張瑞明，李祥英，陳崇波，張寶蘭，張晶，張宏濤,*，孫國(guó)萍,2

1. 佛山市環(huán)境健康與安全評(píng)價(jià)研究中心，佛山 528000 2. 廣東省微生物研究所，廣州 510070

隨著用量的不斷增加，農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境的破壞也日漸嚴(yán)重。農(nóng)藥污染問(wèn)題已成為全世界廣泛關(guān)注的重大環(huán)境問(wèn)題。為預(yù)防農(nóng)藥對(duì)生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，有必要對(duì)農(nóng)藥的環(huán)境安全性和生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)加以評(píng)價(jià)。農(nóng)藥環(huán)境安全性評(píng)價(jià)對(duì)促進(jìn)農(nóng)藥合理使用、保障生態(tài)環(huán)境安全具有重要作用[1]。

生物個(gè)體或處于同一營(yíng)養(yǎng)級(jí)的許多生物種群，從周圍環(huán)境中吸收并積累某種元素或難分解的化合物，導(dǎo)致生物體內(nèi)該物質(zhì)的平衡濃度超過(guò)環(huán)境中濃度的現(xiàn)象，叫生物富集，又叫生物濃縮。這是某些處于食物鏈高位營(yíng)養(yǎng)級(jí)的動(dòng)物受農(nóng)藥污染與危害的原因之一，施用于農(nóng)田中的農(nóng)藥通過(guò)各種途徑進(jìn)入水環(huán)境中, 經(jīng)食物鏈逐級(jí)濃縮而對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)造成危害, 甚至最終危害到人類健康。農(nóng)藥對(duì)水生生物的急性毒性和生物富集性與農(nóng)藥的合理施用密切相關(guān)，是農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)的重要參數(shù)[2]。

蟲(chóng)螨腈(chlorfenapyr)，學(xué)名為4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈，又名除盡、溴蟲(chóng)腈，是一種新型取代芳基吡咯類殺蟲(chóng)、殺螨劑[3]。具有胃毒及觸殺作用，主要通過(guò)作用于昆蟲(chóng)體內(nèi)多功能氧化酶(MFO)來(lái)抑制線粒體ADP 向ATP 轉(zhuǎn)化，由于其作用機(jī)理新穎，殺蟲(chóng)譜廣、對(duì)常規(guī)農(nóng)藥無(wú)交互抗性，近年來(lái)廣泛應(yīng)用于防止水稻、棉花、蔬菜、柑桔、葡萄、大豆等作物的多種害蟲(chóng)和害螨[4]。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于蟲(chóng)螨腈的研究主要集中在其檢測(cè)技術(shù)和殘留動(dòng)態(tài)方面[3, 5-22]，其對(duì)環(huán)境中水生生物安全性的相關(guān)報(bào)道較少，僅有研究表明溴蟲(chóng)腈對(duì)水生生物和鳥(niǎo)類有一定程度的影響[11]。本研究測(cè)定了蟲(chóng)螨腈對(duì)斑馬魚(yú)(Brachydaniorerio)的急性毒性和生物富集系數(shù)，以期為評(píng)價(jià)蟲(chóng)螨腈對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)的影響提供依據(jù)。

1 材料與方法(Materials and methods)

1.1 材 料

1.1.1 供試藥劑

95%蟲(chóng)螨腈原藥由衡水北方農(nóng)藥化工有限公司提供。

99.0%蟲(chóng)螨腈標(biāo)準(zhǔn)樣品購(gòu)買(mǎi)于廣州分析測(cè)試中心科力技術(shù)開(kāi)發(fā)公司。

1.1.2 試驗(yàn)生物

品系：斑馬魚(yú)(Brachydaniorerio)。

規(guī)格：從試驗(yàn)魚(yú)中隨機(jī)抽取10尾，試驗(yàn)魚(yú)的全長(zhǎng)為21.94 mm～29.59 mm，體重為0.143 g～0.395 g。

來(lái)源：廣州楊氏水族館。

馴養(yǎng)：取足夠數(shù)量的試驗(yàn)魚(yú)于試驗(yàn)相同條件下馴養(yǎng)至少7 d，自然死亡率應(yīng)小于5%，試驗(yàn)前1 d 停止喂食，急性毒性測(cè)定試驗(yàn)期間不喂食。

