液體密度計(jì)量的量值比對(duì)及測(cè)量不確定度評(píng)定

綦　心　肖　哲　宋　潔　滕　飛

(遼寧省計(jì)量科學(xué)研究院，沈陽 110004)

0　引言

密度測(cè)量是控制生產(chǎn)流程、保證安全生產(chǎn)、控制與評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量及科學(xué)研究的重要手段，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的許多領(lǐng)域有著較廣泛的應(yīng)用。浮計(jì)是密度測(cè)量的主要計(jì)量器具，它具有穩(wěn)定性好，使用方便等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于石油化工﹑食品藥品、航空航天等領(lǐng)域。

浮計(jì)是大區(qū)計(jì)量檢定較廣泛的工作計(jì)量器具，為了客觀、公正、科學(xué)地反映目前我國(guó)東北大區(qū)密度計(jì)量專業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，保證其量值傳遞的準(zhǔn)確一致，同時(shí)也能夠比較準(zhǔn)確地了解各參比實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備使用情況，考查檢定人員的綜合技術(shù)水平，根據(jù)國(guó)家質(zhì)檢總局計(jì)量司的比對(duì)計(jì)劃，東北國(guó)家計(jì)量測(cè)試中心在2013年組織了東北大區(qū)(內(nèi))一等標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮計(jì)的量值比對(duì)工作，參加單位為吉林省計(jì)量科學(xué)研究院和黑龍江省計(jì)量檢定測(cè)試院。

1　浮計(jì)量值比對(duì)方法

本次比對(duì)的依據(jù)為JJG 42—2011《工作玻璃浮計(jì)》檢定規(guī)程，檢定方法采用直接比較法，比對(duì)的量值為密度計(jì)各檢定點(diǎn)的修正值，比對(duì)樣品的測(cè)量范圍為1100～1200kg/m3,檢定點(diǎn)為1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3。比對(duì)所用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)為一等標(biāo)準(zhǔn)浮計(jì)，輔助設(shè)備為天平﹑游標(biāo)卡尺(或千分尺)。

比對(duì)采用圓環(huán)式比對(duì)路線，為了保證比對(duì)樣品安全和快捷地傳遞至下一個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室，樣品的傳遞采用人工攜帶或郵寄的方式，按照比對(duì)的日程安排，每個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成所有比對(duì)實(shí)驗(yàn)，并在規(guī)定時(shí)間將比對(duì)樣品傳遞至下一個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)后，各參比實(shí)驗(yàn)室按要求完成比對(duì)報(bào)告。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)比對(duì)方案的制定，并負(fù)責(zé)提供比對(duì)樣品，組織比對(duì)的具體實(shí)施，匯總比對(duì)結(jié)果并分析，起草比對(duì)總結(jié)報(bào)告等。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在樣品傳遞開始和結(jié)束時(shí)都要對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，若兩次測(cè)量結(jié)果在修正值的不確定度范圍內(nèi)，說明該樣品在傳遞過程中穩(wěn)定性良好，則該組比對(duì)數(shù)據(jù)有效。

參加實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果的一致性是指各實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果與參考值的一致程度，用En值表示。本次比對(duì)采用算術(shù)平均法計(jì)算參考值，參考值Yr如式(1)所示：

(1)

(2)

式中：j為對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室；n為對(duì)參考值有貢獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量；Yj為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；Yr為參考值；Ur為參考值的擴(kuò)展不確定度；Uj為第j個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

|En|≤ 1，結(jié)果判定為滿意；|En|>1，結(jié)果判定為不滿意。

2　比對(duì)樣品的測(cè)量不確定度評(píng)定

2.1　測(cè)量方法

將一等標(biāo)準(zhǔn)浮計(jì)和比對(duì)樣品同時(shí)浸入規(guī)定的液體中，直接比較它們的示值，經(jīng)過毛細(xì)常數(shù)修正等獲得比對(duì)樣品的修正值Δρ。

2.2　數(shù)學(xué)模型

Δρ=Δρ標(biāo)+(I標(biāo)-I)+Δρk

式中：Δρ為比對(duì)樣品的修正值；Δρ標(biāo)為一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)的修正值；(I標(biāo)-I)為一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)示值I標(biāo)與比對(duì)樣品的示值I之差，可以用Id來表示；Δρk為比對(duì)樣品的毛細(xì)常數(shù)修正值。則上式可寫為：

