能導(dǎo)致新的環(huán)境問(wèn)題。開(kāi)發(fā)低CMC的新型表面活性劑可以解決上述問(wèn)題。Geminis是一種新型表面活性劑，其CMC比普通表面活性劑低1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，在MEUF中有著廣闊的應(yīng)用前景[9]。此外，還可以通過(guò)表面活性劑的復(fù)配來(lái)降低表面活性劑的CMC值。

3.2 表面活性劑復(fù)配體系應(yīng)用于膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)的發(fā)展

表面活性劑復(fù)配可以起到協(xié)同作用，得到比單一體系更好的效果。常見(jiàn)的復(fù)配方式有：離子型表面活性劑與非離子表面活性劑的復(fù)配、陰離子型表面活性劑與陽(yáng)離子表面活性劑的復(fù)配以及表面活性劑與無(wú)機(jī)鹽或聚電解質(zhì)的復(fù)配等[10]。在陰離子表面活性劑中加入少量的非離子表面活性劑，可以使陰離子表面活性劑的“離子頭基”分離，降低其Stern層的電性斥力[11]，有利于膠束的形成，達(dá)到降低CMC的目的。Mohamed Aoudia采用十二烷基磺酸鈉（SDS）與乙氧基化壬基苯酚（NPE）復(fù)配，復(fù)配比n(SDS)/n(NPE)為0.8/0.2時(shí)，表面活性劑的CMC為3.1 mmol/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于SDS的CMC值（8 mmol/L左右），而且這個(gè)復(fù)配體系對(duì)Cr3+的截留率依然保持在較高水平。陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配的混合體系中，CMC值遠(yuǎn)低于各自離子表面活性劑的CMC值，這在MEUF處理金屬工業(yè)廢水或含有機(jī)物廢水中有可能獲得重要應(yīng)用。相關(guān)研究有Witek等[12]采用陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)與陰離子表面活性劑SDS復(fù)配去除Cr3+。相關(guān)研究表明，在超濾過(guò)程中加入某些聚合物，也可起到增強(qiáng)重金屬離子截留率的作用。如許振良等[13]用聚電解質(zhì)羧甲基纖維素鈉（SCMC）和聚丙烯酸鈉（PAA）去除Cd2+和Pb2+，其截留率均達(dá)到99.5%以上。因此，可以考慮利用表面活性劑和某些聚合物的復(fù)配來(lái)強(qiáng)化超濾處理效果。

3.3 添加配位體的膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)的發(fā)展

MEUF是利用表面活性劑膠束對(duì)反離子的靜電吸附而達(dá)到去除目的，大部分金屬離子都可吸附在陰離子表面活性劑膠束上，包括K+、Ca2+、Na+、Mg2+等廢水中無(wú)需處理的非目標(biāo)核素。所以常規(guī)MEUF過(guò)程對(duì)某些重金屬離子選擇性并不好。為了解決這個(gè)問(wèn)題，可以加入某些配位體（ligand），這些配位體可以和特定金屬離子形成絡(luò)合物或螯合物，通過(guò)膠束的增溶，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)特定金屬離子的截留。Reiller等[14]研究用加有乙二胺四乙酸(EDTA)的SDS作表面活性劑，從溶液中分離Cu2+；Akita等[15]用2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯（EHPNA）作配位體，聚氧乙烯基壬基苯醚（PONPE）作表面活性劑，對(duì)Co2+與Ni2+進(jìn)行分離，發(fā)現(xiàn)對(duì)Co2+的截留率較高。

4 MEUF的影響因素

4.1 表面活性劑

目前，MEUF中常用的表面活性劑有SDS、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）、十六烷基三甲基氯化銨（CTACl）、牛黃膽酸（TCA）以及天然表面活性劑卵磷脂等[16，17]。表面活性劑體系構(gòu)成和用量直接影響膠束形成的數(shù)量，并對(duì)處理效果產(chǎn)生重要影響，因此表面活性劑對(duì)MEUF效果至關(guān)重要。