1.1.3 試驗(yàn)用水

使用過(guò)濾曝氣自來(lái)水，水的總硬度為103.41 mg·L-1(以CaCO3計(jì))，pH為7.63。

1.1.4 試驗(yàn)條件

溫度：23 ℃±2 ℃

溶解氧：不低于空氣飽和值的60%

微弱光照：14 h·d-1

1.1.5 儀器設(shè)備和試劑

儀器：氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器( Agilent 7890，美國(guó)Agilent公司，美國(guó))，分析天平(ABS 220-4型，德國(guó)KERN，德國(guó))，溫濕度計(jì)(DSR-THEXT 型，佐格微系統(tǒng)(杭州)有限公司，杭州，中國(guó))，pH計(jì)(PH3110 型，德國(guó)WTW，德國(guó))，氮吹儀(MTN-2800D，天津奧特賽恩斯儀器有限公司，天津，中國(guó))，溶解氧測(cè)定儀(Oxi3205，德國(guó)WTW，德國(guó))，旋渦混合儀(QT-1，上海琪特分析儀器有限公司，上海，中國(guó)) ，冷凍離心機(jī)(GL-21M型，湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司，湖南，中國(guó)) ，超純水儀(Millipore Aquelix5 型，密理博(上海)貿(mào)易有限公司，臺(tái)灣，中國(guó))。

設(shè)備：2.5 mL無(wú)菌注射器( 湖南平安醫(yī)械科技有限公司)，0.22 μm針孔式有機(jī)濾膜，魚(yú)缸、燒杯、量筒、容量瓶、吸管等。

試劑：乙腈(≥99.9%，上海安譜科學(xué)儀器有限公司)，丙酮(100%,廣州試劑廠)，二氯甲烷(100%，廣州試劑廠)，吐溫-80(相對(duì)密度1.06-1.10，天津大茂化學(xué)試劑廠)，OP-10(≥99.0%，天津大茂化學(xué)試劑廠)，重鉻酸鉀(≥99.8%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，氯化鈉(≥99.8%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，無(wú)水硫酸鈉(≥99.0%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，使用前650 ℃烘烤4 h以上)。

1.2 方 法

1.2.1 魚(yú)類急性毒性試驗(yàn)

參照OECD 化學(xué)品測(cè)試導(dǎo)則[23]和我國(guó)《化學(xué)品測(cè)試方法》[24]進(jìn)行。

1.2.1.1 魚(yú)類敏感性檢查：采用重鉻酸鉀作為參比物進(jìn)行魚(yú)類敏感性檢查。重鉻酸鉀經(jīng)105 ℃烘后，準(zhǔn)確稱取5.000 g到小燒杯中，用適量的試驗(yàn)用水溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL的容量瓶中，用試驗(yàn)用水稀釋到標(biāo)線，混勻，配制成10 g·L-1的參比物貯備液。試驗(yàn)體系的總體積為3 L，根據(jù)所設(shè)濃度，計(jì)算出參比物貯備液和試驗(yàn)用水的比例，加入至試驗(yàn)容器中分別配制成150 mg·L-1、192 mg·L-1、246 mg·L-1、315 mg·L-1和403 mg·L-15 個(gè)濃度梯度，每個(gè)濃度設(shè)置1 個(gè)平行，同時(shí)設(shè)1個(gè)空白對(duì)照組。各試驗(yàn)容器中放入10 尾魚(yú)，試驗(yàn)暴露周期為24 h。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，觀察記錄受試魚(yú)死亡數(shù)。試驗(yàn)溫度為(23±2) ℃，光暗周期為12 h∶12 h，試驗(yàn)期間不喂食。

1.2.1.2 預(yù)試驗(yàn)：先對(duì)95%蟲(chóng)螨腈原藥進(jìn)行較大范圍濃度系列(0.002、0.005、0.01、0.02 mg·L-1)的預(yù)試驗(yàn)，每組用魚(yú)5尾，不設(shè)平行；試驗(yàn)采用靜態(tài)方式進(jìn)行，試驗(yàn)期間不換水，觀察并記錄試驗(yàn)用魚(yú)96 h(或48 h)的中毒癥狀和死亡情況。試驗(yàn)溫度為(23±2) ℃，光暗周期為12 h∶12 h，試驗(yàn)期間不喂食。由此求出死亡率100%的最低濃度和死亡率為0%的最高濃度的范圍，并在該范圍內(nèi)設(shè)置正式試驗(yàn)的濃度。

1.2.1.3 正式試驗(yàn)：根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)置正式試驗(yàn)的濃度梯度，即0.0055 mg·L-1、0.0074 mg·L-1、0.010 mg·L-1、0.014 mg·L-1和0.018 mg·L-15 個(gè)濃度梯度。各試驗(yàn)容器中放入10 尾魚(yú)，試驗(yàn)暴露周期為96 h，試驗(yàn)采用半靜態(tài)方式進(jìn)行，每隔24 h更換1 次試驗(yàn)溶液，并觀察記錄受試魚(yú)死亡數(shù)。試驗(yàn)溫度為( 23 ± 2) ℃，光暗周期為12 h∶ 12 h，試驗(yàn)期間不喂食。計(jì)算蟲(chóng)螨腈對(duì)斑馬魚(yú)的24 h、48 h、72 h 和96 h-LC50。

