2012年工作毛細管黏度計大區(qū)量值比對

宋　潔　肖　哲　綦　心　于　明

(遼寧省計量科學(xué)研究院，沈陽 110004)

0　引言

化學(xué)計量是十大計量之一，其中的黏度計量又是化學(xué)計量中最基礎(chǔ)的項目之一；隨著黏度及黏度測量在國民經(jīng)濟的諸多領(lǐng)域越來越廣泛的應(yīng)用，黏度計量在化學(xué)計量中所起到的作用愈發(fā)顯得重要。確保黏度量值準確一致，是黏度計量最基本的工作，怎樣才能保證黏度量值準確一致呢？最科學(xué)和有效的方法是通過強化黏度量值比對工作，進而驗證國內(nèi)黏度量值的準確、一致。然而，黏度近二十多年來只進行過兩次全國比對，在2012年全國大區(qū)間毛細管黏度計比對中，作為主導(dǎo)實驗室，我們遼寧省計量科學(xué)研究院做了大量工作，且在比對和能力驗證中均取得滿意結(jié)果。下面就將此次比對過程和比對結(jié)果匯總?cè)缦?，以供黏度計量同行們參考?/p>

1　比對概況

根據(jù)國家質(zhì)檢總局計量司的比對計劃安排，于2012年3月至9月在全國范圍內(nèi)組織了工作毛細管黏度計大區(qū)比對。本次比對由東北國家計量測試中心組織實施，其主導(dǎo)實驗室的標準毛細管黏度計檢定裝置，是于1986年建立的大區(qū)級標準；參加比對的六個大區(qū)國家計量測試中心為：華南國家計量測試中心、中南國家計量測試中心、西南國家計量測試中心、西北國家計量測試中心、華北國家計量測試中心和華東國家計量測試中心。經(jīng)主導(dǎo)實驗室遼寧省計量科學(xué)研究院化學(xué)室和參加實驗室技術(shù)人員的共同努力，圓滿完成此項工作。此次比對，客觀、公正、科學(xué)地反映了目前各個大區(qū)黏度計量的現(xiàn)狀，保證了各大區(qū)黏度量值統(tǒng)一和準確可靠。

2　比對過程

為了順利進行比對工作，主導(dǎo)實驗室制訂了詳細的比對工作實施細則，提供了比對樣品：內(nèi)徑為0.8mm的工作毛細管黏度計(備用比對樣品3支)，由參加比對的各實驗室根據(jù)本實驗室的實際情況，選用標準黏度液或標準黏度計進行測量，給出最后結(jié)果，并對不確定度進行評定。主導(dǎo)實驗室將實施細則下發(fā)至參加的各實驗室，并聽取了參加比對實驗室技術(shù)人員的意見，同時給予咨詢服務(wù)。參加比對的各實驗室按照比對實施細則要求，先后從2012年3月20日～2012年8月20日，在主導(dǎo)實驗室的安排下，依次按規(guī)定的線路和程序循環(huán)進行比對實驗，整個比對過程進行順利，沒有發(fā)生任何檢測事故，比對樣品完好無損。比對流程如圖1所示：

圖1　比對流程圖

實驗結(jié)束后，各實驗室按照實施細則的要求進行了數(shù)據(jù)計算處理和測量不確定度的評估分析，并將比對報告在規(guī)定時間內(nèi)呈報主導(dǎo)實驗室。主導(dǎo)實驗室接到報告后，對實驗數(shù)據(jù)進行核查、分析，做出了技術(shù)性、結(jié)論性意見。

3　比對項目和評價方法

3.1　比對項目

依據(jù)JJG 155—1991《工作毛細管黏度計》檢定規(guī)程，測量流動時間，最后給出工作毛細管黏度計的常數(shù)；依據(jù)JJG 1059—1999《測量不確定度評定與表示》對測量結(jié)果的不確定度進行分析計算。

3.2　評價方法

根據(jù)JJF 1117—2010《計量比對》，用En值法評定比對結(jié)果：

式中：Yj為第j個實驗室的測量結(jié)果；Yr為參考值；k為覆蓋因子，k=2；u為Yj-Yr的標準不確定度，

式中：ur為參考值的標準不確定度；uj為第j個實驗室測量結(jié)果的標準不確定度；ue為傳遞標準在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響。