4.1.1 表面活性劑用量

表面活性劑濃度低于CMC值時(shí)，MEUF過(guò)程也往往對(duì)重金屬離子具有較為明顯的截留率。王晨等[18]用SDBS處理含Ni2+廢水，表面活性劑濃度為1.0mmol/L，低于其CMC，Ni2+的截留率可以達(dá)到50%。這可能是因?yàn)楸砻婊钚詣┰诔瑸V膜表面形成濃差極化，導(dǎo)致其濃度高于主體溶液濃度，當(dāng)膜表面表面活性劑達(dá)到臨界濃度時(shí)便形成膠束，從而對(duì)金屬離子產(chǎn)生截留效果。因此，MEUF工藝中不能單純以臨界濃度為表面活性劑用量指標(biāo)。

為了確切找出表面活性劑濃度與金屬離子截留率的關(guān)系，有人提出了一個(gè)量化參數(shù)：S/M，即表面活性劑(S)與溶液中金屬離子(M)的量濃度比值。Juang等[19]用SDS去除溶液中的Mn2+時(shí)發(fā)現(xiàn)，在S/M分別為3、5、10時(shí)，Mn2+的截留率分別為40%、78%、99%?？梢?jiàn)，截留率隨著表面活性劑濃度的增加而提高，在S/M達(dá)到10以后，溶液中的金屬離子幾乎全部被截留。因此，Huang等[20]認(rèn)為在滿足以下兩個(gè)條件時(shí)，金屬離子幾乎全部被截留：a.表面活性劑濃度超過(guò)CMC；b.S/M超過(guò)其臨界值。

4.1.2 表面活性劑復(fù)配

表面活性劑復(fù)配可以有效地降低混合體系的CMC值，從而能在較低濃度下形成膠束，有利于減少表面活性劑用量。在MEUF處理重金屬離子廢水中，通常采用陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑復(fù)配，復(fù)配比對(duì)截留效果影響明顯。Fillipi等[21]用SDS復(fù)配NPE去除溶液中Zn2+，Zn2+濃度為0.13 mmol/L，在n(SDS)/n(NPE)復(fù)配比達(dá)到0.8/0.2時(shí)，SDS濃度僅為3.4mmol/L就可使Zn2+的截留率達(dá)到99%以上。雖然加入非離子表面活性劑可以降低總表面活性劑的用量，但如果它在復(fù)配體系中比例過(guò)高，也會(huì)對(duì)截留率造成負(fù)面影響。Mohamed Aoudia等[22]用SDS-NPE 體系去除Cr3+，在n(SDS)/n(NPE)復(fù)配比低于0.8/0.2時(shí)，截留率急速下降。這可能是因?yàn)榉请x子表面活性劑在降低體系CMC的同時(shí)，也降低了膠束上可供金屬離子結(jié)合的吸附位[9]。所以，采用陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑復(fù)配時(shí)，要選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)膹?fù)配比。

4.2 超濾膜

超濾膜的選擇對(duì)MEUF起著重要作用。膜孔徑大小直接影響膠束的截留，進(jìn)而影響金屬離子去除率。Lyudmila Yurlova等[23]采用3種膜去除溶液中Ni2+，這3種膜按孔徑大小順序?yàn)镺PMN-K＜UPM-10＜UPM-20，其截留率大小順序是OPMNK＞UPM-10＞UPM-20。但相應(yīng)的透水通量大小順序是OPMN-K＜UPM-10＜UPM-20。所以，采用小孔徑的超濾膜可以獲得較高的截留率，但透水通量因孔徑太小而很低。膜的污染會(huì)使膜的透水通量降低，不利于含金屬離子廢水的處理，因此要盡量選擇抗污染性好的膜材料。一般情況下，親水性的膜容易與水形成氫鍵，抗污染性能好；而疏水性的膜表面無(wú)氫鍵形成，抗污染性能差。所以，利用MEUF處理含金屬離子廢水應(yīng)盡量選用孔徑適中的親水性膜。