1.2.1.4 檢測(cè)指標(biāo)：試驗(yàn)期間，于試驗(yàn)開(kāi)始后24 h、48 h、72 h和96 h觀察記錄各容器內(nèi)魚(yú)的活動(dòng)狀態(tài)和死魚(yú)數(shù)，用玻璃棒輕觸魚(yú)的尾部，無(wú)可見(jiàn)運(yùn)動(dòng)即為死亡，并及時(shí)取出死魚(yú)。測(cè)定各組試驗(yàn)開(kāi)始后0 h、96 h以及24 h、48 h、72 h更換試驗(yàn)溶液前后的pH、溫度和溶解氧含量。

1.2.1.5 數(shù)據(jù)處理：采用DPS13.5統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算96 h的LC50值以及95%的置信限。

1.2.2 生物富集試驗(yàn)

采用半靜態(tài)法，根據(jù)95%蟲(chóng)螨腈原藥對(duì)斑馬魚(yú)96 h 致死中濃度測(cè)定結(jié)果，以96 h LC50的1/100、1/10 濃度設(shè)置2 個(gè)供試藥液濃度處理，即2.0×10-4mg·L-1和2.0×10-3mg·L-1，每個(gè)濃度設(shè)置2個(gè)平行。同時(shí)設(shè)置1個(gè)不加農(nóng)藥的空白對(duì)照組和1個(gè)溶劑對(duì)照組，每組設(shè)置2個(gè)平行。

生物富集作用于(23±2)℃條件下進(jìn)行，魚(yú)缸內(nèi)加入10 L試驗(yàn)藥液，投放斑馬魚(yú)25尾，滿足每天每升水承載魚(yú)重(濕重)0.1 g～1.0 g；試驗(yàn)過(guò)程中于0 h、24 h、48 h、96 h、144 h和192 h測(cè)定水中和魚(yú)體內(nèi)富集受試物濃度，取樣均在更換受試物試驗(yàn)溶液前進(jìn)行，每次取樣時(shí)試驗(yàn)溶液均需攪拌均勻，試驗(yàn)魚(yú)隨機(jī)選取4尾；同時(shí)在換液前后分別測(cè)定試驗(yàn)溶液pH、溫度和溶解氧含量，記錄試驗(yàn)魚(yú)狀態(tài)。試驗(yàn)期間每24 h投放餌料1次，每次約0.2 g。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，試液中農(nóng)藥含量不低于初始濃度的80%。試驗(yàn)期間水中溶解氧不得低于5 mg·L-1。

按下式計(jì)算生物富集系數(shù)(BCF)[ 25]:

BCF=Cfs/Cws

式中，Cws為水溶液中農(nóng)藥的濃度(mg·L-1)，Cfs為魚(yú)體內(nèi)的農(nóng)藥濃度(mg·kg-1)。

采用Microsoft Office Excel 2007對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。

1.2.3 色譜條件

儀器：Agilent7890A氣相色譜儀；色譜柱：HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；柱溫：230 ℃；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；檢測(cè)器：ECD；檢測(cè)器溫度：300 ℃；氣流模式：恒壓 14.5 psi；載氣：氮?dú)?，純度大于等?9.999%；分流方式：分流；分流比：15:1；進(jìn)樣量：5 μL。

1.2.4 樣品前處理方法

1.2.4.1 水樣前處理：取200 mL水樣于500 mL分液漏斗中，加入約5 g的氯化鈉，再加入80 mL二氯甲烷，充分震蕩，靜置；溶液分層后，將二氯甲烷相轉(zhuǎn)移至三角瓶中，加入10 g的無(wú)水硫酸鈉，靜置1 h；取40 mL二氯甲烷旋蒸至干，用1.0 mL丙酮定容，過(guò)0.22 μm濾膜，待測(cè)。

1.2.4.2 魚(yú)樣前處理：取斑馬魚(yú)4尾，稱重并記錄，放入研缽中，加入5 g的無(wú)水硫酸鈉，將魚(yú)研碎后轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中，用15 mL乙腈分3次清洗研缽，轉(zhuǎn)移至離心管中，超聲10 min，在7 000 r·min-1下離心5 min，收集離心上清液，重復(fù)超聲、離心操作2次，將3次收集到的上清液混合倒入50 mL容量瓶中，用乙腈定容。在容量瓶中取2.0 mL上清液氮吹，吹干后用1.0 mL丙酮定容，過(guò)0.22 μm濾膜，待測(cè)。