Δρ=Δρ標(biāo)+Id+Δρk

2.3　標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

2.3.1一等標(biāo)準(zhǔn)浮計(jì)引入的不確定度分量u1

由證書可以獲得一等標(biāo)準(zhǔn)浮計(jì)的擴(kuò)展不確定度U為0.4個(gè)分度值(k=2),則不確定度u1為：

u1=U/k=0.4×0.2/k=0.04(kg/m3)

2.3.2測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u2

采用一等標(biāo)準(zhǔn)浮計(jì)對(duì)比對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)量6次，按照J(rèn)JG 42—2011《工作玻璃浮計(jì)》檢定規(guī)程規(guī)定，任意兩次測(cè)量結(jié)果之差不超過0.2個(gè)分度值，則不確定度u2為：

u2=0.2×1/2.53=0.079(kg/m3)

2.3.3比對(duì)樣品讀數(shù)誤差引入的不確定度分量u3

測(cè)量時(shí)是用目力估讀示值，試驗(yàn)表明每支玻璃浮計(jì)的估讀誤差不超過0.2個(gè)分度值，其不確定度符合均勻分布。

2.3.4表面張力對(duì)比對(duì)樣品引入的不確定度分量u4

實(shí)驗(yàn)表明，表面張力對(duì)不確定度的影響為0.1個(gè)分度值，符合均勻分布。

2.3.5比對(duì)樣品傾斜引入的不確定度分量u5

JJG 42—2011《工作玻璃浮計(jì)》檢定規(guī)程中規(guī)定，工作玻璃浮計(jì)的傾斜誤差不得大于0.2個(gè)分度值，其不確定度符合均勻分布。

2.3.6比對(duì)樣品數(shù)據(jù)修約引入的不確定度分量u6

JJG 42—2011《工作玻璃浮計(jì)》檢定規(guī)程中規(guī)定，測(cè)量結(jié)果要求修約到浮計(jì)分度值的1/10，該不確定度符合均勻分布。

2.3.7比對(duì)樣品毛細(xì)常數(shù)修正引入的不確定度分量u7

實(shí)驗(yàn)表明毛細(xì)常數(shù)修正對(duì)浮計(jì)示值的影響估計(jì)為0.1個(gè)分度值，按均勻分布考慮，毛細(xì)常數(shù)引入的不確定度為：

2.4　合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

測(cè)量點(diǎn)1100 kg/m3、1150 kg/m3、1200 kg/m3的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度均為：

=0.15(kg/m3)

2.5　擴(kuò)展不確定度U

測(cè)量點(diǎn)1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3的擴(kuò)展不確定度均為：

U=k×uc=0.3(kg/m3)，取k=2。

3　比對(duì)樣品的測(cè)量結(jié)果和結(jié)果判定

比對(duì)樣品的測(cè)量結(jié)果和結(jié)果判定如表1所示。

表1　測(cè)量結(jié)果和結(jié)果判定

4　結(jié)束語

本次一等標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)比對(duì)，各個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室都十分重視，均能按照比對(duì)方案的要求進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，并向主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供了完整的技術(shù)文件，包括各比對(duì)結(jié)果報(bào)告單、比對(duì)所用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書(復(fù)印件)、比對(duì)樣品的交接記錄、比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及不確定度評(píng)定報(bào)告。此次各參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)結(jié)果均為滿意。從本次比對(duì)結(jié)果來看，東北大區(qū)密度計(jì)量量值傳遞總體狀況是良好的，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求，計(jì)量檢定人員對(duì)規(guī)程﹑規(guī)范等技術(shù)文件理解準(zhǔn)確，測(cè)量操作程序和數(shù)據(jù)處理正確，不確定度分析合理，能夠滿足密度量值傳遞的要求。

[1]JJG 42—2011工作玻璃浮計(jì)檢定規(guī)程.中國(guó)計(jì)量出版社，2011

[2]JJF 1059—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示.中國(guó)計(jì)量出版社，2012

[3]JJF 1117—2010計(jì)量比對(duì)規(guī)范.中國(guó)計(jì)量出版社，2010

[4]顧英姿，陳朝暉，許常紅，羅志勇.液體靜力稱量法液體密度測(cè)量及不確定度評(píng)定.計(jì)量技術(shù)，2006(6)

[5]張新喬.用Excel實(shí)現(xiàn)燃油加油機(jī)測(cè)量不確定度的評(píng)定.計(jì)量技術(shù)，2011(12)

[6]肖明耀.測(cè)量不確定度的表達(dá).計(jì)量技術(shù),1994(5)