4.3 操作壓力

操作壓力對(duì)MEUF法金屬離子去除率影響與所使用的表面活性劑的濃度有關(guān)。在表面活性劑濃度極低（低于其CMC）時(shí)，金屬離子的截留率隨著膜操作壓力的增加而提高。Fillipi等[21]用SDS復(fù)配NPE去除溶液中Zn2+，在單一表面活性劑SDS濃度為4.7mmol/L，低于其CMC（8mmol/L 左右）時(shí)，在壓力分別為150 kPa、275 kPa、425 kPa的條件下，Zn2+的截留率分別為66%、76%、94%。這主要是因?yàn)楸砻婊钚詣┰谀け砻娈a(chǎn)生濃差極化，形成膠束，壓力增加，表面活性劑截留率增加，膠束數(shù)目增多，導(dǎo)致金屬離子截留率提高。當(dāng)表面活性劑濃度較低，但高于其本身的CMC時(shí)，溶液中表面活性劑已形成膠束，此時(shí)金屬離子的截留率已不再隨壓力增加而變化。繼續(xù)向溶液中加入表面活性劑，達(dá)到一定濃度時(shí)，濃差極化現(xiàn)象嚴(yán)重，可能會(huì)使膜表面附近表面活性劑濃度達(dá)到“第二臨界濃度”，此時(shí)膠束開(kāi)始變形，并能通過(guò)膜孔徑，壓力增加可能致使金屬截留率降低[24]。此外，操作壓力還影響膜通量大小，操作壓力大，膜通量大。但由于濃差極化的影響，當(dāng)壓力增大到一定值時(shí)，通量不再變化。

4.4 pH值的影響

pH值對(duì)MEUF存在兩方面的影響。a.金屬截留率隨pH值的增加而提高。這主要是因?yàn)樵谄嵝詶l件下，溶液中的H+與表面活性劑膠束也發(fā)生吸附，從而與金屬陽(yáng)離子產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)，使得金屬離子的截留率偏低。b.膜通量隨pH值的增加而增大，在某個(gè)pH值（一般在pH＞7）附近達(dá)到最大，隨后隨pH值增高而降低。王晨用SDBS去除Ni2+，在pH=9.56時(shí)，膜通量達(dá)到最大，之后開(kāi)始下降。這是因?yàn)樵趶?qiáng)堿性條件下，金屬陽(yáng)離子會(huì)形成沉淀，與表面活性劑一起沉積在膜表面，導(dǎo)致通量下降。

4.5 無(wú)機(jī)鹽的影響

無(wú)機(jī)鹽對(duì)MEUF影響很大。一方面，無(wú)機(jī)鹽的加入會(huì)降低表面活性劑的CMC；另一方面，無(wú)機(jī)鹽的加入會(huì)導(dǎo)致金屬離子截留率的降低。向離子型表面活性劑中加入無(wú)機(jī)鹽，會(huì)使膠束中表面活性劑親水性離子基之間的電性斥力降低，導(dǎo)致CMC的降低；而無(wú)機(jī)鹽對(duì)非離子表面活性劑的影響程度較離子型表面活性劑較小，它對(duì)表面活性劑的作用主要是憎水基在水溶液中的“鹽溶”和“鹽析”[25]。對(duì)離子型表面活性劑與非離子型表面活性劑復(fù)配體系來(lái)說(shuō)，這兩種影響共同存在。表面活性劑CMC的降低有利于減少其用量，但是無(wú)機(jī)鹽電解產(chǎn)生的陽(yáng)離子會(huì)與金屬陽(yáng)離子產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)，直接導(dǎo)致金屬離子截留率的降低。Mohamed Aoudia等[22]用SDS/NPE復(fù)配體系去除Cr3+，當(dāng)溶液中NaCl含量為0.05 mmol/L時(shí)，復(fù)配體系CMC由3.0mmol/L降低至2.5mmol/L，但同時(shí)Cr3+的截留率由99.65%降低至92.21%。所以，應(yīng)根據(jù)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和經(jīng)濟(jì)要求，綜合考慮無(wú)機(jī)鹽的加入量。