1.2.5 添加回收率測(cè)定

1.2.5.1 水樣加標(biāo)試驗(yàn)：量取200 mL水樣后，精確添加蟲(chóng)螨腈標(biāo)準(zhǔn)溶液(添加水平分別為2.0×10-3、2.0×10-4和2.0×10-5mg·L-1)，振搖均勻，于室溫下放置10 min，其他步驟按照1.2.4.1方法進(jìn)行提取，按照1.2.3色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。每個(gè)添加水平重復(fù)3次。

1.2.5.2 魚(yú)樣加標(biāo)試驗(yàn)：稱取魚(yú)樣后，精確添加蟲(chóng)螨腈標(biāo)準(zhǔn)溶液(添加水平分別為5和0.05 mg·kg-1)，振搖均勻，于室溫下放置10 min，其他步驟按照1.2.4.1方法進(jìn)行提取，按照1.2.3色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。每個(gè)添加水平重復(fù)5次。

2 結(jié)果( Results)

2.1 重鉻酸鉀對(duì)斑馬魚(yú)的急性毒性

重鉻酸鉀對(duì)斑馬魚(yú)急性毒性結(jié)果見(jiàn)表1，重鉻酸鉀對(duì)斑馬魚(yú)的24 h-LC50值為316 mg·L-1，滿足參比物重鉻酸鉀24 h-LC50值在200 mg·L-1～400 mg·L-1之間的試驗(yàn)有效性要求[16]。參比物重鉻酸鉀試驗(yàn)結(jié)果證明斑馬魚(yú)的敏感性，同時(shí)驗(yàn)證了檢測(cè)過(guò)程的有效性。

2.2 95%蟲(chóng)螨腈原藥對(duì)斑馬魚(yú)的急性毒性

試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。試驗(yàn)結(jié)果表明，95%蟲(chóng)螨腈原藥對(duì)斑馬魚(yú)96h-LC50為0.015 mg·L-1，其95%的置信限為0.011 mg·L-1～0.12 mg·L-1?！痘瘜W(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則》[26]規(guī)定的化學(xué)農(nóng)藥對(duì)魚(yú)類急性毒性的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：LC50>10 mg·L-1，低毒；1.0 mg·L-1

試驗(yàn)期間，試驗(yàn)溶液中pH變化范圍為7.60～8.14；溫度變化范圍為21.1 ℃～22.5 ℃；溶解氧含量的變化范圍為74～93%。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，空白對(duì)照組和溶劑對(duì)照組魚(yú)死亡率均為0%，低于10%。

表1 重鉻酸鉀對(duì)斑馬魚(yú)的急性毒性Table 1 Acute toxicity of potassium dichromate against B. rerio

表2 蟲(chóng)螨腈對(duì)斑馬魚(yú)的急性毒性Table 1 Acute toxicity of chlorfenapyr against B. rerio

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取31.12 mg蟲(chóng)螨腈標(biāo)準(zhǔn)品于25 mL容量瓶中，用乙腈將其溶解，配成濃度為1.18×103mg·L-1的貯備液。用丙酮將貯備液逐級(jí)配成有效濃度為0.2 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0.02 mg·L-1、0.005 mg·L-1、0.002 mg·L-1和0.001 mg·L-1一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在氣相色譜檢測(cè)條件下測(cè)定，以質(zhì)量濃度(x, mg·L-1)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖1。由所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線可知，其線性方程是y=102623x+78.167，相關(guān)系數(shù)R2=0.9999。蟲(chóng)螨腈濃度在0.001～0.2 mg·L-1范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性相關(guān)性。

2.4 方法的回收率和精密度

在空白的水樣和魚(yú)樣中，添加已知含量的蟲(chóng)螨腈標(biāo)準(zhǔn)品，按照上述前處理方法和色譜操作條件測(cè)定其含量，計(jì)算其回收率及變異系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表4和表5。

由表3和表4可知，通過(guò)對(duì)蟲(chóng)螨腈殘留樣品分析的準(zhǔn)確度及精確度檢驗(yàn)，本方法測(cè)定的魚(yú)樣中蟲(chóng)螨腈的回收率為92.0%～108.2%，變異系數(shù)為4.4%～6.5%，水中蟲(chóng)螨腈的回收率為75.1%～100.2%，變異系數(shù)為3.1%～6.6%。因此，利用本方法進(jìn)行蟲(chóng)螨腈殘留樣品的分離和含量測(cè)定，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能為樣品檢測(cè)提供可靠的數(shù)據(jù)。本方法對(duì)水樣和魚(yú)樣中蟲(chóng)螨腈的檢出限分別為5.0×10-6mg·L-1和1.0×10-3mg·kg-1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig. 1 Standard curve