由于本次比對樣品穩(wěn)定性良好，且比對樣品試驗溫度較低，根據(jù)經(jīng)驗，比對樣品在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響可以忽略，所以，上式可以簡化為：

注：在計算時要把各參加實驗室的相對不確定度乘上其對應(yīng)的測量結(jié)果換算成絕對不確定度。

當|En|≤1，判定結(jié)果為滿意；|En|>1，判定結(jié)果為不滿意。

4　參考值的確定及比對結(jié)果

4.1　參考值的確定

本次比對，采用主導(dǎo)實驗室和各參比實驗室測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。主導(dǎo)實驗室的兩個結(jié)果只能以首次為準，末次測量結(jié)果與首次測量結(jié)果有相關(guān)性，不能參加參考值計算。

4.2　參考值的測量不確定度

由于各實驗室的不確定度之間完全不相關(guān)，參考值的測量不確定度按式(1)計算：

(1)

式中：j為對參考值有貢獻的第j個實驗室；n為對參考值有貢獻的實驗室數(shù)量；uj為第j個實驗室測量結(jié)果的標準不確定度；ur為參考值的標準不確定度。

4.3　比對結(jié)果

本次比對的樣品編號為36，其參考值和不確定度分別為0.07962mm2/s2和0.18％。表1為各參加比對實驗室的測量結(jié)果、測量結(jié)果的不確定度、測量結(jié)果與參考值之差及實驗室比對參數(shù)|En|；比對結(jié)果見圖2所示，圖中“7”號代表主導(dǎo)實驗室—東北國家計量測試中心，“1”至“6”代表參加比對實驗室，分別為華南國家計量測試中心、中南國家計量測試中心、西南國家計量測試中心、西北國家計量測試中心、華北國家計量測試中心和華東國家計量測試中心。

表1　測量結(jié)果和結(jié)果評價

圖2　參加實驗室測量結(jié)果及不確定度

5　比對小結(jié)和結(jié)果評價

5.1　比對小結(jié)

此次比對從籌備到比對報告的完成歷時七個月時間，在此期間為保證此次比對結(jié)果的準確可靠，主導(dǎo)實驗室專門制定了比對工作細則，規(guī)范了不確定度評定，由于此項比對內(nèi)容在各單位有一定的技術(shù)基礎(chǔ)，且參加比對實驗室十分重視，比對的實驗基本按預(yù)定時間表完成。進入后期的數(shù)據(jù)處理階段，各參加實驗室均能按比對細則要求，及時向主導(dǎo)實驗室提供完整的技術(shù)文件。

5.2　比對結(jié)果評價

由表1及圖2可知，參加比對的6個實驗室的En值均小于1，參加比對實驗室黏度計測量結(jié)果與參考值很接近。從本次比對結(jié)果來看，各大區(qū)黏度量值傳遞總體狀況是良好的。計量標準裝置符合要求，計量檢定人員對規(guī)程﹑規(guī)范等技術(shù)文件理解準確，測量操作程序和數(shù)據(jù)處理正確，不確定度分析較為合理，能夠滿足大區(qū)黏度量值傳遞的要求。

6　結(jié)束語

從本次比對結(jié)果來看，參加比對的實驗室均取得了滿意的結(jié)果，各參加實驗室應(yīng)對本次比對工作進行全面總結(jié)。加強對檢定人員進行不確定度等方面的培訓(xùn)，個別實驗室使用的設(shè)備陳舊，應(yīng)加強計量標準裝置的維護和更新。

[1]JJF 1117—2010計量比對國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

[2]李送云.膜式燃氣表量值比對試驗測量不確定度評定.計量與測試技術(shù)，2012(9)

[3]成鋼.酸度計量值比對及不確定度評定.計量技術(shù)，2011(12)

[4]沈正宇.數(shù)字多用表在標準鉑電阻溫度計測量中的不確定度分析.計量技術(shù)，2002(2)

[5]范曉輝.廣西法定計量機構(gòu)酸度量值比對概述.廣西科學(xué)院學(xué)報，2010，26(3)