5 膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)存在的問(wèn)題及應(yīng)用前景

膠束強(qiáng)化超濾技術(shù)在金屬工業(yè)廢水中具有較好的應(yīng)用前景，目前該技術(shù)正處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，還未見(jiàn)付諸于工業(yè)實(shí)踐的報(bào)道。亟待解決的問(wèn)題有：a.表面活性劑的回收利用；b.膜污染的控制；c.表面活性劑一般具有低毒性（天然表面活性劑除外），而MEUF透過(guò)液中一般含有部分表面活性劑單體（一般約為其CMC濃度），可能會(huì)造成“二次污染”，因此應(yīng)盡量降低透過(guò)液中表面活性劑濃度。表面活性劑的用量是制約MEUF廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵因素，如果能將濃縮液中的表面活性劑再生，則可以極大地促進(jìn)MEUF的發(fā)展?，F(xiàn)階段，主要用于回收表面活性劑的方法有泡沫浮選法、化學(xué)沉淀法等。泡沫浮選法是將濃縮液注入分餾塔，然后從塔底鼓入空氣，表面活性劑吸附在氣泡表面隨氣泡上升到濃縮液頂部的氣液界面，從而從溶液中分離出來(lái)[26]。

化學(xué)沉淀法是在濃縮液中加入化學(xué)試劑使金屬離子或表面活性劑沉淀，然后再通過(guò)后處理回收表面活性劑。通常加入堿可以使金屬離子沉淀，再通過(guò)過(guò)濾操作可以回收表面活性劑[19]。表面活性劑與某些離子產(chǎn)生沉淀，然后再向沉淀中加入化學(xué)試劑置換出表面活性劑也可以達(dá)到回收目的[27]。這些方法對(duì)表面活性劑有一定的回收率，但是卻存在著操作復(fù)雜或處理費(fèi)用高等問(wèn)題。設(shè)計(jì)研究更經(jīng)濟(jì)、更便捷的表面活性劑回收方法有著很好的應(yīng)用前景。

目前，研究解決膜污染問(wèn)題的方法主要有膜面改性和流體動(dòng)力學(xué)法。對(duì)膜的改性主要有3種方法：a.用表面活性劑對(duì)濾膜進(jìn)行預(yù)處理，提高抗污染性；b.將表面活性劑加入鑄膜液中；c.利用荷電的電解質(zhì)來(lái)修飾膜表面并移植親水基團(tuán)，增強(qiáng)膜材質(zhì)的親水性和帶電性[28]。流體動(dòng)力學(xué)法主要是在膜組件內(nèi)形成紊流來(lái)緩解膜的污染，主要有高頻反沖洗法、壓力脈動(dòng)法、間歇噴嘴法、引入氣體強(qiáng)化法以及Dean渦流法等[29]。透過(guò)液中表面活性劑的含量雖然可以通過(guò)復(fù)配技術(shù)來(lái)改善，但是這樣一來(lái)，溶液中膠束的含量同時(shí)也被降低了，這不利于金屬離子的去除。美國(guó)有科學(xué)家向表面活性劑中加入一種名為Pluronic的嵌段共聚物[30]，發(fā)現(xiàn)膠束的增溶性明顯增強(qiáng)，而且透過(guò)液中基本不含表面活性劑。該項(xiàng)技術(shù)在金屬離子去除領(lǐng)域應(yīng)該有較好的應(yīng)用前景。

MEUF處理金屬工業(yè)廢水雖然存在著處理效果好、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但也存在表面活性劑再生及金屬離子回收等問(wèn)題。為了彌補(bǔ)這種不足，通常將膜分離技術(shù)與其他技術(shù)集成起來(lái)[31]。Liu Chuan kun等[32]將MEUF和電解法結(jié)合起來(lái)處理Cu2+廢水，實(shí)現(xiàn)了金屬離子和表面活性劑的回收利用。所以，集成化將是膜分離法處理金屬離子的主要發(fā)展方向。

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