蟲(chóng)螨腈在水和魚(yú)體中殘留量的典型色譜圖見(jiàn)圖2和圖3。

表3 蟲(chóng)螨腈水中添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)Table 3 Fortified recovery and RSD of chlorfenapyr in water(n=3)

表4 蟲(chóng)螨腈水中添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)Table 4 Fortified recovery and RSD of chlorfenapyr in water(n=3)

圖2 蟲(chóng)螨腈在水中殘留量的典型色譜圖Fig. 2 GC chromatography of chlorfenapyr in water

圖3 蟲(chóng)螨腈在魚(yú)中殘留量的典型色譜圖Fig. 3 GC chromatography of chlorfenapyr in fish

2.5 斑馬魚(yú)對(duì)95%蟲(chóng)螨腈原藥的生物富集性

試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5至表6。結(jié)果表明，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，兩個(gè)試驗(yàn)組水中蟲(chóng)螨腈的含量分別為初始含量的94.5%和90.5%，均高于80%，符合“評(píng)價(jià)準(zhǔn)則”要求。在兩個(gè)處理濃度下，斑馬魚(yú)對(duì)蟲(chóng)螨腈的生物富集系數(shù)(BCF8d)分別為1 211.6和1 549.7。根據(jù)《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則》的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，在本試驗(yàn)條件下，95%蟲(chóng)螨腈原藥對(duì)斑馬魚(yú)的生物富集性為高富集性。試驗(yàn)過(guò)程中未有斑馬魚(yú)死亡，空白對(duì)照組和溶劑對(duì)照組水中和斑馬魚(yú)中未檢出蟲(chóng)螨腈。

試驗(yàn)期間，試驗(yàn)溶液中pH變化范圍為7.321～8.125；溫度變化范圍為22.7 ℃～24.0 ℃；溶解氧含量的變化范圍為5.2 mg·L-1～7.9 mg·L-1。

3 討論(Discussion )

進(jìn)行農(nóng)藥對(duì)魚(yú)類的毒性試驗(yàn)時(shí), 應(yīng)盡可能避免溶劑和助劑本身對(duì)魚(yú)類的影響[27]。試驗(yàn)采用丙酮對(duì)蟲(chóng)螨腈進(jìn)行助溶，加入量為0.1%(V/V)。結(jié)果表明，魚(yú)類急性毒性試驗(yàn)和生物富集性試驗(yàn)中溶劑對(duì)照組均未有出現(xiàn)斑馬魚(yú)死亡情況，因此可以認(rèn)為本試驗(yàn)中丙酮對(duì)斑馬魚(yú)毒性試驗(yàn)的影響可以忽略。

本試驗(yàn)結(jié)果表明，蟲(chóng)螨腈對(duì)斑馬魚(yú)屬于高毒、高富集性農(nóng)藥。因此，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，要特別注意蟲(chóng)螨腈的使用范圍、施用量和使用方法，應(yīng)避免在水田中使用此類農(nóng)藥，以免對(duì)生態(tài)環(huán)境造成危害。另外，農(nóng)藥在環(huán)境中的降解和移動(dòng), 決定了農(nóng)藥在水、氣、土壤中的殘留和污染狀況, 也是評(píng)價(jià)農(nóng)藥對(duì)各種環(huán)境生物影響的重要參數(shù)。因此，有必要開(kāi)展蟲(chóng)螨腈其他環(huán)境行為特性如土壤降解、水解、光解等的研究，以期全面、系統(tǒng)、準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)蟲(chóng)螨腈對(duì)水生生物的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)。

表5 蟲(chóng)螨腈生物富集試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果Table 5 Results of bio-concentration tests of chlorfenapyr

注：1)試驗(yàn)組1和試驗(yàn)組2設(shè)定濃度分別為2.0×10-4mg·L-1和2.0×10-3mg·L-1； 2)表中數(shù)據(jù)均為兩次重復(fù)平均值。

表6 蟲(chóng)螨腈生物富集系數(shù)(BCF8d)Table 6 BCF8d of chlorfenapyr

致謝：感謝實(shí)驗(yàn)室全體成員的參與和支持。感謝衡水北方農(nóng)藥化工有限公司提供測(cè)試樣品。

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